從樟科植株中制備油酸乙酯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及的是一種農(nóng)業(yè)領(lǐng)域的技術(shù)制備方法，具體地說，涉及的是一種從樟科植株中制備油酸乙酯的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]樟科(Lauraceae)是雙子葉植物綱、木蘭亞綱的一科。大多為喬木或灌木，僅有無根藤屬為纏繞寄生草本；常有含油或粘液的細胞。包括45屬2000余種，主要產(chǎn)于熱帶至亞熱帶。中國有20屬1400多種，大部產(chǎn)長江以南各省區(qū)，西南和南部最盛，為該地重要林木之一，不少種類很有經(jīng)濟價值，如:樟樹、黃樟的樟腦和樟油是輕化工和醫(yī)藥的重要原料；樟屬、木姜子屬、山胡椒屬、油果樟屬、厚殼桂屬和黃肉楠屬等一些種類，其果實含有豐富的油脂和芳香油，在工業(yè)上用途很大；樟科屬及楠屬不少種類是很有價值良木。目前，國內(nèi)外對樟科植物的化學(xué)成分的研宄較多，曾有報道有生物堿、芳基丙醇、硝基間苯乙烷、苯甲酰酯(benzol ester)、2_ P比喃酮(2-pyrone)、黃燒酮(flavanoid)、苯甲酮(benzophenone)、月桂酸(Iauricacid)、稀徑(alkene)、棒腦(camphor)、桉葉油素(cineol)、桂皮酸(cinnamicacid)等等。
[0003]油酸乙酯是一種脂肪酸酯，油酸乙酯主要用于潤滑劑、抗水劑、樹脂韌化劑、表面活性劑、醫(yī)藥用輔料，塑料的增塑劑，軟膏基質(zhì)和其他有機化學(xué)品的制備，也用作香料。目前油酸乙酯的獲得主要是通過化學(xué)合成的辦法，即由乙醇與油酸經(jīng)酯化反應(yīng)制得或通過另一種油酸酯與乙醇一起進行酯交換反應(yīng)得到。但酸堿催化合成通常需要在高溫、高壓及強酸、堿條件下進行，副反應(yīng)多，生產(chǎn)成本高，且油酸碳鏈較長，反應(yīng)難度較大。因此，化學(xué)合成法對于油酸乙酯并不十分適用。雖然人們也在研宄采用其它的方法制備該化合物，像如采用酶催化酯化反應(yīng)，但是，從植物中制備仍舊是獲得該化合物的一個重要的途徑。
[0004]經(jīng)過對現(xiàn)有的技術(shù)文獻檢索發(fā)現(xiàn)，目前還沒有從樟樹植株中制備油酸乙酯的報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種從樟科植株中制備油酸乙酯的方法，該法以樟科植株為原料，采用溶劑提取、濃縮、溶劑萃取和柱層析等工藝方法制備油酸乙酯，操作簡單，成本低廉且獲得的物質(zhì)純度較高。
[0006]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的，包括以下步驟:
[0007]第一步，將樟科植株洗凈、晾干后，干燥，粉碎成粉末。
[0008]第二步，用樟科植株粉末質(zhì)量的5-40倍的乙醇，常溫下浸泡提取(即浸提)，然后過濾，將所得濾液減壓真空濃縮，即可獲得提取液的濃縮物。
[0009]第三步，用樟科植株粉末質(zhì)量的1-30倍去離子水溶解上一步所得提取液的濃縮物后，再用5-0.5倍去離子水體積的石油醚或乙酸乙酯萃取至少3次。
[0010]第四步，將萃取后的石油醚相或乙酸乙酯相減壓真空濃縮，采用硅膠柱，以石油醚-乙酸乙酯體系或環(huán)己烷-乙酸乙酯體系為流動相增大乙酸乙酯比例進行梯度洗脫。
[0011]第五步，過完硅膠柱后，以TLC檢測搜集目標產(chǎn)物，并收集目標產(chǎn)物，然后減壓真空濃縮。
[0012]第六步，將第五步所得濃縮物再經(jīng)過凝膠柱進一步純化，采用氯仿-甲醇體系為流動相，最終獲得淡黃色油狀物，即油酸乙酯。
[0013]所述第一步中，所述的干燥，其溫度為40°C -50°C。
[0014]所述第一步中，粉碎是指用中藥粉碎機粉碎成10-50目的植物粉末。
[0015]所述第二步中，常溫下浸泡提取，其時間為8h_72h。
[0016]所述第二步中，減壓真空濃縮是指將溶液抽真空減壓到-0.1個大氣壓，置于400C _50°C下水浴，使溶液得到濃縮。
[0017]所述第二步中，乙醇為無水乙醇或20-95% (v/v)的乙醇溶液。
[0018]所述第四步中，采用200-300目硅膠柱。
[0019]所述第四步中，梯度洗脫的流動相是指石油醚與乙酸乙酯的體積比為200:1-1:1。
[0020]所述第六步中，凝膠柱采用凝膠柱Sephadex LH-20。
[0021]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果:
[0022]I)原材料:采用樟科植株為原材料，來源廣泛，獲取簡單，生物量大，成本低廉。像如樟樹作為城市中的主要綠化樹木，其自然凋落或人工修剪所產(chǎn)生的植物殘體，主要包括樹葉、草肩、樹木與灌木剪枝等。作為綠化廢棄物，其大部分進入環(huán)衛(wèi)系統(tǒng)隨生活垃圾填埋，這樣雖然保持了清潔，但同時也破壞了園林種植土壤的生態(tài)循環(huán)，使其養(yǎng)分收支不平衡，土壤肥力逐年下降。而且，由此產(chǎn)生的垃圾回收費用也給城市綠化部分增加了沉重的支出。因此，本發(fā)明可以很大程度上開發(fā)將廢循環(huán)物利用，提高人類對于植物樟樹的有效利用率，避免“二次污染”，以及大大降低廢物處理所需要的大量人力、物力的同時，還可以產(chǎn)生很高的經(jīng)濟效益，帶動地區(qū)的發(fā)展，推動農(nóng)業(yè)發(fā)展，更是順應(yīng)我國對于高效、低能、環(huán)保的倡導(dǎo)與支持。并且本發(fā)明也是首次從樟科植株中制備獲得油酸乙酯。
[0023]2)生產(chǎn)工藝:該方法工藝簡單，生產(chǎn)實用性強，易于進行大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，此夕卜，該過程中使用的乙醇等有機溶劑可以回收重復(fù)循環(huán)利用，節(jié)約了材料，降低了成本。相比較采用有機相酶催化酯化反應(yīng)，對條件的要求不高，操作簡單，而且所得物質(zhì)的純度很高，經(jīng)過氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀(GC-MS)的定量檢測，純度可達到98%。
【具體實施方式】
[0024]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。以下實施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當指出的是，對本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進。這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0025]實施例1
[0026]將樟科植株洗凈晾干后，50°C干燥，粉碎后過50目篩，稱取10g粉末，用粉末質(zhì)量40倍的無水乙醇在常溫下浸泡72h，過濾，將濾液在42°C下減壓濃縮，得到濃縮物21.1g,然后用200ml去離子水溶解該濃縮物，再用等體積的石油醚萃取3次，將萃取所得的石油醚相減壓濃縮，采用200-300目硅膠柱，以石油醚-乙酸乙酯體系為流動相增大乙酸乙酯比例進行梯度洗脫。采用TLC檢測搜集目標產(chǎn)物，收集含有目標物質(zhì)的組分后濃縮將溶劑蒸干，然后將所得濃縮物再經(jīng)過凝膠柱S