專(zhuān)利名稱(chēng)：在納米金屬顆粒表面制備氧化層的工藝及其用途的制作方法
在納米金屬顆粒表面制備氧化層的工藝及其用途[技術(shù)領(lǐng)域]本發(fā)明涉及納米金屬技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)是一種在納米金屬顆粒 表面制備氧化層的工藝及其用途。 [技術(shù)背景]納米材料通常是指顆粒尺寸或晶粒尺度在1 100nm范圍內(nèi)的物 質(zhì)，由于納米材料特有的納米特性，如表面效應(yīng)、量子效應(yīng)、尺寸效 應(yīng)，納米晶粒的高濃度界面和晶界效應(yīng)，使其表現(xiàn)出一系列與普通塊 體多晶態(tài)和非晶態(tài)材料有本質(zhì)差別的聲、光、電、磁、熱、力學(xué)性 能，也使得關(guān)于納米材料的制備、結(jié)構(gòu)、性能及其應(yīng)用的研究、開(kāi)發(fā) 成為材料科學(xué)工程上的研究焦點(diǎn)，目前人們已經(jīng)開(kāi)發(fā)了許多納米材料 的制備技術(shù)，有些己經(jīng)進(jìn)入工業(yè)化生產(chǎn)和應(yīng)用階段。納米金屬顆?；蚍垠w的制備、性能和應(yīng)用也得到大量的研究開(kāi) 發(fā)，目前人們可以通過(guò)熱物理蒸發(fā)-冷凝、機(jī)械加工、化學(xué)分解等方法 實(shí)現(xiàn)金屬納米顆粒的制備，但是，由于納米材料的表面效應(yīng)、小尺寸 效應(yīng)、宏觀(guān)量子隧道效應(yīng)以及金屬材料本身的性質(zhì)，使得納米金屬極 易發(fā)生顆粒團(tuán)聚、化學(xué)反應(yīng)變質(zhì)，為納米金屬的轉(zhuǎn)移、存放、運(yùn)輸、 應(yīng)用帶來(lái)困難和不便。 [發(fā)明內(nèi)容]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)在技術(shù)的不足，利用化學(xué)試劑的緩慢化學(xué) 氧化作用，在納米金屬表面形成一定厚度的氧化層，以便于納米金屬 的轉(zhuǎn)移、存放、運(yùn)輸、應(yīng)用等而發(fā)明的一種制備工藝。一種在納米金屬顆粒表面制備氧化層的工 藝，其特征在于配制濃度為0% 50%的具有氧化能力的化學(xué)試劑，在 惰性氣氛保護(hù)下，將新鮮制備出的的納米金屬顆粒轉(zhuǎn)移至化學(xué)試劑中，在室溫 ioox:下通過(guò)機(jī)械攪拌和超聲波振蕩后靜置，然后采用沉 淀、真空冷凍干燥或過(guò)濾、陰干獲得表面具有氧化層的納米金屬顆粒粉，再采用XRD或TG分析或DSC分析或能譜分析的方法得出表面氧化 層的厚度。所述的納米金屬為納米金屬鋅。所述的具有氧化能力的化 學(xué)試劑是將含有一定濃度的活性氧原子或溶解氧或氧離子或各種離/原 子共存在物質(zhì)，如蒸餾水、去離子水、過(guò)氧化氫、乙醇，采用水或者 乙醇為溶劑，通過(guò)相互混合，形成濃度為0% 50%的化學(xué)試劑。采用 molgeneral 205a的去離子水制取機(jī)制備去離子水，在惰性氣體下，將 新鮮制備的納米鋅粉轉(zhuǎn)移到去離子水中，在室溫下進(jìn)行超聲波振蕩和 攪拌24小時(shí)，密封靜置，待沉淀后取下部沉淀物陰干，用XRD分析發(fā) 現(xiàn)其中存在氧化鋅的衍射峰，用能譜分析后測(cè)試其中的鋅氧比，根據(jù) 納米鋅的粒徑推算出其氧化層的厚度。采用無(wú)水乙醇為溶劑，加入含 有溶解氧的蒸餾水，比例為3: 1,在惰性氣體下，將新鮮制備的納米 鋅粉轉(zhuǎn)移其中，在室溫下進(jìn)行超聲波振蕩和攪拌24小時(shí)，密封靜置， 待沉淀后取下部沉淀物，將真空冷凍干燥后獲得的粉體，進(jìn)行TG分 析，根據(jù)納米鋅粉的增重量，估算納米鋅粉在加熱前已氧化的量，進(jìn) 而計(jì)算出氧化層的厚度。采用去離子水為溶劑，加入30%過(guò)氧化氫，在 惰性氣體下，將新鮮制備的納米鋅粉轉(zhuǎn)移到其中，在室溫下進(jìn)行超聲 波振蕩和攪拌24小時(shí)，密封靜置，待沉淀后取下部沉淀物陰干，用 XRD分析發(fā)現(xiàn)其中存在較強(qiáng)的氧化鋅衍射峰，再計(jì)算出表面氧化層厚度。該制備工藝可應(yīng)用于納米金屬顆粒的穩(wěn)定化處理或納米金屬顆粒 的受控氧化或納米金屬顆粒的中間處理領(lǐng)域。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，便于對(duì)納米金屬的穩(wěn)定化處 理，利于納米金屬的轉(zhuǎn)移、存放、運(yùn)輸、應(yīng)用。 [具體實(shí)施方式
]下面結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，這種工藝技術(shù)對(duì)本專(zhuān)業(yè)的 人來(lái)說(shuō)還是是比較清楚的。先配置具有一定氧化能力的化學(xué)試劑、所用的化學(xué)試劑中包含有 一定濃度的活性氧原子或溶解氧或氧離子或各種離/原子共存在。將通過(guò)各種制備技術(shù)獲得的新鮮納米金屬鋅粉，在惰性保護(hù)氣氛 中，轉(zhuǎn)移到配置好的上述化學(xué)試劑中，在一定的溫度下通過(guò)攪拌、振 蕩保存一定的時(shí)間，然后通過(guò)沉淀、冷凍干燥或過(guò)濾、陰干等方法獲得表面具有一定厚度氧化層的納米鋅顆粒粉，再通過(guò)XRD或TG分析可 以定性或定量的估算表面氧化層的厚度。上述化學(xué)試劑可以是包含有一定濃度的活性氧原子或溶解氧或氧 離子或各種離/原子共存在各種物質(zhì)，如蒸餾水、去離子水、過(guò)氧化 氫、乙醇等等，這些試劑均以水或者乙醇為溶劑，通過(guò)相互混合，形 成一定濃度的化學(xué)試劑。具體實(shí)施例如下-用型號(hào)為molgeneral 205a的去離子水制取機(jī)制備去離子水，在 惰性氣體保護(hù)下，將新鮮制備的平均粒徑為45nm的納米鋅粉轉(zhuǎn)移到其 中，在室溫下進(jìn)行超聲波振蕩和攪拌24小時(shí)，密封靜置，待沉淀后取 下部沉淀物陰干，用XRD分析可以發(fā)現(xiàn)其中存在氧化鋅的衍射峰，用能譜分析可以測(cè)試其中的鋅氧比，根據(jù)納米鋅的粒徑可以推算出其氧 化層的厚度。實(shí)施例2以無(wú)水乙醇為溶劑，加入含有溶解氧的蒸餾水，配比為3: 1,在惰性氣體保護(hù)下，將新鮮制備的平均粒徑為45nm的納米鋅粉轉(zhuǎn)移到其 中，在室溫下進(jìn)行超聲波振蕩和攪拌24小時(shí)，密封靜置，待沉淀后取 下部沉淀物，將真空冷凍干燥后獲得的粉體，進(jìn)行TG分析，根據(jù)納米 鋅粉的增重量，可以估算處納米鋅粉在加熱前已氧化的量，進(jìn)而可以 推算出氧化層的厚度。 實(shí)施例3以去離子水為溶劑，加入一定比例的30%過(guò)氧化氫，在惰性氣體保 護(hù)下，將新鮮制備的平均粒徑為45nm的納米鋅粉轉(zhuǎn)移到其中，在室溫 下進(jìn)行超聲波振蕩和攪拌24小時(shí)，密封靜置，待沉淀后取下部沉淀物 陰干，用XRD分析可以發(fā)現(xiàn)其中存在較強(qiáng)的氧化鋅衍射峰，可以知道 形成了較厚的表面氧化層。
權(quán)利要求
1、一種在納米金屬顆粒表面制備氧化層的工藝，其特征在于配制濃度為0％～50％的具有氧化能力的化學(xué)試劑，在惰性氣氛保護(hù)下，將新鮮制備出的的納米金屬顆粒轉(zhuǎn)移至化學(xué)試劑中，在室溫～100℃下通過(guò)機(jī)械攪拌和超聲波振蕩后靜置，然后采用沉淀、真空冷凍干燥或過(guò)濾、陰干獲得表面具有氧化層的納米金屬顆粒粉，再采用XRD或TG分析或DSC分析或能譜分析的方法得出表面氧化層的厚度。
2、 如權(quán)利要求1所述的一種在納米金屬顆粒表面制備氧化層的工 藝，其特征在于所述的納米金屬為納米金屬鋅。
3、 如權(quán)利要求1所述的一種在納米金屬顆粒表面制備氧化層的工藝，其特征在于所述的具有氧化能力的化學(xué)試劑是將含有一定濃度的活性氧原子或溶解氧或氧離子或各種離/原子共存在物 質(zhì)，如蒸餾水、去離子水、過(guò)氧化氫、乙醇，采用水或者乙醇為溶劑，通過(guò)相互混合，形成濃度為0% 50%的化學(xué)試劑。
4、 如權(quán)利要求1所述的一種在納米金屬顆粒表面制備氧化層的工 藝，其特征在于采用molgeneral 205a的去離子水制取機(jī)制備 去離子水，在惰性氣體下，將新鮮制備的納米鋅粉轉(zhuǎn)移到去離子 水中，在室溫下進(jìn)行超聲波振蕩和攪拌24小時(shí)，密封靜置，待 沉淀后取下部沉淀物陰干，用XRD分析發(fā)現(xiàn)其中存在氧化鋅的衍 射峰，用能譜分析后測(cè)試其中的鋅氧比，根據(jù)納米鋅的粒徑推算 出其氧化層的厚度。
5、 如權(quán)利要求1所述的一種在納米金屬顆粒表面制備氧化層的工藝，其特征在于采用無(wú)水乙醇為溶劑，加入含有溶解氧的蒸餾 水，比例為3: 1，在惰性氣體下，將新鮮制備的納米鋅粉轉(zhuǎn)移其 中，在室溫下進(jìn)行超聲波振蕩和攪拌24小時(shí)，密封靜置，待沉淀后取下部沉淀物，將真空冷凍干燥后獲得的粉體，進(jìn)行TG分析，根據(jù)納米鋅粉的增重量，估算納米鋅粉在加熱前已氧化的 量，進(jìn)而計(jì)算出氧化層的厚度。
6、 如權(quán)利要求1所述的一種在納米金屬顆粒表面制備氧化層的工 藝，其特征在于采用去離子水為溶劑，加入30%過(guò)氧化氫，在 惰性氣體下，將新鮮制備的納米鋅粉轉(zhuǎn)移到其中，在室溫下進(jìn)行 超聲波振蕩和攪拌24小時(shí)，密封靜置，待沉淀后取下部沉淀物 陰干，用XRD分析發(fā)現(xiàn)其中存在較強(qiáng)的氧化鋅衍射峰，再計(jì)算出 表面氧化層厚度。
7、 一種在納米金屬顆粒表面制備氧化層的工藝的用途，其特征在 于所述的制備工藝可應(yīng)用于納米金屬顆粒的穩(wěn)定化處理或納米 金屬顆粒的受控氧化或納米金屬顆粒的中間處理領(lǐng)域。
全文摘要
本發(fā)明涉及納米金屬技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)是一種在納米金屬顆粒表面制備氧化層的工藝及其用途，其特征在于配制濃度為0％～50％的具有氧化能力的化學(xué)試劑，在惰性氣氛保護(hù)下，將新鮮制備出的的納米金屬顆粒轉(zhuǎn)移至化學(xué)試劑中，在室溫～100℃下通過(guò)機(jī)械攪拌和超聲波振蕩后靜置，然后采用沉淀、真空冷凍干燥或過(guò)濾、陰干獲得表面具有氧化層的納米金屬顆粒粉，再采用XRD或TG分析或DSC分析或能譜分析的方法得出表面氧化層的厚度。所述的納米金屬為納米金屬鋅。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，便于對(duì)納米金屬的穩(wěn)定化處理，利于納米金屬的轉(zhuǎn)移、存放、運(yùn)輸、應(yīng)用。
文檔編號(hào)C01B13/32GK101229584SQ20081003393
公開(kāi)日2008年7月30日 申請(qǐng)日期2008年2月27日 優(yōu)先權(quán)日2008年2月27日
發(fā)明者亮 何, 劉延輝, 周細(xì)應(yīng), 李文戈, 林文松 申請(qǐng)人:上海工程技術(shù)大學(xué)