專利名稱：一種晶須和顆粒協(xié)同增韌層狀陶瓷基復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種晶須和顆粒協(xié)同增韌層狀陶瓷基復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
碳化硅結(jié)構(gòu)陶瓷在耐高溫、耐磨損、耐腐蝕、高強(qiáng)度、抗氧化等方面具有優(yōu)異的性能，在機(jī)械、電子、航天航空、能源和冶金等領(lǐng)域獲得日益廣泛的應(yīng)用。但是由于陶瓷脆性大和對(duì)缺陷敏感，導(dǎo)致其使用可靠性和抗破壞性較差，嚴(yán)重制約了它的實(shí)際應(yīng) 用。陶瓷材料的強(qiáng)韌化成為世界各國材料研究者的研究熱點(diǎn)。自然界在長期的進(jìn)化演變過程中，形成了具有完美結(jié)構(gòu)、組織形態(tài)和獨(dú)特優(yōu)異性能的生物材料，如貝殼珍珠層、牙齒、木材等，尤其是貝殼珍珠層因杰出的力學(xué)性能而備受關(guān)注。陶瓷材料的仿生結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，使強(qiáng)度與缺陷無關(guān)，成為一種耐缺陷材料。層狀陶瓷材料主要由高模量和低模量兩種陶瓷材料相互層疊而成。其中高模量陶瓷的主要作用是承載而增強(qiáng)，低模量陶瓷主要作用是偏轉(zhuǎn)裂紋而增韌。陶瓷材料中加入顆粒增韌或晶須增韌，也是一條有效的增韌途徑。中國武漢理工大學(xué)的顧曉峰等發(fā)表在“無機(jī)材料學(xué)報(bào)” 2006年第6期pl404-1410的題為“SiCp_Al復(fù)合材料的SPS燒結(jié)及熱物理性能研究” 一文中，對(duì)碳化硅增韌鋁基復(fù)合材料有個(gè)詳細(xì)的介紹，該文涉及對(duì)碳化硅體積分?jǐn)?shù)和碳化硅顆粒尺寸對(duì)鋁基復(fù)合材料的影響。中國清華大學(xué)的黃勇等發(fā)表在 “Journal of the European ceramic society，，1999 年 pl903_1909 的題為“The Effect of Whisker Orientation in SiC Whisker-reinforced Si3N4Ceramic MatrixComposites” 一文中，詳細(xì)研究了碳化娃晶須增韌碳化娃層狀復(fù)合材料，該文涉及碳化娃晶須定向排布對(duì)層狀復(fù)合材料性能的影響，其中抗彎強(qiáng)度為1038MPa，但未對(duì)拉伸強(qiáng)度進(jìn)行報(bào)道。對(duì)于碳化硅晶須增韌的技術(shù)方案例如成來飛、張立同、徐永東、劉永勝、李鎮(zhèn)、王曉明等發(fā)明(設(shè)計(jì))，中國西北工業(yè)大學(xué)申請(qǐng)，專利申請(qǐng)?zhí)枮镃N200410026337. 6的專利申請(qǐng)案“一種晶須和顆粒增韌陶瓷基復(fù)合材料制備方法”;以及，馬曉萍等發(fā)明(設(shè)計(jì))，中國浙江科技學(xué)院申請(qǐng)，專利申請(qǐng)?zhí)枮镃N201010281554. 5的專利申請(qǐng)案“一種協(xié)同增韌氧化鋁陶瓷及其制備方法”。在層狀陶瓷中加入晶須或顆粒，希望進(jìn)一步提高其強(qiáng)韌性，但效果都很有限。而且無論何種成型工藝制備的層狀坯體，一般都要在空氣或保護(hù)氣氛下進(jìn)行常壓或熱壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度很高，對(duì)增強(qiáng)體損傷較大，界面不易控制，不能充分發(fā)揮增強(qiáng)體對(duì)陶瓷的強(qiáng)韌化貢獻(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容
要解決的技術(shù)問題為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明提出一種晶須和顆粒協(xié)同增韌層狀陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的對(duì)增強(qiáng)體的損傷和多元界面不可控。
技術(shù)方案一種晶須和顆粒協(xié)同增韌層狀陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟如下步驟I :制備穩(wěn)定的SiC晶須和SiC顆粒的混合漿料，具體過程是Ca)以體積分?jǐn)?shù)為20 30%的酒精為溶液，分散SiC晶須與SiC顆粒形成的混合粉料，分散后進(jìn)行烘干；所述分散是超聲30 50分鐘，磁力攪拌2 4小時(shí)；所述混合粉料中SiC晶須和SiC顆粒體積比為I: I 3:1 ;(b)粉體體積分?jǐn)?shù)為30 50%，乙醇為溶劑體積分?jǐn)?shù)為40 60%，磷酸三乙酯為分散劑體積分?jǐn)?shù)為3 4%,球磨5 8h ;(c)在上述漿料中，加入PVB粘結(jié)劑體積分?jǐn)?shù)2 3%，丙三醇增塑劑體積分?jǐn)?shù)3 4%,球磨5 9h ;(d)真空除氣泡20 40min,制得穩(wěn)定混合衆(zhòng)料；步驟2 :采用流延法制備晶須和顆粒薄膜，具體過程是(a)調(diào)整流延機(jī)的前刮刀高度為O. 2 O. 6mm，后刮刀高度為O. 4 I. 2_ ;(b)將步驟I中制得的混合衆(zhòng)料放入流延機(jī)的衆(zhòng)料槽中流延,傳送帶速度為O. 3 O. 8m/min,室溫干燥、脫模,制得晶須和顆粒薄膜；所述顆粒薄膜厚度為150 μ m 1000 μ m,顆粒體積分?jǐn)?shù)控制在10 30% ;所述晶須體積百分?jǐn)?shù)控制在30 50% ；步驟3 :在步驟2制備的薄膜上采用化學(xué)氣相滲透法沉積SiC基體，沉積條件為以三氯甲基硅烷為源物質(zhì)，以氬氣為稀釋氣體，以氫氣為載氣，沉積溫度為1000 1100°C，沉積時(shí)間為80 100h，完成單層SiC晶須和SiC顆粒增強(qiáng)SiC復(fù)合材料的制備；所述氫氣和三氯甲基硅烷的摩爾比為10:1 ;所述三氯甲基硅烷的流量為300 400ml/min ;所述氫氣的流量為200 350ml/min ；
步驟4 以步驟3制備的復(fù)合材料為基片，重復(fù)步驟2在復(fù)合材料的基片上制備晶須和顆粒薄膜，薄膜厚度為150 μ m 1000 μ m ；步驟5 :在步驟4制備的薄膜上沉積SiC,沉積條件與步驟3相同；步驟6 :多次重復(fù)步驟2 步驟5，得到晶須和顆粒協(xié)同增韌層狀陶瓷基復(fù)合材料。所述步驟6的多次為3 6次。有益效果本發(fā)明提出的一種晶須和顆粒協(xié)同增韌層狀陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，將化學(xué)氣相滲透結(jié)合流延工藝，該方法不僅能減少對(duì)增強(qiáng)體的損傷，而且能協(xié)同控制材料體系的多元界面。晶須和顆粒分散均勻，充分發(fā)揮二元組分協(xié)同增強(qiáng)的作用，改善層狀復(fù)合材料的致密性，提高層狀陶瓷基復(fù)合材料的強(qiáng)韌性。本發(fā)明的有益效果是采用晶須和顆粒作為增強(qiáng)體協(xié)同增強(qiáng)，化學(xué)氣相滲透結(jié)合流延法制備層狀陶瓷基復(fù)合材料，減少了制備過程中對(duì)增強(qiáng)體的損傷，從而提高了復(fù)合材料的強(qiáng)韌性。與公知的制備協(xié)同增強(qiáng)復(fù)合材料的方法相比，化學(xué)氣相滲透法制備的晶須和顆粒協(xié)同增強(qiáng)層狀陶瓷基復(fù)合材料，拉伸強(qiáng)度達(dá)到90-120MPa。


圖I是(SiC晶須+SiC顆粒)/SiC層狀陶瓷基復(fù)合材料示意圖2是本發(fā)明的工藝流程圖；圖3是(SiC晶須+SiC顆粒)/SiC層狀陶瓷基復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)特征；圖中1-碳化硅晶須2-碳化硅顆粒3-(SiC晶須+SiC顆粒)/SiC層狀陶瓷基復(fù)合材料。
具體實(shí)施例方式現(xiàn)結(jié)合實(shí)施例、附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述本發(fā)明是采用化學(xué)氣相滲透法在(SiC晶須+SiC顆粒)薄膜內(nèi)沉積SiC基體，完成一層(SiC晶須+SiC顆粒)/SiC復(fù)合材料的制備。在此基礎(chǔ)上流延薄膜，循環(huán)上述過程獲得(SiC晶須+SiC顆粒)/SiC層狀陶瓷基復(fù)合材料。通過控制SiC的沉積厚度，使多元 界面強(qiáng)弱合理匹配，提高(SiC晶須+SiC顆粒)/SiC層狀陶瓷復(fù)合材料的強(qiáng)韌性。實(shí)施例I : (I)采用長徑比為8 11的SiC晶須和直徑為O. 5 μ m SiC顆粒作為增強(qiáng)體，以體積分?jǐn)?shù)為20%酒精作為溶液，超聲30分鐘，磁力攪拌2小時(shí)，烘干；(2)采用流延法制備(SiC晶須+SiC顆粒)薄膜，薄膜厚度為500 μ m,晶須體積百分?jǐn)?shù)為40%，顆粒體積分?jǐn)?shù)為13% ；(3)以三氯甲基硅烷(CH3SiCl3, MTS)為源物質(zhì)，氬氣為稀釋氣體(流量300 400ml/min)，氫氣為載氣(流量200 350ml/min)，H2和MTS的摩爾比為10:1，采用化學(xué)氣相浸滲法在薄膜上沉積SiC基體，沉積溫度為1000 1100°C，沉積時(shí)間為80 IOOh ；(4)在(SiC晶須+SiC顆粒)單層復(fù)合材料上雙側(cè)流延(SiC晶須+SiC顆粒)薄膜，薄膜厚度為500 μ m,晶須體積百分?jǐn)?shù)為40%，顆粒體積分?jǐn)?shù)為13% ；(5)在薄膜上沉積SiC，沉積時(shí)間為80 IOOh ；(6)重復(fù)步驟(2)_(5)，得到三層(SiC晶須+SiC顆粒)/SiC層狀陶瓷基復(fù)合材料。本實(shí)施例所制備的(SiC晶須+SiC顆粒)/SiC層狀陶瓷基復(fù)合材料經(jīng)過英國英斯特朗公司生產(chǎn)的Instronll96電子萬能實(shí)驗(yàn)機(jī)測(cè)試，拉伸強(qiáng)度為115MPa。實(shí)施例2 ⑴采用長徑比為8 11的SiC晶須和直徑為O. 5 μ m SiC顆粒作為增強(qiáng)體，以體積分?jǐn)?shù)為20%酒精作為溶液，超聲30分鐘，磁力攪拌2小時(shí)，烘干；(2)采用流延法制備(SiC晶須+SiC顆粒)薄膜，薄膜厚度為500 μ m,晶須體積百分?jǐn)?shù)為30%，顆粒體積分?jǐn)?shù)為10% ；(3)以三氯甲基硅烷(CH3SiCl3, MTS)為源物質(zhì)，氬氣為稀釋氣體(流量300 400ml/min)，氫氣為載氣(流量200 350ml/min)，H2和MTS的摩爾比為10:1，采用化學(xué)氣相浸滲法在薄膜上沉積SiC基體，沉積溫度為1000 1100°C，沉積時(shí)間為80 IOOh ；(4)在(SiC晶須+SiC顆粒)單層復(fù)合材料上雙側(cè)流延(SiC晶須+SiC顆粒)薄膜，薄膜厚度為500 μ m,晶須體積百分?jǐn)?shù)為30%，顆粒體積分?jǐn)?shù)為10% ；(5)在薄膜上沉積SiC，沉積時(shí)間為80 IOOh ；(6)重復(fù)步驟(2)_(5)，得到三層(SiC晶須+SiC顆粒)/SiC層狀陶瓷基復(fù)合材料。本實(shí)施例所制備的(SiC晶須+SiC顆粒)/SiC層狀陶瓷基復(fù)合材料經(jīng)過英國英斯特朗公司生產(chǎn)的Instronll96電子萬能實(shí)驗(yàn)機(jī)測(cè)試，拉伸強(qiáng)度為93MPa。
權(quán)利要求
1.一種晶須和顆粒協(xié)同增韌層狀陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟如下 步驟I :制備穩(wěn)定的SiC晶須和SiC顆粒的混合楽；料,具體過程是 (a)以體積分?jǐn)?shù)為20 30%的酒精為溶液，分散SiC晶須與SiC顆粒形成的混合粉料，分散后進(jìn)行烘干；所述分散是超聲30 50分鐘，磁力攪拌2 4小時(shí)；所述混合粉料中SiC晶須和SiC顆粒體積比為I: I 3:1 ; (b)粉體體積分?jǐn)?shù)為30 50%，乙醇為溶劑體積分?jǐn)?shù)為40 60%，磷酸三乙酯為分散劑體積分?jǐn)?shù)為3 4%,球磨5 8h ; (c)在上述漿料中，加入PVB粘結(jié)劑體積分?jǐn)?shù)2 3%，丙三醇增塑劑體積分?jǐn)?shù)3 4%，球磨5 9h ; (d)真空除氣泡20 40min,制得穩(wěn)定混合衆(zhòng)料； 步驟2 :采用流延法制備晶須和顆粒薄膜，具體過程是 (a)調(diào)整流延機(jī)的前刮刀高度為O.2 O. 6mm，后刮刀高度為O. 4 I. 2mm ; (b)將步驟I中制得的混合衆(zhòng)料放入流延機(jī)的衆(zhòng)料槽中流延，傳送帶速度為O.3 O. 8m/min,室溫干燥、脫模,制得晶須和顆粒薄膜；所述顆粒薄膜厚度為150 μ m 1000 μ m,顆粒體積分?jǐn)?shù)控制在10 30% ;所述晶須體積百分?jǐn)?shù)控制在30 50% ； 步驟3 :在步驟2制備的薄膜上采用化學(xué)氣相滲透法沉積SiC基體，沉積條件為以三氯甲基硅烷為源物質(zhì)，以氬氣為稀釋氣體，以氫氣為載氣，沉積溫度為1000 1100°C，沉積時(shí)間為80 100h，完成單層SiC晶須和SiC顆粒增強(qiáng)SiC復(fù)合材料的制備；所述氫氣和三氯甲基硅烷的摩爾比為10:1 ;所述三氯甲基硅烷的流量為300 400ml/min ;所述氫氣的流量為 200 350ml/min ； 步驟4 以步驟3制備的復(fù)合材料為基片，重復(fù)步驟2在復(fù)合材料的基片上制備晶須和顆粒薄膜，薄膜厚度為150 μ m 1000 μ m ； 步驟5 :在步驟4制備的薄膜上沉積SiC，沉積條件與步驟3相同； 步驟6 :多次重復(fù)步驟2 步驟5，得到晶須和顆粒協(xié)同增韌層狀陶瓷基復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述晶須和顆粒協(xié)同增韌層狀陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述步驟6的多次為3 6次。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種晶須和顆粒協(xié)同增強(qiáng)層狀陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，將晶須和顆粒分散均勻，協(xié)同增強(qiáng)層狀陶瓷基復(fù)合材料。采用化學(xué)氣相滲透法在薄膜內(nèi)沉積SiC基體，完成一層(SiC晶須+SiC顆粒)/SiC復(fù)合材料的制備。在此基礎(chǔ)上流延薄膜，循環(huán)上述過程獲得(SiC晶須+SiC顆粒)/SiC層狀陶瓷基復(fù)合材料。與公知的制備層狀陶瓷復(fù)合材料的方法相比，減少了制備過程中對(duì)增強(qiáng)體的損傷，提高復(fù)合材料的致密性，化學(xué)氣相滲透法制備的晶須和顆粒協(xié)同增強(qiáng)層狀陶瓷基復(fù)合材料，拉伸強(qiáng)度達(dá)到90-120MPa。
文檔編號(hào)C04B35/81GK102964139SQ20121052034
公開日2013年3月13日 申請(qǐng)日期2012年12月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月4日
發(fā)明者成來飛, 解玉鵬, 張立同, 梅輝, 劉小瀛, 陳超 申請(qǐng)人:西北工業(yè)大學(xué)