一種納米片狀氫氧化鋁膠體及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于IIIA族氫氧化物納米材料制備的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種簡(jiǎn)單、高效的制備納米片狀氫氧化鋁膠體的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米材料廣義上是指在三維空間中至少有一維處于納米尺寸范圍或者由該尺度范圍內(nèi)的物質(zhì)作為基本結(jié)構(gòu)單元所構(gòu)成的超精細(xì)材料的總稱。由于納米微粒的小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等使得它們?cè)诖?、光、電、敏感等方面呈現(xiàn)常規(guī)材料不具備的特征。因此納米微粒在磁性材料、電子材料、光學(xué)材料、高致密度材料的燒結(jié)、催化、傳感、陶瓷增韌等方面有廣闊的應(yīng)用前景。
[0003]氫氧化鋁納米膠體、羥基氧化鋁納米膠體、氧化鋁納米膠體在生活中廣泛應(yīng)用于電工、電線、電纜、建筑材料、塑料和橡膠制品等行業(yè)。而氫氧化鋁在生活中是用量最大和應(yīng)用最廣的無(wú)機(jī)阻燃添加劑，廣泛用于熱固性材料、熱塑性材料、合成橡膠、涂料及建材等行業(yè)。鋁基氫氧化物、羥基氧化物多功能材料在環(huán)境、能源、醫(yī)療、國(guó)防安全等領(lǐng)域具有重要的潛在應(yīng)用，膠體氫氧化鋁是一類具有微小孔隙、高比表面積、高比強(qiáng)度的多功能材料，可作為吸附劑、干燥劑或催化劑，在石油化工、紡織、制氧等領(lǐng)域具有潛在應(yīng)用，現(xiàn)有的氫氧化鋁膠體材料多以塊體、微米級(jí)顆粒及粉末為主，限制了其進(jìn)一步的應(yīng)用，具有特定的小尺寸及形貌可控的氫氧化鋁膠體材料及其制備方法，成為當(dāng)前物理、化學(xué)和材料科學(xué)領(lǐng)域的研宄熱點(diǎn)之一，而高比表面積的氫氧化鋁膠體材料在一些要求具體形貌的應(yīng)用領(lǐng)域具有不可替代的優(yōu)勢(shì)。
[0004]而在現(xiàn)有的制備氫氧化鋁膠體的方法中，大多數(shù)方法傾向于運(yùn)用活性劑、沉淀劑、解膠劑等制備氫氧化鋁。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，還要控制pH值，步驟復(fù)雜，程序繁瑣，生產(chǎn)成本較高，反應(yīng)時(shí)間也較長(zhǎng)，限制了氫氧化鋁等膠體的生產(chǎn)與應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種高比表面積的納米片狀氫氧化鋁膠體及其制備方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)問(wèn)題可通過(guò)以下技術(shù)方案解決:
[0007]一種納米片狀氫氧化鋁膠體，其特征在于，是由三價(jià)鋁的氫氧化物Al (OH) 3及其各級(jí)脫水產(chǎn)物Al2O3.X(H2O)形成的納米薄片凝膠，其中I < X彡3，納米薄片的厚度為3?20nmo
[0008]所述的納米薄片的厚度優(yōu)選3?10nm。
[0009]一種納米片狀氫氧化鋁膠體的制備方法，其特征在于，將無(wú)水甲醇和無(wú)水氯化鋁直接放入反應(yīng)釜中反應(yīng)完畢后形成無(wú)色透明溶液，然后將反應(yīng)釜密封并在220°C?300°C下保溫I小時(shí)，自然冷卻至室溫，即得到納米片狀氫氧化鋁膠體；無(wú)水甲醇和無(wú)水氯化鋁的用量比例是每克無(wú)水氯化鋁使用40毫升無(wú)水甲醇。
[0010]所述的保溫I小時(shí)在280?300°C下進(jìn)行效果更好。
[0011]本發(fā)明所述的氫氧化鋁膠體，泛指鋁的氫氧化物Al (OH)3及其各級(jí)脫水產(chǎn)物所形成的非結(jié)晶的凝膠狀產(chǎn)物，宏觀上按制備溫度從低到高呈現(xiàn)由無(wú)色透明顆粒狀到白色粉末狀；從微觀看，這些膠體具有由納米薄片聚集形成的多級(jí)結(jié)構(gòu)，反應(yīng)溫度為240°C時(shí)，樣品是由大量的納米片狀層層堆積，形成一個(gè)不規(guī)則，無(wú)定型結(jié)構(gòu)的片狀聚集體。反應(yīng)溫度為260°C時(shí)，樣品是由大量的納米薄片卷曲堆積而成，形成微球狀和塊狀共存的片狀聚集體。反應(yīng)溫度為280°C時(shí)，樣品是由大量的納米薄片層層堆積，形成一個(gè)表面不光滑，微球狀的片狀聚集體。反應(yīng)溫度為300°C時(shí)，樣品是由大量類似于球狀的納米微球聚集而成。納米微球相互連接形成微球聚集體，每個(gè)納米微球是由納米薄片一層一層包裹，形成納米微球狀。當(dāng)反應(yīng)溫度為280?300°C時(shí)，獲得的納米薄片的厚度小于10nm，最薄可達(dá)到3?4nm。
[0012]有益效果:
[0013]對(duì)于氫氧化鋁材料，本發(fā)明首次得到納米片狀氫氧化鋁膠體，厚度最薄可達(dá)到3nm，相較于已公開(kāi)的納米氫氧化鋁膠體，本發(fā)明的樣品具有可控的片狀形貌及更高的比表面積，在一些要求具體形貌的應(yīng)用領(lǐng)域具有特殊重要的、不可替代的作用。本發(fā)明所公開(kāi)的制備方法克服了以往制備方法中的諸多限制，設(shè)計(jì)了一種制備納米片狀氫氧化鋁膠體的方法，該方法簡(jiǎn)單易行，重復(fù)性好，成本低廉，無(wú)需調(diào)節(jié)PH值，無(wú)需真空環(huán)境，制備出的氫氧化鋁納米膠體的產(chǎn)量豐富，純度高。
【附圖說(shuō)明】
[0014]圖1是實(shí)例I制得的納米片狀氫氧化鋁膠體的實(shí)物樣品圖。
[0015]圖2是實(shí)例I制得的納米片狀氫氧化鋁膠體的SEM圖。
[0016]圖3是實(shí)例I制得的納米片狀氫氧化鋁膠體的SEM圖。
[0017]圖4是實(shí)例I制得的納米片狀氫氧化鋁膠體的TEM圖。
[0018]圖5是實(shí)例I制得的納米片狀氫氧化鋁膠體的XRD圖。
[0019]圖6是實(shí)例2制得的納米片狀氫氧化鋁膠體的實(shí)物樣品圖。
[0020]圖7是實(shí)例2制得的納米片狀氫氧化鋁膠體的SEM圖。
[0021]圖8是實(shí)例2制得的納米片狀氫氧化鋁膠體的TEM圖。
[0022]圖9是實(shí)例2制得的納米片狀氫氧化鋁膠體的XRD圖。
[0023]圖10是實(shí)例3制得的納米片狀氫氧化鋁膠體的實(shí)物樣品圖。
[0024]圖11是實(shí)例3制得的納米片狀氫氧化鋁膠體的SEM圖。
[0025]圖12是實(shí)例3制得的納米片狀氫氧化鋁膠體的TEM圖。
[0026]圖13是實(shí)例3制得的納米片狀氫氧化鋁膠體的XRD圖。
[0027]圖14是實(shí)例4制得的納米片狀氫氧化鋁膠體的實(shí)物樣品圖。
[0028]圖15是實(shí)例4制得的納米片狀氫氧化鋁膠體的SEM圖。
[0029]圖16是實(shí)例4制得的納米片狀氫氧化鋁膠體的TEM圖。
[0030]圖17是實(shí)例4制得的納米片狀氫氧化鋁膠體的XRD圖。
[0031]圖18是實(shí)例5制得的納米片狀氫氧化鋁膠體的實(shí)物樣品圖。
[0032]圖19是實(shí)例5制得的納米片狀氫氧化鋁膠體的SEM圖。
[0033]圖20是實(shí)例5制得的納米片狀氫氧化鋁膠體的TEM圖。
[0034]圖21是實(shí)例5制得的納米片狀氫氧化鋁膠體的XRD圖。
[0035]圖22是實(shí)例6制得的Al的甲醇鹽的實(shí)物樣品圖。
[0036]圖23是實(shí)例6制得的Al的甲醇鹽的SEM圖。
[0037]圖24是實(shí)例6制得的Al的甲醇鹽的TEM圖。
[0038]圖25是實(shí)例6制得的Al的甲醇鹽的XRD圖。
【具體實(shí)施方式】
[0039]實(shí)施例1在300°C制備納米片狀氫氧化鋁膠體的全過(guò)程
[0040]首先用量筒準(zhǔn)確量取8ml無(wú)水甲醇，再用天平稱取0.2g的無(wú)水氯化鋁，將稱好的0.2g無(wú)水氯化銷和8ml的無(wú)水甲醇直接放入容積為1ml的聚四氟乙稀反應(yīng)Il內(nèi)中，無(wú)水氯化鋁與無(wú)水甲醇在室溫下發(fā)生劇烈反應(yīng)，最終在室溫下形成透明無(wú)色溶液，伴有刺激性氣味。將反應(yīng)釜密封放入爐子中，300°C下保溫I小時(shí)。待其反應(yīng)完全后，將反應(yīng)釜取出，使其自然冷卻至室溫。最終得到白色粉末狀氫氧化鋁納米材料。
[0041]圖1給出上述條件制備的納米片狀氫氧化鋁膠體實(shí)物樣品圖片。可以看出在300°C制備納米片狀氫氧化鋁膠體，在自然冷卻至室溫后最終得到白色粉末狀氫氧化鋁納米材料。由圖2的SEM圖可以看出，在300°C制備的納米片狀氫氧化鋁膠體由大量類似于球狀的納米微球聚集而成。納米微球相互連接形成微球聚集體。通過(guò)放大倍數(shù)，從圖3可以看出，每個(gè)納米微球是由納米薄片一層一層包裹，形成納米微球狀。圖4給出上述條件制備的納米片狀氫氧化鋁膠體的TEM圖。從此TEM圖可以明顯看出在反應(yīng)溫度在300°C時(shí)制得的納米片狀氫氧化鋁膠體是尺寸十分小的納米薄片聚集成的納米微球，其厚度最薄可達(dá)到3?4nm。圖5給出上述條件制備納米片狀氫氧化鋁膠體的XRD圖?？梢钥闯鲈谠?5°至30°區(qū)間存在一個(gè)較強(qiáng)的衍