連接，經(jīng)脫醚后的輕組分回收套用至酯化單元中。
[0028]脫醚單元7包括脫醚釜7-1，脫醚釜7-1的進(jìn)料口與脫輕冷凝器5_2的出料口連通，脫醚釜7-1的第一出料口與第一脫醚冷凝器7-2連通，脫醚釜7-1的第二出料口與第二脫醚冷凝器7-3連通，第二脫醚冷凝器7-3通過儲罐與酯化釜2-1連通。
[0029]粗蒸塔3-1和成品釜6-1的底端殘液出料口分別通過殘液管道與解聚釜1-1連通。
[0030]為了實現(xiàn)酯化反應(yīng)過量正丁醇的回收套用，酯化分層器2-3的有機相出料口通過回流罐2-4與酯化釜2-1連通。
[0031]解聚單元1、粗蒸單元3、脫輕單元5、脫重單元6內(nèi)分別設(shè)置有阻聚劑溶配槽；解聚單元I的解聚阻聚劑溶配槽1-4通過管道與解聚冷凝器1-2的底端出料口和頂端進(jìn)料口形成物料回路；粗蒸單元3的粗蒸阻聚劑溶配槽3-4通過管道與粗蒸冷凝器3-2的底端出料口和頂端進(jìn)料口形成物料回路；脫輕單元5的脫輕阻聚劑溶配槽5-3通過管道與脫輕冷凝器5-2的底端出料口和頂端進(jìn)料口形成物料回路；脫重單元6的脫重阻聚劑溶配槽6-3通過管道與脫重冷凝器6-2的底端出料口和頂端進(jìn)料口形成物料回路。
[0032]脫醚單元也包含脫醚阻聚劑溶配槽，脫醚阻聚劑溶配槽通過管道與第二脫醚冷凝器的底端出料口和頂端進(jìn)料口形成物料回路。
[0033]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項】
1.一種丙烯酸正丁酯廢油回收工藝，其特征在于，包括以下步驟: S1:解聚，將丙烯酸正丁酯廢油、丙烯酸廢油、酯化酸催化劑和正丁醇加入解聚單元，升溫達(dá)解聚溫度，保溫進(jìn)行解聚丙烯酸二聚體、酯化反應(yīng)和不可避免的副反應(yīng)，解聚釜中的丙烯酸正丁酯、正丁醇、丙烯酸和水混合蒸氣餾出，混合蒸氣經(jīng)冷凝、靜置分層，得有機相解聚混料； 52:酯化，將有機相解聚混料、正丁醇、丙烯酸、酯化酸催化劑、阻聚劑泵入酯化釜中，升溫至酯化溫度進(jìn)行酯化反應(yīng)，得酯化反應(yīng)液，酯化釜中正丁醇和水的混合蒸氣經(jīng)冷凝、靜置分層，回收正丁醇； 53:粗蒸，酯化反應(yīng)液在減壓條件下升溫后保溫粗蒸，粗蒸所得混合蒸氣經(jīng)冷凝器經(jīng)冷凝回收得粗蒸丙烯酸正丁酯混合液和粗蒸殘液； 54:中和，將液堿和粗蒸丙烯酸正丁酯混合液，常壓下進(jìn)行中和反應(yīng)除去粗蒸丙烯酸正丁酯混合液中的酯化酸催化劑和丙烯酸，反應(yīng)結(jié)束后靜置分層，得水層和有機相層； 55:脫輕，S4所得有機相在升溫減壓條件下精餾脫除三相共沸的輕組分正丁醇、水、正丁醚，得脫輕后混料，輕組分經(jīng)冷凝、分層，有機相回收套用至酯化步驟； 56:脫重，脫輕后混料經(jīng)升溫減壓精餾脫重，餾出蒸氣經(jīng)冷凝、回流，得丙烯酸正丁酯成品和脫重殘液； 所述S5所得輕組分經(jīng)脫正丁醚處理后回收套用至酯化步驟。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙烯酸正丁酯廢油回收工藝，其特征在于，所述脫正丁醚處理采用苯作為帶水劑，向輕組分混液中加入乙醇和阻聚劑，加熱至78?82°C下常壓蒸餾乙醇、苯、水、正丁醚共沸除去副產(chǎn)物正丁醚。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙烯酸正丁酯廢油回收工藝，其特征在于，所述S2回收的正丁醇套用于酯化步驟，所述粗蒸殘液和脫重殘液套用至解聚步驟。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙烯酸正丁酯廢油回收工藝，其特征在于，SI中解聚溫度為205?215°C ；S2中酯化的工藝條件為115?125°C，負(fù)壓-0.065?-0.063MPa ；S3中粗蒸的工藝條件為135?140°C，負(fù)壓-0.1?-0.0975MPa ；S4中和的工藝條件為40?50°C ；S5中脫輕的工藝條件為123?125°C，負(fù)壓-0.096?-0.0978MPa ；S6中脫重的工藝條件為123 ?125?，負(fù)壓-0.093 ?-0.092MPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙烯酸正丁酯廢油回收工藝，其特征在于，所述解聚、粗蒸、脫輕、脫重均采用冷凝器冷凝；解聚步驟中在解聚冷凝器頂加入有機相解聚混料與阻聚劑混合而成的解聚阻聚劑溶液；粗蒸步驟中在粗蒸冷凝器頂加入粗蒸丙烯酸正丁酯混合液與阻聚劑混合而成的粗蒸阻聚劑溶液；脫輕步驟中在脫輕冷凝器頂加入脫輕后混料與阻聚劑混合而成的脫輕阻聚劑溶液；脫重步驟中在脫重冷凝器頂加入丙烯酸正丁酯成品與阻聚劑混合而成的脫重阻聚劑溶液，所述解聚阻聚劑溶液、粗蒸阻聚劑溶液、脫輕阻聚劑溶液、脫重阻聚劑溶液中的阻聚劑為選自吩噻嗪、對羥基苯甲醚、N, N- 二丁基二硫代氨基甲酸銅中的至少一種，所述解聚阻聚劑溶液、粗蒸阻聚劑溶液、脫輕阻聚劑溶液、脫重阻聚劑溶液中阻聚劑的濃度為700?1400ppm。
6.一種丙烯酸正丁酯廢油回收裝置，其特征在于，包括解聚單元、酯化單元、粗蒸單元、中和單元、脫輕單元、脫重單元；所述脫輕單元與酯化單元之間的輕組分套用回路上設(shè)置有脫醚單元。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的丙烯酸正丁酯廢油回收裝置，其特征在于，所述解聚單元包括依次連接的解聚釜、解聚冷凝器、解聚分層器；所述酯化單元包括酯化釜，酯化釜的頂端蒸氣出口通過管道依次與酯化冷凝器和酯化分層器連通，酯化釜的反應(yīng)液出料口與粗蒸單元的粗蒸塔進(jìn)料口相連通，粗蒸塔的蒸氣餾出口通過管道依次與粗蒸冷凝器和粗蒸混合液槽相通；所述中和單元包括與粗蒸混合液槽相通的中和釜，中和釜的出料口與脫輕單元的脫輕釜連通，脫輕釜的頂端設(shè)置有輕組分餾出口，脫輕釜的輕組分餾出口與脫輕冷凝器連通，脫輕釜的底端出料口與脫重單元的成品釜連通，所述成品釜的頂端設(shè)置有成品蒸氣出口，所述成品蒸氣出口通過脫重冷凝器與成品罐連接。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的丙烯酸正丁酯廢油回收裝置，其特征在于，所述脫醚單元包括脫醚釜，所述脫醚釜的進(jìn)料口與脫輕冷凝器的出料口連通，脫醚釜的第一出料口與第一脫醚冷凝器連通，脫醚釜的第二出料口與第二脫醚冷凝器連通，第二脫醚冷凝器通過儲罐與酯化釜連通。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的丙烯酸正丁酯廢油回收裝置，其特征在于，所述粗蒸塔和成品釜的底端殘液出料口分別通過殘液管道與解聚釜連通。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的丙烯酸正丁酯廢油回收裝置，其特征在于，所述解聚單元、粗蒸單元、脫輕單元、脫重單元內(nèi)分別設(shè)置有阻聚劑溶配槽；所述解聚單元的解聚阻聚劑溶配槽通過管道與解聚冷凝器的底端出料口和頂端進(jìn)料口形成物料回路；所述粗蒸單元的粗蒸阻聚劑溶配槽通過管道與粗蒸冷凝器的底端出料口和頂端進(jìn)料口形成物料回路；所述脫輕單元的脫輕阻聚劑溶配槽通過管道與脫輕冷凝器的底端出料口和頂端進(jìn)料口形成物料回路；所述脫重單元的脫重阻聚劑溶配槽通過管道與脫重冷凝器的底端出料口和頂端進(jìn)料口形成物料回路。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種丙烯酸正丁酯廢油回收工藝，包括解聚、酯化、粗蒸、中和、脫輕、脫重和脫輕所得輕組分的脫醚工序，本發(fā)明丙烯酸正丁酯廢油回收工藝通過對脫輕工序中得到的輕組分進(jìn)行脫醚處理并回收套用至酯化工序中，同時除去輕組分中的水分，避免因套用輕組分中二正丁醇的含量過高且導(dǎo)致產(chǎn)品純度下降的技術(shù)缺陷。本發(fā)明還公開了一種專用于以丙烯酸廢油和丙烯酸正丁酯廢油為反應(yīng)物，生產(chǎn)高純度丙烯酸正丁酯的丙烯酸正丁酯廢油回收裝置。
【IPC分類】C07C67-08, C07C67-48, C07C69-54
【公開號】CN104844456
【申請?zhí)枴緾N201510182910
【發(fā)明人】周曉云
【申請人】江蘇新東風(fēng)化工科技有限公司
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年4月17日