一種丙烯酸正丁酯廢油回收工藝及裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及丙烯酸酯廢油回收領(lǐng)域，具體涉及一種丙烯酸正丁酯廢油回收工藝及
目.0
【背景技術(shù)】
[0002]丙烯酸正丁酯是無(wú)色液體，不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚。丙烯酸正丁酯主要用作有機(jī)合成中間體、粘合劑、乳化劑。丙烯酸正丁酯對(duì)健康有危害，靠吸入、食入、經(jīng)皮吸收。其蒸氣或霧對(duì)眼睛、粘膜和呼吸道有刺激作用。中毒表現(xiàn)有燒灼感、咳嗽、喘息、喉炎、氣短、頭痛、惡心和嘔吐。丙烯酸正丁酯廢油組分為丙烯酸正丁酯、丙烯酸、正丁醇、水和丁氧基丙烯酸正丁酯，丙烯酸廢油的成分為丙烯酸二聚體、水、丙烯酸。因此，工業(yè)丙烯酸酯的回收一般包括解聚、酯化、脫輕、脫重四步驟，脫輕處理后的所得的輕組分中主要成分是正丁醇、水，為了實(shí)現(xiàn)正丁醇物料的充分利用，現(xiàn)有技術(shù)中采用套用至酯化反應(yīng)得處理手段。但輕組分中還含有少量的正丁醚，正丁醚是解聚工序中兩分子的正丁醇在酸條件下脫水生成的，脫輕工序中脫除的輕組分正丁醇沸點(diǎn)117.7°C，正丁醚的沸點(diǎn)為142°C，產(chǎn)品丙烯酸正丁酯的沸點(diǎn)為145°C，在減壓條件下，正丁醚和丙烯酸正丁酯不易分離，若連續(xù)生產(chǎn)不對(duì)脫輕工序產(chǎn)生的輕組分進(jìn)行脫醚處理，而是直接套用至酯化反應(yīng)，隨著脫輕輕組分套用次數(shù)的增多，會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品丙烯酸正丁酯中的正丁醚含量不斷累積增加，最終影響丙烯酸正丁酯的純度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種產(chǎn)品純度高的丙烯酸正丁酯廢油回收工藝。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種丙烯酸正丁酯廢油回收工藝，其特征在于，包括以下步驟:
S1:解聚，將丙烯酸正丁酯廢油、丙烯酸廢油、酯化酸催化劑和正丁醇加入解聚單元，升溫達(dá)解聚溫度，保溫進(jìn)行解聚丙烯酸二聚體、酯化反應(yīng)和不可避免的副反應(yīng)，解聚釜中的丙烯酸正丁酯、正丁醇、丙烯酸和水混合蒸氣餾出，混合蒸氣經(jīng)冷凝、靜置分層，得有機(jī)相解聚混料；
52:酯化，將有機(jī)相解聚混料、正丁醇、丙烯酸、酯化酸催化劑、阻聚劑泵入酯化釜中，升溫至酯化溫度進(jìn)行酯化反應(yīng)，得酯化反應(yīng)液，酯化釜中正丁醇和水的混合蒸氣經(jīng)冷凝、靜置分層，回收正丁醇；
53:粗蒸，酯化反應(yīng)液在減壓條件下升溫后保溫粗蒸，粗蒸所得混合蒸氣經(jīng)冷凝器經(jīng)冷凝回收得粗蒸丙烯酸正丁酯混合液和粗蒸殘液；
54:中和，將液堿和粗蒸丙烯酸正丁酯混合液，常壓下進(jìn)行中和反應(yīng)除去粗蒸丙烯酸正丁酯混合液中的酯化酸催化劑和丙烯酸，反應(yīng)結(jié)束后靜置分層，得水層和有機(jī)相層；
55:脫輕，S4所得有機(jī)相在升溫減壓條件下精餾脫除三相共沸的輕組分正丁醇、水、正丁醚，得脫輕后混料，輕組分經(jīng)冷凝、分層，有機(jī)相回收套用至酯化步驟；
S6:脫重，脫輕后混料經(jīng)升溫減壓精餾脫重，餾出蒸氣經(jīng)冷凝、回流，得丙烯酸正丁酯成品和脫重殘液；
所述S5所得輕組分經(jīng)脫正丁醚處理后回收套用至酯化步驟。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)對(duì)輕組分中正丁醚的脫除，優(yōu)選的技術(shù)方案為，所述脫正丁醚處理采用苯作為帶水劑，向輕組分混液中加入乙醇和阻聚劑，加熱至78?82°C下常壓蒸餾乙醇、苯、水、正丁醚共沸除去副產(chǎn)物正丁醚。
[0006]粗蒸殘液和脫重殘液還含有部分的丙烯酸二聚體，為了實(shí)現(xiàn)物料進(jìn)一步的回收套用，實(shí)現(xiàn)最大的回收率，同時(shí)盡量減少經(jīng)由焚燒爐焚燒的殘液中有機(jī)物含量，優(yōu)選的技術(shù)方案為，所述S2回收的正丁醇套用于酯化步驟，所述粗蒸殘液和脫重殘液套用至解聚步驟。
[0007]優(yōu)選的技術(shù)方案為，SI中解聚溫度為205?215°C ；S2中酯化的工藝條件為115?125 °C，負(fù)壓-0.065?-0.063MPa ;S3中粗蒸的工藝條件為135?140 °C，負(fù)壓-0.1?-0.0975MPa ；S4中和的工藝條件為40?50 °C ；S5中脫輕的工藝條件為123?125 °C，負(fù)壓-0.096?-0.0978MPa ;S6中脫重的工藝條件為123?125 °C，負(fù)壓 _0.093 ?_0.092MPa。
[0008]丙烯酸單體極易發(fā)生聚合反應(yīng)，而且聚合反應(yīng)是放熱反應(yīng)，精餾過(guò)程中若發(fā)生聚合反應(yīng)，會(huì)容易引起爆炸等生產(chǎn)事故，為了盡量減少丙烯酸在精餾過(guò)程中發(fā)生聚合，優(yōu)選的技術(shù)方案為，所述解聚、粗蒸、脫輕、脫重均采用冷凝器冷凝；解聚步驟中在解聚冷凝器頂加入有機(jī)相解聚混料與阻聚劑混合而成的解聚阻聚劑溶液；粗蒸步驟中在粗蒸冷凝器頂加入粗蒸丙烯酸正丁酯混合液與阻聚劑混合而成的粗蒸阻聚劑溶液；脫輕步驟中在脫輕冷凝器頂加入脫輕后混料與阻聚劑混合而成的脫輕阻聚劑溶液；脫重步驟中在脫重冷凝器頂加入丙烯酸正丁酯成品與阻聚劑混合而成的脫重阻聚劑溶液，所述解聚阻聚劑溶液、粗蒸阻聚劑溶液、脫輕阻聚劑溶液、脫重阻聚劑溶液中的阻聚劑為選自吩噻嗪、對(duì)羥基苯甲醚、N, N- 二丁基二硫代氨基甲酸銅中的至少一種，所述解聚阻聚劑溶液、粗蒸阻聚劑溶液、脫輕阻聚劑溶液、脫重阻聚劑溶液中阻聚劑的濃度為700?1400ppm。
[0009]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種專(zhuān)用于以丙烯酸廢油和丙烯酸正丁酯廢油為反應(yīng)物，生產(chǎn)高純度丙烯酸正丁酯的丙烯酸正丁酯廢油回收裝置。
[0010]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種丙烯酸正丁酯廢油回收裝置，其特征在于，包括解聚單元、酯化單元、粗蒸單元、中和單元、脫輕單元、脫重單元；所述脫輕單元與酯化單元之間的輕組分套用回路上設(shè)置有脫醚單元。
[0011]優(yōu)選的技術(shù)方案為，所述解聚單元包括依次連接的解聚釜、解聚冷凝器、解聚分層器；所述酯化單元包括酯化釜，酯化釜的頂端蒸氣出口通過(guò)管道依次與酯化冷凝器和酯化分層器連通，酯化釜的反應(yīng)液出料口與粗蒸單元的粗蒸塔進(jìn)料口相連通，粗蒸塔的蒸氣餾出口通過(guò)管道依次與粗蒸冷凝器和粗蒸混合液槽相通；所述中和單元包括與粗蒸混合液槽相通的中和釜，中和釜的出料口與脫輕單元的脫輕釜連通，脫輕釜的頂端設(shè)置有輕組分餾出口，脫輕釜的輕組分餾出口與脫輕冷凝器連通，脫輕釜的底端出料口與脫重單元的成品釜連通，所述成品釜的頂端設(shè)置有成品蒸氣出口，所述成品蒸氣出口通過(guò)脫重冷凝器與成品罐連接。
[0012]為了減少回收套用的輕組分中正丁醚的含量，優(yōu)選的技術(shù)方案為，所述脫醚單元包括脫醚釜，所述脫醚釜的進(jìn)料口與脫輕冷凝器的出料口連通，脫醚釜的第一出料口與第一脫醚冷凝器連通，脫醚釜的第二出料口與第二脫醚冷凝器連通，第二脫醚冷凝器通過(guò)儲(chǔ)罐與酯化釜連通。
[0013]為了實(shí)現(xiàn)物料套用，優(yōu)選的技術(shù)方案為，所述粗蒸塔和成品釜的底端殘液出料口分別通過(guò)殘液管道與解聚釜連通。
[0014]為了盡量減少精餾過(guò)程中丙烯酸發(fā)生聚合反應(yīng)，優(yōu)選的技術(shù)方案為，所述解聚單元、粗蒸單元、脫輕單元、脫重單元內(nèi)分別設(shè)置有阻聚劑溶配槽；所述解聚單元的解聚阻聚劑溶配槽通過(guò)管道與解聚冷凝器的底端出料口和頂端進(jìn)料口形成物料回路；所述粗蒸單元的粗蒸阻聚劑溶配槽通過(guò)管道與粗蒸冷凝器的底端出料口和頂端進(jìn)料口形成物料回路；所述脫輕單元的脫輕阻聚劑溶配槽通過(guò)管道與脫輕冷凝器的底端出料口和頂端進(jìn)料口形成物料回路；所述脫重單元的脫重阻聚劑溶配槽通過(guò)管道與脫重冷凝器的底端出料口和頂端進(jìn)料口形成物料回路。
[0015]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果在于:
本發(fā)明丙烯酸正丁酯廢油回收工藝通過(guò)對(duì)脫輕工序中得到的輕組分進(jìn)行脫醚處理并回收套用至酯化工序中，同時(shí)除去輕組分中的水分，避免因套用輕組分中正丁醚的含量過(guò)高且不易分離導(dǎo)致最終產(chǎn)品純度下降的技術(shù)缺陷，同時(shí)盡量減少進(jìn)入酯化釜的水，保證正丁醇和丙烯酸的可逆酯化反應(yīng)向生成丙烯