一種分析芴類衍生物中多種殘留有機(jī)溶劑的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種分析芴類衍生物中多種殘留有機(jī)溶劑的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 殘留溶劑是指在原料、輔料以及成品生產(chǎn)中使用的，但在工藝過程中未能完全去 除的有機(jī)揮發(fā)性化合物。在合成工藝中，選擇適當(dāng)?shù)娜軇┛商岣弋a(chǎn)量或決定產(chǎn)品的性質(zhì)，如 晶型、純度、溶解速率等，因此有機(jī)溶劑在化工產(chǎn)品合成反應(yīng)中是必不可少和非常關(guān)鍵的物 質(zhì)。當(dāng)產(chǎn)品所含的殘留溶劑水平高于限定值時(shí)，就會(huì)對(duì)下游產(chǎn)品的生產(chǎn)產(chǎn)生影響，因此對(duì)殘 留溶劑的控制是很有必要的。
[0003] 芴類衍生物由于其獨(dú)特的Cardo結(jié)構(gòu)，賦予產(chǎn)品優(yōu)異的性能。如：高Tg、高折射率、 低雙折射和高的透光率，因而被廣泛應(yīng)用于有機(jī)電子及光學(xué)材料。而作為聚合反應(yīng)單體，對(duì) 其純度要求很高，除對(duì)反應(yīng)有毒的雜質(zhì)必須控制外，殘留的溶劑對(duì)聚合反應(yīng)也有一定的影 響，如影響聚合物的分子量分布，產(chǎn)品的力學(xué)性能和光學(xué)性能等。因而，建立精準(zhǔn)的芴類衍 生物的殘留溶劑分析方法是十分必要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種分析芴類衍生物中多種殘留有 機(jī)溶劑的方法，利用頂空-氣相色譜法確保芴類衍生物的生產(chǎn)質(zhì)量。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
[0006] -種分析芴類衍生物中多種殘留有機(jī)溶劑的方法，采用頂空-氣相色譜分析法， 同時(shí)分析芴類衍生物中甲醇、乙醇、二氧六環(huán)、甲苯四種有機(jī)溶劑；具體包括以下步驟：
[0007] 1)選定色譜條件：
[0008] 色譜柱：5%二苯基-95%二甲基硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱；
[0009] 載氣：尚純N2;
[0010] 柱溫：40°C保持 4-6min，以 10°C/min的速率升溫至 180°C，保持 9-llmin;
[0011] 進(jìn)樣 口溫度：220°C;
[0012] 檢測(cè)器：FID檢測(cè)器；
[0013] 檢測(cè)器溫度：250°C;
[0014] 頂空平衡溫度：145-155°C;
[0015] 頂空平衡時(shí)間：30min;
[0016] 進(jìn)樣量：0? 8-1. 0ml;
[0017] 2)標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)樣品溶液的配制：
[0018]稱取甲醇 0? 39-0. 42g、乙醇 0? 39-0. 42g、二氧六環(huán) 0? 48-0. 52g、甲苯 0? 53-0. 57g， 置于50ml容量瓶中，用溶劑溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液A;
[0019] 量取1. 0ml標(biāo)準(zhǔn)溶液A，置于100ml容量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勾，作為標(biāo)準(zhǔn) 溶液B;
[0020] 稱取0. 48-0. 52g待測(cè)樣品，置20ml頂空瓶中，加入溶劑1ml，密封，作為待測(cè)樣品 溶液；
[0021] 3)進(jìn)行系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：
[0022] 量取標(biāo)準(zhǔn)溶液B1. 0ml，置于20ml頂空瓶中，密封，作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，取 該溶液頂空進(jìn)樣，按所述步驟1)的色譜條件進(jìn)行測(cè)定，記錄色譜圖，顯示各組分均得到分 離，空白溶劑無干擾，出峰次序依次為：甲醇、乙醇、二氧六環(huán)、甲苯；
[0023] 4)各組分的線性范圍：
[0024] 取標(biāo)準(zhǔn)溶液A0. 1-10. 0ml，按體積梯度精密量取五份，分別置于100ml容量瓶中， 用溶劑稀釋至刻度，搖勻，備用；量取上述五份各溶液1. 〇ml，置于20ml頂空瓶中，密封；每 份溶液平行制備兩份，取上述溶液分別頂空進(jìn)樣，按所述色譜條件測(cè)定，記錄色譜圖，以峰 面積A對(duì)濃度C(mg/ml)做線性回歸，得到各組分的線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)。
[0025] 5)精密度：
[0026] 量取標(biāo)準(zhǔn)溶液B1ml，置于20ml頂空瓶中，密封，作為精密度試驗(yàn)溶液，取該溶液 頂空進(jìn)樣，按所述步驟1)的色譜條件進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算各組分的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD;
[0027] 6)回收率：
[0028] 在已知含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入一定量的甲醇、乙醇、二氧六環(huán)和甲苯標(biāo)準(zhǔn)品，取所 述已知含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液頂空進(jìn)樣，按所述色譜條件測(cè)定，記錄色譜圖；
[0029] 7)殘留有機(jī)溶劑測(cè)定：
[0030] 精密量取步驟2)中待測(cè)樣品溶液1. 0ml，置于20ml頂空瓶中，密封，頂空進(jìn)樣，記 錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算測(cè)試品中甲醇、乙醇、二氧六環(huán)、甲苯含量；
[0031] 步驟1)所述的色譜柱為SE-54、DB-5或HP-5。
[0032] 步驟2)或3)或4)中所述溶劑為二甲基亞砜、N，N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯 烷酮。
[0033] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
[0034] 采用氣相色譜法建立芴類衍生物中多種殘留有機(jī)溶劑的分析法，可以準(zhǔn)確分析出 芴類衍生物中多種殘留有機(jī)溶劑的含量，為產(chǎn)品生產(chǎn)質(zhì)量控制提供了簡(jiǎn)單可靠的方法。采 用頂空進(jìn)樣法，避免了直接溶解后進(jìn)樣對(duì)檢測(cè)器和色譜柱帶來的污染，甚至損壞。采用控制 升溫的方法，能有效分離不同沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑。
【附圖說明】
[0035] 圖1是甲醇、乙醇、二氧六環(huán)、甲苯混合系統(tǒng)適用性試驗(yàn)氣相色譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0036] 下面結(jié)合說明書附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)地描述，但是應(yīng)該指出本發(fā)明的實(shí)施不限 于以下的實(shí)施方式。
[0037] 實(shí)施例1 :
[0038] 分析芴類衍生物中多種殘留有機(jī)溶劑的方法，采用頂空-氣相色譜分析法，同時(shí) 分析芴類衍生物中甲醇、乙醇、二氧六環(huán)、甲苯四種有機(jī)溶劑；具體包括以下步驟：
[0039] 1)色譜條件：
[0040] 色譜柱（SE-54) :5%二苯基-95%二甲基硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱；
[0041] 載氣：尚純N2;
[0042]柱溫：采用程序控制升溫40°C保持5min，以10°C/min的速率升溫至180°C，保持 lOmin；
[0043] 進(jìn)樣 口溫度：220°C;
[0044] 檢測(cè)器：FID檢測(cè)器；
[0045] 檢測(cè)器溫度：250°C;
[0046] 頂空平衡溫度：150°C;
[0047] 頂空平衡時(shí)間：30min;
[0048]進(jìn)樣量：1.0ml;
[0049] 2)標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)樣品溶液的配制：
[0050] 稱取甲醇0. 40g、乙醇0. 40g、二氧六環(huán)0. 50g、甲苯0. 55g，置于50ml容量瓶中，用 溶劑溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液A;
[0051] 量取1.Oml標(biāo)準(zhǔn)溶液A，置于100ml容量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn) 溶液B;
[0052]稱取0. 50g待測(cè)樣品，置20ml頂空瓶中，加入溶劑1ml，密封，作為待測(cè)樣品溶液；
[0053] 3)進(jìn)行系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：
[0054] 量取標(biāo)準(zhǔn)溶液B1.Oml，置于20ml頂空瓶中，密封，作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，取 該溶液頂空進(jìn)