一種糠醇的合成方法、多孔納米碳化硅負載鉑催化劑的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種糠醇的綠色合成路線，所述合成路線采用多孔納米碳化硅負載鉑催化劑，在室溫、水溶劑中催化糠醛的選擇加氫反應，高選擇性地合成所述糠醇。所述多孔納米碳化硅負載鉑催化劑具有較大的比表面積與孔體積，有類似于花菜的形貌結構，鉑粒子分布均勻，具有較高的分散度，有利于催化劑活性中心與反應底物的活化，因此在溫和的反應條件下(室溫、水溶劑)用于糠醛的選擇加氫反應時，催化劑的活性高、糠醇的選擇性高。本發(fā)明還公開了所述多孔納米碳化硅負載鉑催化劑的制備方法，以SiC為載體，以六水合氯鉑酸為活性組分前體，經(jīng)超聲浸漬、干燥后在500℃99.999％的高純氫中還原制備得到催化劑。
【專利說明】
-種穂醇的合成方法、多孔納米碳化括負載巧催化劑
技術領域
[0001] 本發(fā)明設及精細化學品的制備領域，具體設及一種慷醇的綠色合成方法、多孔納 米碳化娃負載銷催化劑。
【背景技術】
[0002] 在生物精煉體系中，慷醒是已經(jīng)實現(xiàn)工業(yè)化生產的平臺化合物之一，其原料豐富 多樣，價格低廉?？缎芽捎筛鞣N農副產品中萃取，包括玉米穗軸、燕麥與小麥的麥教和銀木 屑。因其主要由一些可再生的農業(yè)副產物獲得，而不是不可再生的石油或煤炭獲得，因而如 何有效的、綠色的開發(fā)W慷醒為底物的化學轉化和應用吸引了很多科學家們的目光。
[0003] 慷醇主要是由慷醒經(jīng)過選擇性加氨得到的不飽和醇類產物，被廣泛地應用于精細 化學品和聚合物的制備。例如，慷醇主要應用于合成賴氨酸，維生素 C，潤滑油，分散劑，塑化 劑等，應用于恒溫樹脂、耐酸磚、耐腐蝕玻璃纖維、耐腐蝕聚合物混凝±和液體樹脂電鍛浴 缸的生產?？洞嫉墓I(yè)制法是由慷醒加氨制得，加氨分為液相加氨和氣相加氨兩種。液相加 氨法主要是:慷醒與氨氣Wl:42(摩爾比）的比例在Cu-Cr-化系催化劑存在下，于190~210 °C，5-8MI^下（或lOMPaW上，170°C，采用化-化催化劑)進行反應，反應結束后，沉降，除去固 體催化劑，所得液體為慷醇粗品。氣相加氨法主要是在列管式反應器中，慷醒與氨氣Wl:42 (摩爾比）在Ni-Cu或化-Cu系催化劑存在下，于80~170°C，0.1~0.39M化下反應制得。所得 粗慷醇于80~87KPa下減壓精饋W除去焦油狀物質，然后用亞硫酸氨鋼洗涂，干燥脫水后， 再加入碳酸鋼進行減壓蒸饋，即得純品巧喃甲醇。W上方法不僅反應條件苛刻，而且還會生 成有毒的化2〇3,對環(huán)境帶來很大的危害。因此，設計一種綠色化的慷醇合成路線是非常有必 要的，也具有重要的工業(yè)應用價值。
[0004] 因為含Cr的催化劑會帶來很多的有毒的化2〇3,所W研制不含Cr的催化劑具有很高 的研究價值，Jigisha K.化rildi等人用浸潰法制備了不含燈的雙金屬Co-Cu/SBA-15催化 劑。在巧^帕氨氣170度反應4個小時、慷醒與溶劑異丙醇摩爾比為1:7的條件下，可W得到 80%的慷醇選擇性。該研究盡管沒有使用含化的催化劑，但反應條件非?？量獭?br>[0005] 為了在溫和條件下實現(xiàn)對慷醒的選擇加氨制備慷醇，很多科學家采用了貴金屬催 化劑作為活性中屯、。Georgios Kyriakou等人WSi〇2，ZnO，丫 -Al2〇3，Ce〇2，MgO為載體制備了 擔載量為2wt%的負載銷催化劑，發(fā)現(xiàn)運些不同載體負載的銷催化劑在常壓氨氣、50-70度， 反應近7個小時的條件下催化慷醒的選擇加氨反應，其中性能相對較好的Pt/ 丫 -Ah化催化 劑，可W在50度、常壓氨氣、甲醇為溶劑、反應7個小時后獲得80 %的慷醒轉化率和99 %的慷 醇選擇性;但是其底物的相對量很少(在20mg催化劑用量時，底物用量僅為16.5化），且反應 時間為7個小時，表明催化劑活性還不夠高（Applied Catalysis B:Envi;ronmental 180 (2016)580-585)。另外，D.Srinivas等人分別制備了Pd/丫-Al2〇3、Pt/丫-AI2O3催化劑，發(fā)現(xiàn) Pd對慷醒的選擇加氨產物主要是四氨巧喃甲醇，而活性中屯、Pt對應的加氨產物則主要是慷 醇。5wt%Pt/丫-A!203催化劑在W異丙醇為溶劑、2兆帕氨氣、60度下反應5個小時的條件下 得到45.7%的轉化率和98.1 %的選擇性（1克慷醒、0.05克催化劑）（化urnal of Catalysis 327(2015)65-77)。盡管氧化侶負載的銷催化劑可W獲得較好的慷醇選擇性，但反應條件同 樣比較苛刻，并且即使運么苛刻的反應條件下轉化率仍然不高，依然存在反應活性不高的 問題。
[0006] 碳化娃是由美國人艾奇遜在1891年電烙金剛石實驗時，在實驗室偶然發(fā)現(xiàn)的一種 碳化物，由于當時誤認為是金剛石的混合體，故取名金剛砂。碳化娃的硬度很大，莫氏硬度 為9.5級，僅次于世界上最硬的金剛石（10級），具有優(yōu)良的導熱性能，是一種半導體，高溫時 能抗氧化。碳化娃由于化學性能穩(wěn)定、導熱系數(shù)高、熱膨脹系數(shù)小、耐磨性能好，除作磨料用 夕h還有很多其他用途:如用作功能陶瓷、高級耐火材料、磨料及冶金原料。目前碳化娃材料 主要用于光電催化及其高溫反應等領域，包括光催化反應、費托合成反應、太陽能電池、電 催化氧化等反應，在傳統(tǒng)催化反應領域，尤其是氣液固Ξ相反應中還不多見，作為載體負載 活性金屬納米粒子用于慷醒的選擇性催化氨化反應還未見相關報道。

【發(fā)明內容】

[0007] 為了克服現(xiàn)有技術中的上述缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種慷醇的綠色合成路 線，采用多孔納米碳化娃負載銷為催化劑、在室溫、水作溶劑的溫和條件下高效催化慷醒的 選擇性加氨反應，可W高選擇性地制備慷醇。
[0008] 本發(fā)明提出的慷醇的綠色合成方法，采用比較溫和的反應條件，在室溫、水溶劑中 進行慷醇的高選擇性合成，具體包括W下步驟：
[0009] (1)將多孔納米碳化娃負載銷催化劑xPt/SiC在300-500°C的氨氣氣氛中預處理2- 6小時；
[0010] (2)將上述預處理后的催化劑與溶劑、慷醒在高壓反應蓋中用99.999%的純氨中 進行3次置換，然后通入壓力為0.5-2.0兆帕的純氨氣，在電磁攬拌下進行催化氨化反應，其 反應溫度為25°C恒溫水浴，反應時間為30-300分鐘，得到所述慷醇。
[00川其中，步驟(1)中，
[001^ 所述多孔納米碳化娃負載銷催化劑xPt/SiC中，X為1~5;優(yōu)選地，X為1，3,或5,即 包括 Pt/SiC、3Pt/SiC 和 5Pt/SiC。
[0013] 所述預處理的溫度優(yōu)選地為400°C;預處理的時間優(yōu)選地為2小時。高溫預處理保 證了由于接觸空氣導致的催化劑被氧化的部分表面，被充分還原為金屬態(tài)物種。結合實驗 我們發(fā)現(xiàn)2個小時400°C的高純氨條件下預處理可W得到最高的催化活性，說明2個小時的 預處理已經(jīng)足夠把催化劑充分還原。
[0014] 其中，步驟(2)中，
[001引所述慷醒的摩爾濃度為0.3-2mol/L;優(yōu)選地，為0.4mol/L。
[0016] 所述多孔納米碳化娃負載銷催化劑與慷醒的物質的量之比為1:100-1:2000;優(yōu)選 地，為 1:800。
[0017] 所述溶劑為去離子水。
[0018] 所述純氨氣的壓力優(yōu)選地為1.0兆帕。
[0019] 所述反應時間優(yōu)選地為180分鐘。
[0020] 所述慷醒的轉化率為78-99.2% ;所述慷醇的選擇性為95.5-98.0%。
[0021 ]所述氨化反應結束后，還可W包括將產物慷醇與催化劑分離，用氣相色譜對其產 物進行分析的步驟。
[0022] 本發(fā)明還提出了一種多孔納米碳化娃負載銷催化劑xPt/SiC，（x表示Pt在催化劑 中的重量百分比），所述X為1~5;優(yōu)選地，X為1、3或5,分別命名為Pt/SiC、3PVSiC和5Pt/ SiC。所述催化劑W多孔納米碳化娃材料(SiC)為載體，類似于花菜的形貌結構，Pt粒子粒徑 均勻，分布均勻，且在SiC載體上高度分散，銷粒子的平均粒徑為1.3-4.2nm，具有1 % -5 %不 同的擔載量，金屬銷在載體表面的分散度為27%-87%，有利于催化劑活性中屯、與反應底物 的活化;催化劑的比表面積為260-340m2/g，孔體積為0.40-0. eOcmVg。用于慷醒的選擇加氨 制備慷醇，在溫和的反應條件下（室溫、水作溶劑)可W獲得較好的慷醒轉化率和慷醇選擇 性。本發(fā)明所選用的多孔納米碳化娃不僅保留了工業(yè)碳化娃較高的化學穩(wěn)定性的特點，還 具有較高的比表面積，便于活性組分在載體表面的分散。
[0023] W3Pt/SiC催化劑為例，所述催化劑具有較大的比表面積334mVg與孔體積 0.51cm3/g，室溫下用于慷醒的選擇加氨反應，240分鐘內慷醒的轉化率達到97.1%，選擇性 達到98.7 %，催化活性T0F可W達到1336^1。
[0024] 本發(fā)明還提出了所述多孔納米碳化娃負載銷催化劑的制備方法，WSiC為載體，W 六水合氯銷酸為活性組分前體，經(jīng)超聲浸潰、干燥后在500°C99.999%的高氨中還原制備得 到催化劑。
[002引具體制備包括：
[0026] (a) W-種多孔納米碳化娃材料(SiC)為載體，向載體中滴加氯銷酸的水溶液(含 Pt濃度為10-20mg/mL)，其中金屬銷與載體的重量比為1:99~1:19，快速攬拌使其迅速混 合，超聲60-120分鐘使金屬與載體充分分散，然后攬拌4-6小時后待溶劑自然揮發(fā)，最后在 烘箱中60-80度下干燥12-16小時，得到Pt擔載量為1 %~5%的Pt/SiC催化劑前體；
[0027] (b)將上述催化劑前體在氮氣氛圍下200度賠燒2-4個小時；
[002引（C)將上述般燒后的催化劑直接用99.999%的氨氣在500度還原2-6個小時，得到 不同擔載量的xPt/SiC催化劑;其中，X為1~5。
[0029] 其中，步驟(a)中，氯銷酸的水溶液(含Pt濃度優(yōu)選地為18.5mg/mL);金屬銷與載體 的重量比優(yōu)選地為1:32;烘箱中的溫度優(yōu)選地為80°C ;干燥的時間優(yōu)選地為12小時。
[0030] 步驟(b)中，優(yōu)選地，賠燒的時間優(yōu)選地為3小時；
[0031 ] 步驟(C)中，優(yōu)選地，還原的時間優(yōu)選地為3小時;X優(yōu)選地為1、3、5。
[0032] 其中，不同擔載量的催化劑的制備，W固定載體納米碳化娃的量，通過控制不同活 性中屯、銷的量來調控不同擔載量的催化劑的制備。W控制變量的思想來得到擔載量的催化 劑對該路徑下該催化加氨反應的影響。
[0033] W3Pt/SiC催化劑的制備為例，具體制備包括W下步驟：
[0034] (a) W多孔納米碳化娃材料SiC為載體，向載體中滴加氯銷酸的水溶液，金屬銷與 載體的重量比為1:32,攬拌4-6小時后蒸干溶劑，然后在烘箱中80°C下干燥12-16小時，得到 多孔納米碳化娃負載銷催化劑前體；
[0035] (b)將上述多孔納米碳化娃負載銷催化劑前體賠燒2-4個小時，得到處理過的催化 劑；
[0036] 其中，所述賠燒在氮氣氛圍下，升溫速度為rC每分鐘，賠燒溫度為200°C ;溫度達 到 200°C時開始對賠燒時間計時。
[0037] (c)將上述賠燒后的催化劑前體在99.999%的高純氨氛圍下還原2-6個小時，得到 所述3Pt/SiC催化劑。
[0038] 其中，所述還原在高純氨氛圍下，升溫速度為5度每分鐘，所述還原的溫度為500 度;溫度達到500°C時開始對賠燒時間計時。
[0039] 本發(fā)明還提出了將所述催化劑用于慷醒的選擇加氨反應制備慷醇的應用。
[0040] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，選用了綠色環(huán)保的去離子水作為溶劑，在非常溫和的條 件下實現(xiàn)了慷醒的高效催化轉化，不僅慷醒的轉化率高，并且可W高選擇性得到慷醇。所述 慷醇的綠色合成路線中采用了 xPt/SiC催化劑，與Pt/SBA-15、Pt/CMK-3、傳統(tǒng)的商品化Pt/C 和Pt/Ab化催化劑相比，在高選擇性基礎上催化活性得到顯著提高，從而進一步減少能耗、 節(jié)約資源，降低了生產成本。
【附圖說明】
[0041] 圖1為本發(fā)明中納米碳化娃載體SiC及實施例1中3Pt/SiC催化劑的廣角X-射線衍 射圖。
[0042] 圖2:A為本發(fā)明中載體及實施例1中3Pt/SiC催化劑的化吸附脫附曲線;B為本發(fā)明 中載體及實施例1中3Pt/SiC催化劑的不同孔徑的單位吸附量圖。
[0043] 圖3為本發(fā)明中納米碳化娃載體SiC的掃描電鏡照片;A、B分別為不同分辨率的碳 化娃載體的掃描電鏡照片，其中A圖標尺為him, B圖標尺為500nm。
[0044] 圖4為本發(fā)明中實施例1制備的3Pt/SiC催化劑的透射電鏡照片;A、B分別為不同分 辨率3Pt/SiC催化劑的透射電鏡照片，A圖標尺為10nm、B圖標尺為5nm。
[0045] 圖5為3Pt/SiC催化劑在去離子水中催化慷醒的選擇加氨反應的動力學曲線。
[0046] 圖6為不同載體負載銷催化劑在綠色溶劑去離子水中催化慷醒液相加氨結果。
【具體實施方式】
[0047] 結合W下具體實施例和附圖，對本發(fā)明作進一步的詳細說明。實施本發(fā)明的過程、 條件、實驗方法等，除W下?？谔峒暗膬热葜猓鶠楸绢I域的普遍知識和公知常識，本發(fā) 明沒有特別限制內容。
[0048] 實施例1多孔納米碳化娃負載銷催化劑3Pt/SiC的制備
[0049] (a)、向多孔納米碳化娃SiC載體中滴加氯銷酸的水溶液，其金屬銷與載體的重量 比為1:32,超聲、攬拌5小時后將溶劑自然驚干，然后在烘箱中80度下干燥14小時得到多孔 納米碳化娃負載型銷催化劑前體；
[0050] 化）、將上述催化劑前體在氮氣氛圍下，于200度賠燒4個小時。
[0051] (C)、將上述賠燒后的催化劑前體在99.999%的高純氨氛圍下于500度還原3個小 時，得到多孔納米碳化娃負載銷催化劑3Pt/SiC。
[0052] 所述多孔納米碳化娃材料及其為載體負載銷催化劑3Pt/SiC的大角X-射線衍射見 圖1，從圖1中可W發(fā)現(xiàn)在2Θ分別在35.6°、60°、78.1°為碳化娃材料不同晶面的特征衍射峰， 經(jīng)過負載后其特征峰沒有明顯變化，說明經(jīng)過負載后載體很好的保持了原來的結構，而且 從對應銷金屬粒子的特征衍射峰的半峰寬，可W驗證我們透射電鏡圖中金屬粒子比較小的 結論。；催化劑的化吸附脫附見圖2,從圖2我們發(fā)現(xiàn)該載體具有比商品化碳化娃高的比表面 積及合適的孔徑，從而分析其是一種很好的載體。（孔徑、比表面積和孔容數(shù)據(jù)見表1);載體 碳化娃的掃描電鏡圖見圖3,圖3A圖和B圖分別代表不同分辨率的載體的掃面電鏡圖，可W 觀察碳化娃材料的結構形貌，從B圖中我們可W清晰的看到碳化娃有類似于花菜的形貌結 構。；催化劑的透射電鏡見圖4,從兩幅不同分辨率的投射電鏡圖中我們可W發(fā)現(xiàn)金屬銷粒 子在載體上能夠均勻的分散，平均粒徑大小約為2. Inm左右。從表1的數(shù)據(jù)可W發(fā)現(xiàn)本發(fā)明 提供的多孔納米碳化娃催化劑有較大的比表面積和孔容，W及合適的孔徑，非常適合作為 催化劑載體。從圖1-圖4 XRD數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)立方形碳化娃對應的衍射峰，從掃描電鏡中發(fā)現(xiàn)本發(fā) 明提供的慷醇合成方法中采用的碳化娃有比較疏松的類似于菜花的結構形貌，透射電鏡照 片中可W看到活性中屯、銷納米粒子在載體上能夠很均勻的分散，平均粒徑大約在2.1納米 JjL -6" 〇
[0053] 實施例2多孔納米碳化娃負載銷催化劑Pt/SiC的制備
[0054] 操作步驟和條件同實施例1，所不同的是，金屬銷與載體的重量比為1:99。制備的 催化劑為多孔納米碳化娃負載銷催化劑Pt/SiC。
[0055] 實施例3多孔納米碳化娃負載銷催化劑5Pt/SiC的制備
[0056] 操作步驟和條件同實施例1，所不同的是，金屬銷與載體的重量比為1:19。制備的 催化劑的編號為5Pt/SiC。
[0057] 表1多孔納米碳化娃負載銷催化劑參數(shù)
[0059] 實施例4慷醒的選擇加氨反應
[0060] 將上述實施例1-3制備的多孔納米碳化娃材料負載銷催化劑xPt/SiC在多相慷醒 催化氨化反應中用于慷醒的選擇加氨反應，其具體步驟如下：
[0061 ] (a)、稱取20mg Pt/SiC或3Pt/SiC或5Pt/SiC催化劑在400度下的氨氣氣氛中預處 理2小時；
[0062] (b)、將上述預處理過的催化劑與lOmL去離子水、3.6mmol慷醒在反應蓋中混合后 通入壓力為1.0兆帕的純氨氣，在25°C恒溫水浴下電磁攬拌進行氨化反應，反應時間為240 分鐘；
[0063] (C)、氨化反應結束后將其產物與催化劑分離，用氣相色譜對其產物進行分析，其 結果見表2。
[0064] 其中，其他不同擔載量的催化劑的催化氨化條件除了催化劑的種類不同，其他條 件不變。W作為金屬銷擔載量的不同，對該類催化劑應用于該路線加氨的對比試驗。
[0065] 從表2可W看出隨著金屬銷的擔載量的增加，慷醒的轉化率明顯提高，其中，擔載 量為3wt%的3Pt/SiC催化劑在240分鐘的轉化率達到97.1%，擔載量為5巧*%的5?*/51(：催 化劑在240分鐘的轉化率達到99.2 %，慷醒幾乎完全轉化;Ξ種催化劑的選擇性都較高，一 直保持在95 % W上。
[0066] 表2不同擔載量xPt/SiC催化劑在25度、IMPa氨氣、240分鐘下對慷醒的加氨性能比 較
[0067]
[006引實施例5
[0069] 將上述實施例1制備得到的多孔納米碳化娃材料負載銷催化劑3Pt/SiC用于慷醒 的多相催化氨化反應。
[0070] 下面W3Pt/SiC多孔納米碳化娃材料負載銷催化劑在慷醒催化氨化反應的具體實 施例對本發(fā)明的應用作進一步詳細說明，其具體步驟如下：
[0071] a、稱取20mg 3Pt/SiC催化劑在400度下的氨氣氣氛中預處理2小時；
[0072] b、將上述預處理過的催化劑與1 OmL去離子水、3.6mmo 1慷醒在反應蓋中通入壓力 為1.0兆帕的純氨氣，在25Γ恒溫水浴下電磁攬拌進行催化氨化反應30-300分鐘；
[0073] C、氨化反應結束后將其產物與催化劑分離，用氣相色譜對其產物進行分析，其結 果見圖5，隨著反應時間的增加慷醒轉化率逐漸增加，符合動力學特征;慷醇選擇性基本不 隨反應進行降低，選擇性維持在97 % W上，說明在該條件下慷醒選擇加氨副反應較少，反應 路徑單一。
[0074] 實施例6
[0075] 將上述實施例1制備得到的納米介孔碳化娃材料負載銷催化劑3Pt/SiC和不同載 體擔載的銷催化劑，如5Pt/C、5PVCMK-3、5Pt/SBA-l 5、5Pt/Al2〇3用于慷醒的多相選擇催化 氨化反應，考察其在去離子水溶劑中的反應性能比較，具體步驟如下：
[0076] (a)、稱取20mg上述不同催化劑在400度下的氨氣氣氛中預處理2小時；
[0077] (b)、將上述預處理過的催化劑與lOmL去離子水溶液、3.6mmol慷醒在反應蓋中通 入壓力為1.0兆帕的純氨氣，在25°C恒溫水浴下電磁攬拌進行催化氨化反應240或300分鐘；
[0078] (C)、氨化反應結束后將其產物與催化劑分離，用氣相色譜對其產物進行分析其結 果見圖6,從圖6中發(fā)現(xiàn)在該路徑下所選用的幾種催化劑盡管都能夠有較高的慷醇選擇性， 但其它載體負載銷催化劑上得到的慷醒轉化率明顯低于本發(fā)明中提供的納米碳化娃負載 的銷催化劑，表明本發(fā)明提供的納米碳化娃負載銷催化劑在慷醒選擇加氨制備慷醇反應中 具有優(yōu)異的催化性能。
[0079] 本發(fā)明的保護內容不局限于W上實施例。在不背離發(fā)明構思的精神和范圍下，本 領域技術人員能夠想到的變化和優(yōu)點都被包括在本發(fā)明中，并且W所附的權利要求書為保 護范圍。
【主權項】
1. 一種糠醇的合成方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 將多孔納米碳化硅負載鉑催化劑xPt/SiC在300-500°C的氫氣氣氛中預處理2-6小 時； (2) 將上述預處理后的催化劑與溶劑、糠醛在高壓反應釜中用99.999%的純氫中進行3 次置換，然后通入壓力為〇. 5-2兆帕的純氫氣，攪拌下進行催化氫化反應得到所述糠醇;反 應溫度為25 °C，反應時間為30-240分鐘； 其中，所述多孔納米碳化娃負載鉬催化劑xPt/SiC中，X表示鉬在催化劑中的重量百分 比，為1~5〇2. 如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，所述X為1、3或5。3. 如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，預處理的溫度為400°C。4. 如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(2)中，所述糠醛的摩爾濃度為0.3-2mol/L〇5. 如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(2)中，所述多孔納米碳化硅負載鉑 催化劑與糠醛的物質的量之比為1:100-1:2000。6. 如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(2)中，所述溶劑為去離子水。7. -種多孔納米碳化娃負載鉬催化劑，其特征在于，用xPt/SiC表示，X表示鉬在催化劑 中的重量百分比，所述X為1~5。8. 如權利要求7所述的多孔納米碳化硅負載鉑催化劑，其特征在于，所述催化劑以多孔 納米碳化硅材料SiC為載體;鉑粒子粒徑均勻，平均粒徑為1.3-4.2nm，且在SiC載體上分散， 分散度為27 % -87 % ;所述催化劑的比表面積為260-340m2/g，孔體積為0.40-0.60cm3/g。9. 一種多孔納米碳化硅負載鉑催化劑的制備方法，其特征在于，以SiC為載體，以六水 合氯鉑酸為活性組分前體，經(jīng)超聲浸漬、干燥后在500 °C99.999%的高氫中還原，制備得到 如權利要求7所述的多孔納米碳化硅負載鉑催化劑。10. 如權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述方法包括： (a) 以多孔納米碳化硅材料SiC為載體，向載體中滴加含鉑濃度為10-20mg/mL的氯鉑酸 的水溶液，其中金屬鉑與載體的重量比為1:99~1:19,攪拌使其混合，超聲60-120分鐘使金 屬與載體分散，然后攪拌4-6小時后待溶劑自然揮發(fā)，最后在60-80 °C條件下干燥12-16小 時，得到鉑擔載量為1 %~5 %的Pt/SiC催化劑前體； (b) 將上述催化劑前體在氮氣氛圍下200度焙燒2-4個小時； (c) 將上述煅燒后的催化劑直接用99.999%的氫氣在500度還原2-6個小時，得到不同 擔載量的多孔納米碳化娃負載鉬催化劑xPt/SiC催化劑;其中，X為1~5。11. 將如權利要求7或8所述的催化劑用于糠醛的選擇加氫反應制備糠醇的應用。
【文檔編號】C07D307/44GK106083775SQ201610416194
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月15日 公開號201610416194.2, CN 106083775 A, CN 106083775A, CN 201610416194, CN-A-106083775, CN106083775 A, CN106083775A, CN201610416194, CN201610416194.2
【發(fā)明人】李曉紅, 姚瑞華, 吳鵬
【申請人】華東師范大學