本發(fā)明涉及一種基于稻殼灰的制備二氧化硅納米顆粒的超重力氣液沉淀法，屬于化工技術領域。

背景技術：

我國是世界上稻殼資源最豐富的國家，占世界稻谷總產(chǎn)量的37％，居世界首位。現(xiàn)階段，在我國所產(chǎn)生的稻殼一般用于燃燒供熱或發(fā)電，對稻殼的利用過去一直偏向于作為能源，但在利用完之后仍然會殘存大量的稻殼灰。稻殼灰中富含硅元素和碳元素，通常被視為農(nóng)業(yè)廢棄物而遭到丟棄，不但污染了環(huán)境，也造成了資源浪費。隨著人們對環(huán)境以及生物質(zhì)資源的重新認識，對稻殼灰的利用逐漸被重視了起來。現(xiàn)在已知的稻殼灰用途包括制備分子篩、活性炭、催化劑載體、高品質(zhì)的二氧化硅等。

制備納米級二氧化硅生產(chǎn)方法基本可分為氣相法和液相法。氣相法主要是鹵化硅在氫氧火焰生成的水中進行高溫水解制得。氣相法的優(yōu)點是產(chǎn)物純度高且呈球形，分散性能好，表面羥基少，粒子細，因而具有良好的補強性能，但原料昂貴，能耗高，技術復雜，設備要求高，這些缺點限制了產(chǎn)品的應用。

另外液相法主要是酸沉淀法，通過酸化硅酸鹽，獲得分散疏松的二氧化硅納米顆粒。目前主要酸沉淀法是硫酸酸化法，用酸沉淀法制備二氧化硅、生產(chǎn)技術、工藝、設備簡單、原料來源廣泛，生產(chǎn)成本低，但產(chǎn)品粒徑大、活性較低、顆粒不易控制、親和力較差、產(chǎn)品品質(zhì)相對較低。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的旨在優(yōu)化現(xiàn)有技術的不足，提供一種利用稻殼灰，同時能夠縮短酸化反應時間制備高質(zhì)量納米二氧化硅的方法。本發(fā)明以稻殼灰為原料，采用超重力容器代替酸化攪拌反應釜，并在反應中加入表面活性劑，成本大大降低，不僅能縮短酸化反應時間，提高效率而且還能提高產(chǎn)品質(zhì)量。

本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的：

一種基于稻殼灰的制備二氧化硅納米顆粒的超重力氣液沉淀法，包括以下步驟：

(1)向稻殼灰中加入酸溶液，使稻殼灰浸沒于所述的酸溶液中，加熱回流1～5小時，用水洗至中性后干燥得固體產(chǎn)物，所述酸的物質(zhì)的量濃度為0.1～5mol/L；

(2)向步驟(1)所得固體產(chǎn)物加入堿性溶液，加熱回流1～5小時，反應結束后，抽濾，并用熱水洗滌，得到的濾液即為水玻璃溶液，保溫備用，所述堿性溶液濃度為0.1～10mol/L；

(3)將表面活性劑加入到步驟(2)獲得的水玻璃溶液中得到混合液，然后將混合液通入超重力旋轉(zhuǎn)床，同時向超重力旋轉(zhuǎn)床中通入氣相沉淀劑，所得漿液保溫，循環(huán)通入旋轉(zhuǎn)床，直至有絮狀沉淀生成；將所得漿液置于常溫下陳化1～5h，然后過濾，所得濾餅洗滌至中性，干燥，粉碎后所得粉體即為二氧化硅納米顆粒；所述氣相沉淀劑為CO₂、CO₂與N₂混合氣體或CO₂與空氣的混合氣體。

本發(fā)明步驟(1)中所述酸溶液的加入量以稻殼灰質(zhì)量計為5～20mL/g。

進一步，本發(fā)明步驟(1)所述酸溶液為鹽酸溶液、硫酸溶液或二者的混合物，所述混合酸中鹽酸溶液與硫酸溶液的體積比為1:0.2～5。

進一步，本發(fā)明中步驟(2)中所述堿性溶液的加入量以固體產(chǎn)物的質(zhì)量計為5～15mL/g。

再進一步，本發(fā)明步驟(2)中堿溶液為氫氧化鈉溶液、碳酸鈉溶液或二者的混合堿性溶液，所述氫氧化鈉溶液的物質(zhì)的量濃度為0.1～10mol/L，所述碳酸鈉溶液的物質(zhì)的量濃度為0.1～5mol/L，所述混合堿性溶液中氫氧化鈉溶液與碳酸鈉溶液的體積比為1:0.1～10。

本發(fā)明所述鹽酸溶液、硫酸溶液、氫氧化鈉溶液、碳酸鈉溶液都以水溶液的形式加入。

本發(fā)明步驟(2)中所述熱水的溫度為85～100℃。

通常，本發(fā)明步驟(2)中所述熱水的加入體積用量與所述堿溶液體積用量相等。

進一步，本發(fā)明步驟(3)中所述超重力旋轉(zhuǎn)床中混合液流量為5～60L/h，所述氣相沉淀劑流量為1～10L/h。

進一步，本發(fā)明步驟(3)中所述氣相沉淀劑為CO₂與N₂混合氣體或CO₂與空氣的混合氣體時，CO₂體積分數(shù)為10～90％。

更進一步，本發(fā)明步驟(3)中所述表面活性劑為吐溫-80、聚乙二醇-10000、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉(SDS)、六偏磷酸鈉或十六烷基三甲基溴化銨。

再進一步，步驟(3)中所述表面活性劑在混合液中質(zhì)量分數(shù)為0.05～5wt％。

本發(fā)明所取得的有益效果：從稻殼灰提取水玻璃，降低成本，對廢料進行利用，減少對環(huán)境的壓力；利用超重力反應器穩(wěn)定、強大的超重力環(huán)境，極大地強化了傳質(zhì)過程和微觀混合、微觀反應效應的特效；利用旋轉(zhuǎn)床特性使酸化反應的液相水玻璃和氣相二氧化碳瞬間達到良好的混合，提高轉(zhuǎn)換率，使沉淀反應的時間大大縮短，使生產(chǎn)周期縮短。最終根據(jù)本方法制備得到的二氧化硅納米顆粒粒徑為10～150nm。主要用于橡膠工業(yè)，作為制造淺色橡膠制品最良好的補強劑和填充劑。另外，在涂料、油漆、紡織、油墨制造等方面也有廣泛的用途。在材料中表現(xiàn)出卓越的補強、觸變、增稠、消光、絕緣、防流掛等性質(zhì)，應用于塑料、膠粘劑、密封膠等高分子工業(yè)領域。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實例1所得二氧化硅粉體的TEM圖。

圖2是本發(fā)明實例1所得二氧化硅粉體的SEM圖。

圖3是本發(fā)明實例1所得二氧化硅粉體的紅外譜圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發(fā)明進行進一步描述，但本發(fā)明的保護范圍并不僅限于此。

實例中所用原料來源于生物發(fā)電廠產(chǎn)生的稻殼灰，組分分析結果如下表：

表1原料稻殼灰的組分分析結果

實施例1

(1)稱取100g粉碎后稻殼灰置于1L三口燒瓶中，按照酸溶液的加入量以稻殼灰質(zhì)量計為10mL/g倒入1L 1mol/L的鹽酸溶液，在三口燒瓶上裝冷凝回流裝置，置于沸水中反應2h。待反應結束后立即過濾，用去離子水洗滌，直至洗滌至中性。取濾渣，120℃干燥，得到處理后的稻殼灰備用。

(2)稱取30g處理后稻殼灰置于500mL三口燒瓶中，按照堿性溶液的加入量以固體產(chǎn)物的質(zhì)量計為5mL/g倒入150ml 2.5mol/L Na₂CO₃溶液，在三口燒瓶上裝冷凝回流裝置，置于沸水中反應4h。待反應結束后立即過濾，用150mL 85℃去離子水洗滌，合并濾液，即為水玻璃溶液，保溫，留待酸化沉淀法備用。

(3)稱取400g步驟(2)中制得的水玻璃溶液于500mL三口燒瓶中，加入2.0100g六偏磷酸鈉，攪拌使溶解充分，通入旋轉(zhuǎn)床，同時通入純二氧化碳氣體進行酸化反應，加入六偏磷酸鈉后的水玻璃流速為33L/h，氣體流量為3L/h，旋轉(zhuǎn)床流出液置于85℃水浴中，循環(huán)通入旋轉(zhuǎn)床直至絮狀沉淀生成。陳化4h。過濾，去離子水洗滌至中性，得到凝膠即為硅酸凝膠，150℃干燥，粉碎即可獲得平均粒徑50nm的二氧化硅納米顆粒，其TEM圖、SEM圖和紅外譜圖如圖1-3所示，XRF成分分析結果如表2所示：

表2實施例1所得二氧化硅納米顆粒的XRF成分分析結果

實施例2

(1)稱取100g粉碎后稻殼灰置于1L三口燒瓶中，按照酸溶液的加入量以稻殼灰質(zhì)量計為10mL/g倒入1L 1mol/L的鹽酸溶液，在三口燒瓶上裝冷凝回流裝置，置于沸水中反應2h。待反應結束后立即過濾，用去離子水洗滌，直至洗滌至中性。取濾渣，120℃干燥，得到處理后的稻殼灰備用。

(2)稱取30g處理后稻殼灰置于500mL三口燒瓶中，按照堿性溶液的加入量以固體產(chǎn)物的質(zhì)量計為10mL/g倒入300mL 1.5mol/L Na₂CO₃溶液，在三口燒瓶上裝冷凝回流裝置，置于沸水中反應3h。待反應結束后立即過濾，用300mL 95℃去離子水洗滌，合并濾液，保溫，留待酸化沉淀法備用。

(3)稱取400g步驟(2)中制得的水玻璃溶液于500mL三口燒瓶中，加入4.4444g十二烷基苯磺酸鈉，攪拌使溶解充分，通入旋轉(zhuǎn)床，同時通入40vol％二氧化碳和氮氣混合氣體進行酸化反應，加入十二烷基苯磺酸鈉后的水玻璃流速為20L/h，氣體流量為4L/h，旋轉(zhuǎn)床流出液置于95℃水浴中，循環(huán)通入旋轉(zhuǎn)床直至絮狀沉淀生成。陳化5h。過濾，去離子水洗滌至中性，得到凝膠即為硅酸凝膠，150℃干燥，粉碎即可獲得平均粒徑50nm的二氧化硅納米顆粒。

實施例3

(1)稱取100g粉碎后稻殼灰置于1L三口燒瓶中，按照酸溶液的加入量以稻殼灰質(zhì)量計為5mL/g倒入500mL 5mol/L的鹽酸溶液，在三口燒瓶上裝冷凝回流裝置，置于沸水中反應1h。待反應結束后立即過濾，用去離子水洗滌，直至洗滌至中性。取濾渣，120℃干燥，得到處理后的稻殼灰備用。

(2)稱取30g處理后稻殼灰置于500mL三口燒瓶中，按照堿性溶液的加入量以固體產(chǎn)物的質(zhì)量計為15mL/g倒入450mL 0.1mol/L NaOH溶液，在三口燒瓶上裝冷凝回流裝置，置于沸水中反應5h。待反應結束后立即過濾，用450mL 90℃去離子水洗滌，合并濾液，保溫，留待酸化沉淀法備用。

(3)稱取400g步驟(2)中制得的水玻璃溶液于500mL三口燒瓶中，加入0.2g吐溫-80，攪拌使溶解充分，通入旋轉(zhuǎn)床，同時通入40vol％二氧化碳和氮氣混合氣體進行酸化反應，加入吐溫-80后的水玻璃流速為5L/h，氣體流量為4L/h，旋轉(zhuǎn)床流出液置于95℃水浴中，循環(huán)通入旋轉(zhuǎn)床直至絮狀沉淀生成。陳化1h。過濾，去離子水洗滌至中性，得到凝膠即為硅酸凝膠，150℃干燥，粉碎即可獲得平均粒徑50nm的二氧化硅納米顆粒。

實施例4

(1)稱取50g粉碎后稻殼灰置于1L三口燒瓶中，按照酸溶液的加入量以稻殼灰質(zhì)量計為20mL/g倒入1L 0.1mol/L的鹽酸溶液，在三口燒瓶上裝冷凝回流裝置，置于沸水中反應5h。待反應結束后立即過濾，用去離子水洗滌，直至洗滌至中性。取濾渣，120℃干燥，得到處理后的稻殼灰備用。

(2)稱取30g處理后稻殼灰置于500mL三口燒瓶中，按照堿性溶液的加入量以固體產(chǎn)物的質(zhì)量計為5mL/g倒入150mL 2.5mol/L Na₂CO₃溶液，在三口燒瓶上裝冷凝回流裝置，置于沸水中反應5h。待反應結束后立即過濾，用150mL 90℃去離子水洗滌，合并濾液，保溫，留待酸化沉淀法備用。

(3)稱取400g步驟(2)中制得的水玻璃溶液于500mL三口燒瓶中，加入0.40g聚乙二醇10000(阿拉丁試劑(上海)有限公司250g)，攪拌使溶解充分，通入旋轉(zhuǎn)床，同時通入90vol％二氧化碳和氮氣混合氣體進行酸化反應，加入聚乙二醇10000后的水玻璃流速為60L/h，氣體流量為10L/h，旋轉(zhuǎn)床流出液置于95℃水浴中，循環(huán)通入旋轉(zhuǎn)床直至絮狀沉淀生成。陳化3h。過濾，去離子水洗滌至中性，得到凝膠即為硅酸凝膠，150℃干燥，粉碎即可獲得平均粒徑50nm的二氧化硅納米顆粒。

實施例5

(1)稱取100g粉碎后稻殼灰置于1L三口燒瓶中，按照酸溶液的加入量以稻殼灰質(zhì)量計為10mL/g倒入1L 4mol/L的硫酸溶液，在三口燒瓶上裝冷凝回流裝置，置于沸水中反應4h。待反應結束后立即過濾，用去離子水洗滌，直至洗滌至中性。取濾渣，120℃干燥，得到處理后的稻殼灰備用。

(2)稱取30g處理后稻殼灰置于500mL三口燒瓶中，按照堿性溶液的加入量以固體產(chǎn)物的質(zhì)量計為10mL/g倒入300mL 3mol/L NaOH溶液，在三口燒瓶上裝冷凝回流裝置，置于沸水中反應4h。待反應結束后立即過濾，用300mL 90℃去離子水洗滌，合并濾液，保溫，留待酸化沉淀法備用。

(3)稱取400g步驟(2)中制得的水玻璃溶液于500mL三口燒瓶中，加入21.05g十六烷基三甲基溴化銨，攪拌使溶解充分，通入旋轉(zhuǎn)床，同時通入90vol％二氧化碳和氮氣混合氣體進行酸化反應，加入十六烷基三甲基溴化銨后的水玻璃流速為30L/h，氣體流量為4L/h，旋轉(zhuǎn)床流出液置于95℃水浴中，循環(huán)通入旋轉(zhuǎn)床直至絮狀沉淀生成。陳化3h。過濾，去離子水洗滌至中性，得到凝膠即為硅酸凝膠，150℃干燥，粉碎即可獲得平均粒徑50nm的二氧化硅納米顆粒。

實施例6

(1)稱取100g粉碎后稻殼灰置于1L三口燒瓶中，按照酸溶液的加入量以稻殼灰質(zhì)量計為10mL/g倒入1L 0.1mol/L的硫酸溶液，在三口燒瓶上裝冷凝回流裝置，置于沸水中反應2h。待反應結束后立即過濾，用去離子水洗滌，直至洗滌至中性。取濾渣，120℃干燥，得到處理后的稻殼灰備用。

(2)稱取30g處理后稻殼灰置于500mL三口燒瓶中，按照堿性溶液的加入量以固體產(chǎn)物的質(zhì)量計為5mL/g倒入150mL 0.1mol/L Na₂CO₃溶液，在三口燒瓶上裝冷凝回流裝置，置于沸水中反應4h。待反應結束后立即過濾，用150mL 90℃去離子水洗滌，合并濾液，保溫，留待酸化沉淀法備用。

(3)稱取400g步驟(2)中制得的水玻璃溶液于500mL三口燒瓶中，加入4.04g十二烷基硫酸鈉，攪拌使溶解充分，通入旋轉(zhuǎn)床，同時通入10vol％二氧化碳和氮氣的混合氣體進行酸化反應，加入十二烷基硫酸鈉后的水玻璃流速為30L/h，氣體流量為10L/h，旋轉(zhuǎn)床流出液置于95℃水浴中，循環(huán)通入旋轉(zhuǎn)床直至絮狀沉淀生成。陳化2h。過濾，去離子水洗滌至中性，得到凝膠即為硅酸凝膠，150℃干燥，粉碎即可獲得平均粒徑50nm的二氧化硅納米顆粒。

實施例7

(1)稱取100g粉碎后稻殼灰置于1L三口燒瓶中，按照酸溶液的加入量以稻殼灰質(zhì)量計為5mL/g倒入0.5L 5mol/L的硫酸溶液，在三口燒瓶上裝冷凝回流裝置，置于沸水中反應3h。待反應結束后立即過濾，用去離子水洗滌，直至洗滌至中性。取濾渣，120℃干燥，得到處理后的稻殼灰備用。

(2)稱取30g處理后稻殼灰置于500mL三口燒瓶中，按照堿性溶液的加入量以固體產(chǎn)物的質(zhì)量計為10mL/g倒入300mL 5mol/L Na₂CO₃溶液，在三口燒瓶上裝冷凝回流裝置，置于沸水中反應1h。待反應結束后立即過濾，用300mL 100℃去離子水洗滌，合并濾液，保溫，留待酸化沉淀法備用。

(3)稱取400g步驟(2)中制得的水玻璃溶液于500mL三口燒瓶中，加入4.04g十六烷基三甲基溴化銨，攪拌使溶解充分，通入旋轉(zhuǎn)床，同時通入90vol％二氧化碳和空氣的混合氣體進行酸化反應，加入十六烷基三甲基溴化銨后的水玻璃流速為30L/h，氣體流量為1L/h，旋轉(zhuǎn)床流出液置于95℃水浴中，循環(huán)通入旋轉(zhuǎn)床直至絮狀沉淀生成。陳化2h。過濾，去離子水洗滌至中性，得到凝膠即為硅酸凝膠，150℃干燥，粉碎即可獲得平均粒徑50nm的二氧化硅納米顆粒。

實施例8

(1)稱取100g粉碎后稻殼灰置于1L三口燒瓶中，按照酸溶液的加入量以稻殼灰質(zhì)量計為5mL/g倒入0.5L 1mol/L的鹽酸溶液，在三口燒瓶上裝冷凝回流裝置，置于沸水中反應2h。待反應結束后立即過濾，用去離子水洗滌，直至洗滌至中性。取濾渣，120℃干燥，得到處理后的稻殼灰備用。

(2)稱取30g處理后稻殼灰置于500mL三口燒瓶中，按照堿性溶液的加入量以固體產(chǎn)物的質(zhì)量計為10mL/g倒入300mL 2.5mol/L Na₂CO₃溶液，在三口燒瓶上裝冷凝回流裝置，置于沸水中反應4h。待反應結束后立即過濾，用300mL 95℃去離子水洗滌，合并濾液，保溫，留待酸化沉淀法備用。

(3)稱取400g步驟(2)中制得的水玻璃溶液于500mL三口燒瓶中，加入4.04g十六烷基三甲基溴化銨，攪拌使溶解充分，通入旋轉(zhuǎn)床，同時通入50vol％二氧化碳和空氣的混合氣體進行酸化反應，加入十六烷基三甲基溴化銨后的水玻璃流速為30L/h，氣體流量為5L/h，旋轉(zhuǎn)床流出液置于95℃水浴中，循環(huán)通入旋轉(zhuǎn)床直至絮狀沉淀生成。陳化2h。過濾，去離子水洗滌至中性，得到凝膠即為硅酸凝膠，150℃干燥，粉碎即可獲得平均粒徑50nm的二氧化硅納米顆粒。

實施例9

(1)稱取100g粉碎后稻殼灰置于1L三口燒瓶中，按照酸溶液的加入量以稻殼灰質(zhì)量計為10mL/g加入1L按體積比5:1混合的1mol/L硫酸和1mol/L鹽酸的混合溶液，在三口燒瓶上裝冷凝回流裝置，置于沸水中反應2h。待反應結束后立即過濾，用去離子水洗滌，直至洗滌至中性。取濾渣，120℃干燥，得到處理后的稻殼灰備用。

(2)稱取30g處理后稻殼灰置于500mL三口燒瓶中，按照堿性溶液的加入量以固體產(chǎn)物的質(zhì)量計為10mL/g倒入300mL 1mol/L Na₂CO₃溶液，在三口燒瓶上裝冷凝回流裝置，置于沸水中反應3h。待反應結束后立即過濾，用300mL 95℃去離子水洗滌，合并濾液，保溫，留待酸化沉淀法備用。

(3)稱取400g步驟(2)中制得的水玻璃溶液于500mL三口燒瓶中，加入4.4444g十二烷基苯磺酸鈉，攪拌使溶解充分，通入旋轉(zhuǎn)床，同時通入40vol％二氧化碳和氮氣混合氣體進行酸化反應，加入十二烷基苯磺酸鈉后的水玻璃流速為20L/h，氣體流量為4L/h，旋轉(zhuǎn)床流出液置于95℃水浴中，循環(huán)通入旋轉(zhuǎn)床直至絮狀沉淀生成。陳化5h。過濾，去離子水洗滌至中性，得到凝膠即為硅酸凝膠，150℃干燥，粉碎即可獲得平均粒徑50nm的二氧化硅納米顆粒。

實施例10

(1)稱取100g粉碎后稻殼灰置于1L三口燒瓶中，按照酸溶液的加入量以稻殼灰質(zhì)量計為5mL/g倒入0.5L 1mol/L的鹽酸溶液，在三口燒瓶上裝冷凝回流裝置，置于沸水中反應3h。待反應結束后立即過濾，用去離子水洗滌，直至洗滌至中性。取濾渣，120℃干燥，得到處理后的稻殼灰備用。

(2)稱取30g處理后稻殼灰置于500mL三口燒瓶中，按照堿性溶液的加入量以固體產(chǎn)物的質(zhì)量計為10mL/g倒入300ml按體積比1:10混合的1mol/L Na₂CO₃溶液和1mol/L NaOH溶液的混合溶液，在三口燒瓶上裝冷凝回流裝置，置于沸水中反應4h。待反應結束后立即過濾，用300mL 95℃去離子水洗滌，合并濾液，保溫，留待酸化沉淀法備用。

(3)稱取400g步驟(2)中制得的水玻璃溶液于500mL三口燒瓶中，加入2.010g十二烷基苯磺酸鈉，攪拌使溶解充分，通入旋轉(zhuǎn)床，同時通入90vol％二氧化碳和空氣的混合氣體進行酸化反應，加入十二烷基苯磺酸鈉后的水玻璃流速為30L/h，氣體流量為5L/h，旋轉(zhuǎn)床流出液置于95℃水浴中，循環(huán)通入旋轉(zhuǎn)床直至絮狀沉淀生成。陳化5h。過濾，去離子水洗滌至中性，得到凝膠即為硅酸凝膠，150℃干燥，粉碎即可獲得平均粒徑50nm的二氧化硅納米顆粒。

實施例11

(1)稱取100g粉碎后稻殼灰置于1L三口燒瓶中，按照酸溶液的加入量以稻殼灰質(zhì)量計為15mL/g加入按體積比5:1混合的1mol/L的鹽酸溶液和1mol/L的硫酸溶液的混合溶液，在三口燒瓶上裝冷凝回流裝置，置于沸水中反應4h。待反應結束后立即過濾，用去離子水洗滌，直至洗滌至中性。取濾渣，120℃干燥，得到處理后的稻殼灰備用。

(2)稱取30g處理后稻殼灰置于500mL三口燒瓶中，按照堿性溶液的加入量以固體產(chǎn)物的質(zhì)量計為10mL/g加入300mL按體積比10:1混合的2.5mol/L Na₂CO₃溶液和1mol/L NaOH溶液混合溶液，在三口燒瓶上裝冷凝回流裝置，置于沸水中反應3h。待反應結束后立即過濾，用300mL 95℃去離子水洗滌，合并濾液，保溫，留待酸化沉淀法備用。

(3)稱取400g步驟(2)中制得的水玻璃溶液于500mL三口燒瓶中，加入2.010g六偏磷酸鈉，攪拌使溶解充分，通入旋轉(zhuǎn)床，同時通入90vol％二氧化碳和氮氣的混合氣體進行酸化反應，加入六偏磷酸鈉后的水玻璃流速為60L/h，氣體流量為5L/h，旋轉(zhuǎn)床流出液置于95℃水浴中，循環(huán)通入旋轉(zhuǎn)床直至絮狀沉淀生成。陳化5h。過濾，去離子水洗滌至中性，得到凝膠即為硅酸凝膠，150℃干燥，粉碎即可獲得平均粒徑50nm的二氧化硅納米顆粒。

實施例12

(1)稱取100g粉碎后稻殼灰置于1L三口燒瓶中，按照酸溶液的加入量以稻殼灰質(zhì)量計為10mL/g倒入1L 1mol/L的鹽酸溶液，在三口燒瓶上裝冷凝回流裝置，置于沸水中反應3h。待反應結束后立即過濾，用去離子水洗滌，直至洗滌至中性。取濾渣，120℃干燥，得到處理后的稻殼灰備用。

(2)稱取30g處理后稻殼灰置于500mL三口燒瓶中，按照堿性溶液的加入量以固體產(chǎn)物的質(zhì)量計為10mL/g倒入300mL 10mol/L NaOH溶液，在三口燒瓶上裝冷凝回流裝置，置于沸水中反應4h。待反應結束后立即過濾，用300mL 95℃去離子水洗滌，合并濾液，保溫，留待酸化沉淀法備用。

(3)稱取400g步驟(2)中制得的水玻璃溶液于500mL三口燒瓶中，加入4.04g十二烷基苯磺酸鈉，攪拌使溶解充分，通入旋轉(zhuǎn)床，同時通入50vol％二氧化碳和空氣的混合氣體進行酸化反應，加入十六烷基三甲基溴化銨后的水玻璃流速為30L/h，氣體流量為5L/h，旋轉(zhuǎn)床流出液置于95℃水浴中，循環(huán)通入旋轉(zhuǎn)床直至絮狀沉淀生成。陳化2h。過濾，去離子水洗滌至中性，得到凝膠即為硅酸凝膠，150℃干燥，粉碎即可獲得平均粒徑50nm的二氧化硅納米顆粒。