一種用于油氣回收的中空纖維陶瓷膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及油氣回收技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于油氣回收的中空纖維陶瓷膜的制備方法。制備方法如下：將聚醚砜樹脂、聚乙烯吡咯烷酮、二氧化鈦、氧化銅和鈦酸鋇復(fù)合物加入到N?甲基吡咯烷酮中，將混合物倒入燒杯放入干燥箱50?70℃下放置20min后放入反應(yīng)釜中，將轉(zhuǎn)速調(diào)為250r/min，恒溫循環(huán)水槽溫度調(diào)為60℃，攪拌12h后加入8.5份納米氧化鋁粉末，再攪拌2?3h；然后經(jīng)過紡絲并燒結(jié)后得到中空纖維陶瓷膜。該膜不僅具有足夠的強度，能夠承受較高的壓強，而且其回收率較高，均達到95%以上，最高能達到97%。
【專利說明】
一種用于油氣回收的中空纖維陶瓷膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及油氣回收技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于油氣回收的中空纖維陶瓷膜的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在原油開采、運輸、儲存、中轉(zhuǎn)、加工以及原油加工產(chǎn)品(汽油、煤油、柴油等)的生產(chǎn)、儲存、運輸、中轉(zhuǎn)、銷售等過程中，都有大量的油蒸汽(本領(lǐng)域一般稱為油氣，其中一般還含有空氣等組分)逸散到大氣中，在一些化工溶劑如苯、甲苯、二甲苯生產(chǎn)車間、涂料等有機溶劑中，也具有性質(zhì)類似的揮發(fā)性很大的輕烴類組分。
[0003]這些逸散到空氣中的油氣一方面浪費了大量能源，造成了巨大經(jīng)濟損失，另一方面也降低了油品的質(zhì)量。并且，由于油氣的爆炸極限為1%?6%(體積)，逸散油氣設(shè)施周圍的油氣濃度很容易達到爆炸極限，聚集在地面附近的高濃度油氣給企業(yè)和消費者帶來了極大的災(zāi)害風險，在接卸區(qū)、發(fā)油區(qū)容易發(fā)生爆炸事故。另外，地面附近的油氣造成了環(huán)境污染，對周圍的人體健康造成了危害，人體吸入不同濃度的油氣后，會引起呼吸道刺激癥狀，重患者可出現(xiàn)呼吸困難、寒顫發(fā)熱、支氣管炎、肺炎甚至水腫等。油氣還會對神經(jīng)中樞造成危害，輕度中毒癥狀有頭暈、乏力、惡心、嘔吐等輕度麻醉癥狀和流淚、咳嗽、眼結(jié)膜充血等粘膜刺激癥狀。慢性中毒癥狀主要表現(xiàn)為神經(jīng)衰弱綜合癥、多發(fā)性周圍神經(jīng)炎。油氣中的不飽和烴、芳香烴更有使人體患上白血病等造血系統(tǒng)破壞的癥狀。
[0004]因此，油氣回收技術(shù)就顯得極為重要。在目前使用的油氣回收用的吸收介質(zhì)中，存在著吸收效率不高且難易脫除的缺點，這些缺點限制了油氣回收的發(fā)展。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是為了解決上述問題，提供一種用于油氣回收的中空纖維陶瓷膜的制備方法。
[0006]為了達到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
一種用于油氣回收的中空纖維陶瓷膜的制備方法，制備方法如下:
(1)按重量份數(shù)計，將90份的聚醚砜樹脂、5-6份的聚乙烯吡咯烷酮、25-26份的二氧化鈦、32份的氧化銅和10-20份重量份數(shù)的鈦酸鋇復(fù)合物加入到340份的N-甲基吡咯烷酮中，將混合物倒入燒杯放入干燥箱50-70°C下放置20min后放入反應(yīng)釜中，將轉(zhuǎn)速調(diào)為250r/min，恒溫循環(huán)水槽溫度調(diào)為60 V，攪拌12h后加入8.5份納米氧化鋁粉末，再攪拌2_3h;
(2)將攪拌完全的混合液倒入燒杯放入真空干燥箱中50-60°C下靜置2h;
(3)靜置結(jié)束后取出燒杯，將混合液作為鑄膜液倒入100g圓筒式不銹鋼過濾器中，利用管路連接100g圓筒式不銹鋼過濾器、2000g圓筒式不銹鋼過濾器、控制箱、蠕動栗、齒輪計量栗，并通過連接氮氣瓶調(diào)整壓力，最后連接噴絲頭進行紡絲得到中空纖維膜；
(4)選出合格的中空纖維膜，用蒸餾水浸泡24h，在用30%甘油溶液浸泡24h取出晾干；
(5 )將該中空纖維膜在1380-1450 V的燒結(jié)溫度下燒結(jié)20-28小時，并采用首先升溫、然后保溫的多次循環(huán)加入升溫方式，循環(huán)次數(shù)為4-5次，升溫速率為100-500°C/h，且多次循環(huán)的升溫速率逐漸加快，保溫時間為0.5-2h;最后得到中空纖維陶瓷膜。
[0007]作為優(yōu)選，所述步驟(I)中鈦酸鋇復(fù)合物的制備方法如下:將2g的乙酸鋇溶解到20ml無水乙醇中，充分溶解;將2-4g鈦酸正丁酯溶解到30ml無水乙醇中，攪拌使充分溶解；將兩種混合液混合，充分混勻后，在70 0C下反應(yīng)0.5h，最后在室溫下陳化24h以上后，得到鈦酸鋇復(fù)合物。
[0008]作為優(yōu)選，所述中空纖維陶瓷膜上設(shè)有功能層，功能層的厚度為50-200μπι，所述功能層采用如下過程制備而成:按重量份數(shù)計取2份硅膠、0.2份硅膠固化劑、70-80份石油醚，將各物質(zhì)混合均勻后涂覆于中空纖維陶瓷膜上，經(jīng)干燥后得到功能層。
[0009]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，有益效果是:對油氣的選擇吸收率高，其中，對丙烷、正丁烷、丁烯-1、異丁烯、順-2-丁烯、I，3_丁二烯的吸收率達到了95%以上，另外該膜的強度高，能夠承受較高的壓力差，具備良好的耐用性，其使用壽命長。
【附圖說明】
[0010]圖1是本發(fā)明的中空纖維陶瓷膜掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0011 ]下面通過具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步描述說明。
[0012]如果無特殊說明，本發(fā)明的實施例中所采用的原料均為本領(lǐng)域常用的原料，實施例中所采用的方法，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。
[0013]實施例1:
一種用于油氣回收的中空纖維陶瓷膜的制備方法，制備方法如下:
(I)按重量份數(shù)計，將90份的聚醚砜樹脂、6份的聚乙烯吡咯烷酮、25份的二氧化鈦、32份的氧化銅和20份重量份數(shù)的鈦酸鋇復(fù)合物加入到340份的N-甲基吡咯烷酮中，將混合物倒入燒杯放入干燥箱50°C下放置20min后放入反應(yīng)釜中，將轉(zhuǎn)速調(diào)為250r/min，恒溫循環(huán)水槽溫度調(diào)為60°C，攪拌12h后加入8.5份納米氧化鋁粉末，再攪拌2-3h;鈦酸鋇復(fù)合物的制備方法如下:將2g的乙酸鋇溶解到20ml無水乙醇中，充分溶解;將2g鈦酸正丁酯溶解到30ml無水乙醇中，攪拌使充分溶解;將兩種混合液混合，充分混勻后，在70°C下反應(yīng)0.5h，最后在室溫下陳化24h以上后，得到鈦酸鋇復(fù)合物。
[0014](2)將攪拌完全的混合液倒入燒杯放入真空干燥箱中50-60 0C下靜置2h;
(3)靜置結(jié)束后取出燒杯，將混合液作為鑄膜液倒入100g圓筒式不銹鋼過濾器中，利用管路連接100g圓筒式不銹鋼過濾器、2000g圓筒式不銹鋼過濾器、控制箱、蠕動栗、齒輪計量栗，并通過連接氮氣瓶調(diào)整壓力，最后連接噴絲頭進行紡絲得到中空纖維膜；
(4)選出合格的中空纖維膜，用蒸餾水浸泡24h，在用30%甘油溶液浸泡24h取出晾干；
(5 )將該中空纖維膜在1380-1450 V的燒結(jié)溫度下燒結(jié)20-28小時，并采用首先升溫、然后保溫的多次循環(huán)加入升溫方式，循環(huán)次數(shù)為4-5次，升溫速率為100-500°C/h，且多次循環(huán)的升溫速率逐漸加快，保溫時間為0.5-2h;最后得到中空纖維陶瓷膜;首先以100°C/h升溫，2000C，并保溫3h，然后130°C/h升溫至400°C，保溫3h，然后200°C/h升溫至700°C，保溫4h，然后250°C/h升溫至1100°C，保溫4h，然后500°C/h升溫至1400°C，保溫3h; (6)最后在中空纖維陶瓷膜上設(shè)置功能層，功能層的厚度為200μπι，制備過程如下:按重量份數(shù)計取2份硅膠、0.2份硅膠固化劑、70份石油醚，將各物質(zhì)混合均勻后涂覆于中空纖維陶瓷膜上，經(jīng)干燥后得到功能層。最終的膜的結(jié)構(gòu)如圖1所示。
[0015]實施例2:
一種用于油氣回收的中空纖維陶瓷膜的制備方法，制備方法如下:
(I)按重量份數(shù)計，將90份的聚醚砜樹脂、5份的聚乙烯吡咯烷酮、26份的二氧化鈦、32份的氧化銅和10份重量份數(shù)的鈦酸鋇復(fù)合物加入到340份的N-甲基吡咯烷酮中，將混合物倒入燒杯放入干燥箱70°C下放置20min后放入反應(yīng)釜中，將轉(zhuǎn)速調(diào)為250r/min，恒溫循環(huán)水槽溫度調(diào)為60°C，攪拌12h后加入8.5份納米氧化鋁粉末，再攪拌2-3h;鈦酸鋇復(fù)合物的制備方法如下:將2g的乙酸鋇溶解到20ml無水乙醇中，充分溶解;將4g鈦酸正丁酯溶解到30ml無水乙醇中，攪拌使充分溶解;將兩種混合液混合，充分混勻后，在70°C下反應(yīng)0.5h，最后在室溫下陳化24h以上后，得到鈦酸鋇復(fù)合物。
[0016](2)將攪拌完全的混合液倒入燒杯放入真空干燥箱中50_60°C下靜置2h;
(3)靜置結(jié)束后取出燒杯，將混合液作為鑄膜液倒入100g圓筒式不銹鋼過濾器中，利用管路連接100g圓筒式不銹鋼過濾器、2000g圓筒式不銹鋼過濾器、控制箱、蠕動栗、齒輪計量栗，并通過連接氮氣瓶調(diào)整壓力，最后連接噴絲頭進行紡絲得到中空纖維膜；
(4)選出合格的中空纖維膜，用蒸餾水浸泡24h，在用30%甘油溶液浸泡24h取出晾干；
(5 )將該中空纖維膜在1380-1450 V的燒結(jié)溫度下燒結(jié)20-28小時，并采用首先升溫、然后保溫的多次循環(huán)加入升溫方式，循環(huán)次數(shù)為4-5次，升溫速率為100-500°C/h，且多次循環(huán)的升溫速率逐漸加快，保溫時間為0.5-2h;最后得到中空纖維陶瓷膜；
首先以100°C/h升溫，2000C，并保溫3h，然后150°C/h升溫至500°C，保溫3h，然后200°C/h升溫至800°C，保溫5h，然后250°C/h升溫至1200°C，保溫4h，然后350°C/h升溫至1400°C，保溫3h ；
(6)最后在中空纖維陶瓷膜上設(shè)置功能層，功能層的厚度為50μπι，制備過程如下:按重量份數(shù)計取2份硅膠、0.2份硅膠固化劑、80份石油醚，將各物質(zhì)混合均勻后涂覆于中空纖維陶瓷膜上，經(jīng)干燥后得到功能層。
【主權(quán)項】
1.一種用于油氣回收的中空纖維陶瓷膜的制備方法，其特征在于，制備方法如下: (I)按重量份數(shù)計，將90份的聚醚砜樹脂、5-6份的聚乙烯吡咯烷酮、25-26份的二氧化鈦、32份的氧化銅和10-20份重量份數(shù)的鈦酸鋇復(fù)合物加入到340份的N-甲基吡咯烷酮中，將混合物倒入燒杯放入干燥箱50-70°C下放置20min后放入反應(yīng)釜中，將轉(zhuǎn)速調(diào)為250r/min，恒溫循環(huán)水槽溫度調(diào)為60 V，攪拌12h后加入8.5份納米氧化鋁粉末，再攪拌2_3h; (2 )將攪拌完全的混合液倒入燒杯放入真空干燥箱中50-60 0C下靜置2h; (3)靜置結(jié)束后取出燒杯，將混合液作為鑄膜液倒入100g圓筒式不銹鋼過濾器中，利用管路連接100g圓筒式不銹鋼過濾器、2000g圓筒式不銹鋼過濾器、控制箱、蠕動栗、齒輪計量栗，并通過連接氮氣瓶調(diào)整壓力，最后連接噴絲頭進行紡絲得到中空纖維膜； (4)選出合格的中空纖維膜，用蒸餾水浸泡24h，在用30%甘油溶液浸泡24h取出晾干； (5)將該中空纖維膜在1380-1450°C的燒結(jié)溫度下燒結(jié)20-28小時，并采用首先升溫、然后保溫的多次循環(huán)加入升溫方式，循環(huán)次數(shù)為4-5次，升溫速率為100-500°C/h，且多次循環(huán)的升溫速率逐漸加快，保溫時間為0.5-2h;最后得到中空纖維陶瓷膜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于油氣回收的中空纖維陶瓷膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中鈦酸鋇復(fù)合物的制備方法如下:將2g的乙酸鋇溶解到20ml無水乙醇中，充分溶解;將2_4g鈦酸正丁酯溶解到30ml無水乙醇中，攪拌使充分溶解;將兩種混合液混合，充分混勻后，在70°C下反應(yīng)0.5h，最后在室溫下陳化24h以上后，得到鈦酸鋇復(fù)合物。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于油氣回收的中空纖維陶瓷膜的制備方法，其特征在于，所述中空纖維陶瓷膜上設(shè)有功能層，功能層的厚度為50-200μπι，所述功能層采用如下過程制備而成:按重量份數(shù)計取2份硅膠、0.2份硅膠固化劑、70-80份石油醚，將各物質(zhì)混合均勻后涂覆于中空纖維陶瓷膜上，經(jīng)干燥后得到功能層。
【文檔編號】C10G5/00GK105935558SQ201610390027
【公開日】2016年9月14日
【申請日】2016年6月3日
【發(fā)明人】王北福, 聶立宏, 吳清濤, 葉明君, 黃凌霞
【申請人】浙江海洋大學