一種車用尿素的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種車用尿素的生產(chǎn)工藝，具體步驟為：原料液氨經(jīng)高壓液氨泵加壓、氨預(yù)熱器預(yù)熱后與CO2在尿素合成塔內(nèi)發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)物流向降膜式汽提塔，經(jīng)加熱后，大量氨分解逸出并汽提出溶液中的CO2；剩余產(chǎn)物經(jīng)一段蒸發(fā)加熱器、一段真空分離器、二段蒸發(fā)加熱器、二段真空分離器，使得尿液中尿素含量達(dá)99.7％后，經(jīng)尿素熔融泵送往造粒塔造粒，再經(jīng)刮料機(jī)及各級(jí)皮帶送入散庫(kù)或包裝。本發(fā)明通過對(duì)生產(chǎn)工藝的調(diào)整，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備的改進(jìn)，生產(chǎn)出的車用尿素產(chǎn)品中縮二脲的含量較低，各項(xiàng)指標(biāo)符合固體顆粒車用尿素標(biāo)準(zhǔn)。
【專利說明】一種車用尿素的生產(chǎn)工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及一種車用尿素的生產(chǎn)工藝。

【背景技術(shù)】
[0002] 車用尿素，學(xué)名為柴油機(jī)尾氣處理液，國(guó)內(nèi)俗稱汽車尿素、車用尿素、汽車環(huán)保尿 素、車用脫硝劑，使用最普遍的是車用尿素。車用尿素是無色、透明、清澈的液體，濃度為 31.8%-33. 2%，按照歐IV標(biāo)準(zhǔn)，目前32. 5%為符合標(biāo)準(zhǔn)的車用尿素濃度。車用尿素用于 還原氮氧化合物，可作為SCR(Selective Catalytic Reduction,選擇性催化還原）系統(tǒng) 的還原劑，利用車用尿素水溶液與重型卡車、客車等柴油車尾氣中的氮氧化物反應(yīng)生成N 2 和H2O來凈化尾氣，使其排出的氮氧化物達(dá)到歐IV排放標(biāo)準(zhǔn)。車用尿素的工作原理是把車 用尿素添加到SCR系統(tǒng)，在溫度高于300°C的高溫環(huán)境中，尿素分解成NH 3，再加 V205-Ti02、 Ag-Al203、Cu-Zeolite等系列的催化劑的作用，尾氣中的NOx能迅速與NH 3反應(yīng)生成N2和 H2O,而柴油機(jī)的排氣溫度一般為300-500°C，滿足了 NOx氮氧還原所需的溫度條件。
[0003] 然而，車用尿素的純度要求很高，普通的尿素或者尿液滿足不了車用尿素對(duì)高純 度的要求，市場(chǎng)上的車用尿素產(chǎn)品質(zhì)量很難達(dá)到國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，特別是車用尿素中的縮二脲、微 量元素超標(biāo)的問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明針對(duì)上述不足之處而提供的一種車用尿素的生產(chǎn)工藝，通過對(duì)生產(chǎn)工藝的 調(diào)整，設(shè)備的改進(jìn)，解決了車用尿素中的縮二脲、微量元素的超標(biāo)問題。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：
[0006] -種車用尿素的生產(chǎn)工藝，原料液氨經(jīng)高壓液氨泵加壓、氨預(yù)熱器預(yù)熱后與CO2在 尿素合成塔內(nèi)發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)物流向降膜式汽提塔，經(jīng)加熱后，大量氨分解逸出并汽提出溶液 中的CO 2 ;剩余產(chǎn)物經(jīng)一段蒸發(fā)加熱器、一段真空分離器、二段蒸發(fā)加熱器、二段真空分離 器，使得尿液中尿素含量達(dá)99. 7%后，經(jīng)尿素熔融泵送往造粒塔造粒，再經(jīng)刮料機(jī)及各級(jí)皮 帶送入散庫(kù)或包裝。
[0007] 進(jìn)一步地，原料液氨經(jīng)高壓液氨泵加壓后壓力為21. 9MPa，經(jīng)氨預(yù)熱器預(yù)熱后溫度 為 94°C。
[0008] 進(jìn)一步地，CO2的溫度為40°C，壓力為15. 8-16. OMPa，CO2中氧含量為CO2總體積的 0· 3%。
[0009] 縮二脲的產(chǎn)生受原料中氨碳比的影響，在一定范圍內(nèi)，高氨碳比能抑制縮二脲的 生成，進(jìn)一步地，將原料氨碳質(zhì)量比為由3. 0:1提高為3. 2-3. 25 :1，有效減少了縮二脲的生 成。
[0010]為了提高尿素轉(zhuǎn)化率，降低中低壓蒸發(fā)系統(tǒng)的分解負(fù)荷，使蒸發(fā)加熱蒸汽消耗降 低，保證蒸發(fā)系統(tǒng)的真空度，減少產(chǎn)品中的水分含量，進(jìn)一步地，將降膜式汽提塔的分解溫 度從202°C提高為204°C。 toon] 為了降低產(chǎn)品中縮二脲的含量，降低蒸發(fā)系統(tǒng)操作溫度非常重要，但所降溫度要 參考一二段蒸發(fā)尿液濃度，一段蒸發(fā)尿液濃度為92%，對(duì)應(yīng)結(jié)晶溫度為120°C，二段蒸發(fā)尿 液濃度為99. 7%，對(duì)應(yīng)結(jié)晶溫度為132. 6°C，但將一二段蒸發(fā)加熱器的加熱溫度分別控制 為120°C和132. 6°C時(shí)，系統(tǒng)運(yùn)行不穩(wěn)定，影響造粒條件，當(dāng)一段蒸發(fā)加熱器的加熱溫度降 低為128°C，二段蒸發(fā)加熱器的加熱溫度降低為137°C時(shí)，蒸發(fā)系統(tǒng)穩(wěn)定，產(chǎn)品中縮二脲含 量降低，車用尿素顆粒符合標(biāo)準(zhǔn)。
[0012] 當(dāng)二段真空分離器設(shè)備內(nèi)積存的縮二脲剝落時(shí)，落在底部篩板上，一方面較大塊 的縮二脲堵塞篩板使尿素熔融泵斷料形成汽蝕現(xiàn)象；另一方面，較小顆粒的縮二脲進(jìn)入噴 頭，堵塞噴孔，造成尿素顆粒不均勻甚至產(chǎn)生結(jié)塊，同時(shí)造成尿素產(chǎn)品中的縮二脲超標(biāo)。進(jìn) 一步地，將第二真空分離器受槽篩板改為錐形圓臺(tái)狀濾網(wǎng)，濾網(wǎng)底部直徑為820_，頂部直 徑為600mm,高度為800mm,濾網(wǎng)用3mm厚的310L不銹鋼板剪切為長(zhǎng)805mm、寬為30mm的鋼 條焊接而成，每根鋼條的間隙為1.5cm。當(dāng)積存的縮二脲剝落后沉積在底部，在尿液流體的 沖刷下變成粉末，由于圓臺(tái)式過濾器的流通面積為原篩板的7倍多，保證了熔融尿素泵的 穩(wěn)定運(yùn)行，同時(shí)篩板間隙由以前的2cm減小為I. 5cm，有效減少了進(jìn)入造粒系統(tǒng)的縮二脲， 保證了造粒噴頭的正常運(yùn)行，也減少了尿素產(chǎn)品中縮二脲的含量。
[0013] 當(dāng)熔融尿素由尿素熔融泵輸送至54米高的造粒塔頂部噴頭室，通過高速旋轉(zhuǎn)的 噴頭將尿液噴灑出去形成尿液小液滴，從造粒塔定下落至造粒塔底部，在此過程降溫結(jié)晶 形成尿素顆粒。進(jìn)一步地，為了防止尿液在向造粒塔頂輸送過程結(jié)晶堵塞管道，上塔管線 采用雙層管壁，夾套內(nèi)采用低壓蒸汽加熱方式，將上塔夾套低壓蒸汽壓力由〇.35MPa降至 0. 22MPa同時(shí)減少了尿液在上塔管線的加熱，達(dá)到了降低縮二脲的生成。
[0014] 本發(fā)明提供的一種車用尿素的生產(chǎn)工藝，有以下有益效果：通過對(duì)生產(chǎn)工藝的調(diào) 整，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備的改進(jìn)，生產(chǎn)出的車用尿素產(chǎn)品中縮二脲的含量較低，各項(xiàng)指標(biāo)符合固體顆 粒車用尿素標(biāo)準(zhǔn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015] 圖1為本發(fā)明二段真空分離器示意圖。
[0016] 圖中：1、二段真空分離器；2、格柵；3、錐形圓臺(tái)狀濾網(wǎng)；4、輸出管道。

【具體實(shí)施方式】
[0017] 下面將結(jié)合附圖及具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0018] 實(shí)施例1
[0019] 一種車用尿素的生產(chǎn)工藝，具體流程如下：
[0020] 原料液氨自合成界區(qū)（2. OMPa，28°C )先進(jìn)入氨過濾器過濾后進(jìn)入液氨貯槽，經(jīng)氨 升壓泵送入高壓液氨泵入口，經(jīng)高壓液氨泵加壓至21. 9MPa，并經(jīng)氨預(yù)熱器預(yù)熱到94°C，作 為甲銨噴射泵的驅(qū)動(dòng)流體，與通過甲銨噴射泵帶動(dòng)回收的高壓甲銨液一起送入尿素合成塔 內(nèi)與二氧化碳?jí)嚎s機(jī)送來的二氧化碳進(jìn)行反應(yīng)。原料二氧化碳也來自合成界區(qū)（0.06MPa， 40°C )，經(jīng)二氧化碳?jí)嚎s機(jī)四段壓縮至15. 8MPa-16. OMPa送入尿素合成塔，其中CO2中氧含 量約0. 3% (VOL)，用于鈍化不銹鋼表面，防止反應(yīng)物與反應(yīng)生成物對(duì)設(shè)備造成的腐蝕，其 中原料中氨碳質(zhì)量比為3. 0:1。
[0021] 原料氨和二氧化碳在尿素合成塔內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，物料從下向上流動(dòng)，由尿素合成塔 出來的反應(yīng)產(chǎn)物流向降膜式汽提塔，反應(yīng)產(chǎn)物在降膜式汽提塔經(jīng)汽提塔分布套管頂部切 向孔，均勻成膜于汽提管內(nèi)側(cè)并在向下流動(dòng)過程中被加熱，加熱溫度為202°c，加熱過程中 大量的氨分解逸出，并汽提出溶液中二氧化碳，進(jìn)而降低了溶液中二氧化碳含量。在降膜 式汽提塔汽提出來的氣相和高壓甲銨泵送來的中壓吸收塔的液體經(jīng)甲銨混合器混合后進(jìn) 入高壓甲銨冷凝器，在此氣相基本上全被冷凝，冷凝放出的熱量副產(chǎn)低壓蒸汽（〇. 35MPa， 147°C )。冷凝液被送入甲銨分離器，不凝氣體經(jīng)高壓壓力控制閥送出，甲銨分離器底部液體 經(jīng)噴射泵返回尿素合成塔。
[0022] 從降膜式汽提塔底部出來的溶液，減壓至I. 7MPa后進(jìn)入中壓分解器頂部分離器， 在此一部分甲銨液閃蒸分離，其液相進(jìn)入中壓分解器加熱分解，熱源由0. 45M pa，155°C的 蒸汽和降膜式汽提塔流出的2. 17MPa，219°C的蒸汽冷凝液供給。中壓分解器頂部分離器中 頂部氣體送入真空預(yù)濃縮器殼程，與來自碳銨液泵的碳銨液和來自三胺裝置的碳銨液部分 冷凝吸收，冷凝熱用于濃縮尿素溶液。由真空預(yù)濃縮器冷凝后的氣液混合物進(jìn)入中壓冷凝 器進(jìn)一步冷凝，放出的熱量被冷卻水帶走。從中壓冷凝器來的混合物流入中壓吸收塔的下 部，從溶液中分離出的氣體進(jìn)入中壓吸收塔上部精餾段，精餾段有四塊泡罩塔板，在此二氧 化碳被吸收，氨被餾出。在中壓吸收塔上部和頂部加入的氨水、三胺返回液氨、純液氨，用于 除去上升氣體中殘余的二氧化碳和水。中壓吸收塔底部出液經(jīng)高壓甲銨泵升壓返回到高壓 系統(tǒng)。頂部出氣主要是氣氨和一部分惰氣，進(jìn)入中壓氨冷卻器冷卻，氣氨基本上全部冷凝為 液氨進(jìn)入氨貯槽，冷凝熱被冷卻水帶走，而一部分未冷凝氣氨、惰氣送往中壓惰氣洗滌器， 通過加水洗滌回收氣氨，放出的熱量被冷卻水帶走。被洗滌的惰氣利用中壓壓力控制閥放 空，洗滌下來的氨水經(jīng)氨水溶液泵返回中壓吸收塔。
[0023] 從中壓分解器底部受槽出來的溶液減壓至0. 35MPa后進(jìn)入低壓分解分離器，在此 又有一部分甲銨被閃蒸，其余溶液流經(jīng)依靠低壓蒸汽（〇.35MPa，147°C)加熱的低壓分解器 繼續(xù)加熱，分解氣從低壓分解分離器送出，與來自解析塔頂部的氣相匯合，共同被來自低壓 碳銨液貯槽經(jīng)碳銨液泵加壓打出的碳銨液吸收，首先被送入氨預(yù)熱器部分冷凝吸收，爾后 再進(jìn)入低壓冷凝器再冷凝吸收，熱量分別被液氨和冷卻水帶走。從低壓冷凝器出來的物料 被送入低壓碳銨液貯槽，其中部分不凝氣體被低壓惰氣吸收塔冷凝、低壓惰氣洗滌器加水 洗滌，殘余惰氣及部分未被吸收的工藝氣經(jīng)低壓壓力控制閥放空。而低壓碳銨液貯槽內(nèi)的 碳銨液，經(jīng)碳銨液泵加壓后送入中壓或低壓本身作為吸收介質(zhì)，或送到解析塔頂作回流介 質(zhì)。
[0024] 從低壓分解器底部受槽出來的溶液減壓到真空狀態(tài)后進(jìn)入真空預(yù)濃縮器頂部分 離器，在此經(jīng)大量閃蒸后進(jìn)入加熱段加熱，熱量由中壓冷凝吸收熱提供，分解出來的氣相連 同閃蒸氣進(jìn)入真空系統(tǒng)冷凝。
[0025] 從真空預(yù)濃縮器底部受槽出來的溶液經(jīng)尿素溶液泵少部分送到三聚氰胺裝置 作為生產(chǎn)原料，另一少部分進(jìn)入車用尿素裝置作為車用尿素的生產(chǎn)原料，此外大部分送 到一段蒸發(fā)加熱器，一段蒸發(fā)加熱器的操作壓力為34KPa，溫度為130°C，利用低壓蒸汽 (0. 35MPa，147°C )加熱分解，出來的氣液混合物進(jìn)入一段真空分離器進(jìn)行氣液分離，氣相 匯同來自真空預(yù)濃縮器頂部分離器頂部的氣體，被噴射泵抽至表面冷凝器冷凝，冷凝液進(jìn) 入工藝?yán)淠嘿A槽。由一段真空分離器出來的尿液，經(jīng)U型管進(jìn)入用低壓蒸汽（0.35MPa， 147°C )加熱的二段蒸發(fā)加熱器，二段蒸發(fā)加熱器的操作壓力為34KPa，溫度為139°C，混合 物進(jìn)入二段真空分離器進(jìn)行氣液分離，氣體被二段真空噴射泵抽出至表面冷凝器冷凝，冷 凝液送入冷凝液貯槽，最終未冷凝的惰氣被放空。離開二段真空分離器的尿液中尿素含量 達(dá)99. 7%，經(jīng)尿素熔融泵送往造粒塔上部噴頭噴灑，在造粒塔內(nèi)與逆流空氣接觸換熱，落 入塔底為粒狀尿素，經(jīng)刮料機(jī)及各級(jí)皮帶送入散庫(kù)或包裝。其中，二段真空分離器的受槽 為一篩板，篩板上每根鋼條的間隙是2cm，由于二段真空分離器設(shè)備內(nèi)積存的縮二脲剝落， 落在底部篩板上，一方面較大塊的縮二脲堵塞篩板使尿素熔融泵斷料形成氣蝕現(xiàn)象，另一 方面較小顆粒的縮二脲進(jìn)入噴頭，使噴頭噴孔堵塞，造成尿素顆粒不均勻甚至產(chǎn)生結(jié)塊，造 成尿素產(chǎn)品中的縮二脲超標(biāo)；造粒塔中的上塔管線是單層管壁，上塔夾套低壓蒸汽壓力為 0.35MPa，受高溫、夾套蒸汽加熱及停留時(shí)間長(zhǎng)等因素的影響，上塔管線上縮二脲的產(chǎn)生率 較聞。
[0026] 以此工藝流程生產(chǎn)出的車用尿素固體顆粒產(chǎn)品中各成分的含量，結(jié)果見表1。
[0027] 表1車用尿素固體顆粒產(chǎn)品中各成分的含量
[0028]

【權(quán)利要求】
1. 一種車用尿素的生產(chǎn)工藝，其特征在于，原料液氨經(jīng)高壓液氨泵加壓、氨預(yù)熱器預(yù)熱 后與co2在尿素合成塔內(nèi)發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)物流向降膜式汽提塔，經(jīng)加熱后，大量氨分解逸出并 汽提出溶液中的co2;剩余產(chǎn)物經(jīng)一段蒸發(fā)加熱器、一段真空分離器、二段蒸發(fā)加熱器、二段 真空分離器，使得尿液中尿素含量達(dá)99. 7%后，經(jīng)尿素熔融泵送往造粒塔造粒，再經(jīng)刮料機(jī) 及各級(jí)皮帶送入散庫(kù)或包裝。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種車用尿素的生產(chǎn)工藝，其特征在于，原料液氨經(jīng)高壓液 氨泵加壓后壓力為21. 9MPa，經(jīng)氨預(yù)熱器預(yù)熱后溫度為94°C。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種車用尿素的生產(chǎn)工藝，其特征在于，C02的溫度為40°C， 壓力為15. 8-16. OMPa，C02中氧含量為C02總體積的0? 3%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種車用尿素的生產(chǎn)工藝，其特征在于，原料氨碳質(zhì)量比為 3. 2_3. 25 :1。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種車用尿素的生產(chǎn)工藝，其特征在于，降膜式汽提塔的分 解溫度為204 °C。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種車用尿素的生產(chǎn)工藝，其特征在于，一段蒸發(fā)加熱器的 加熱溫度為128°C，二段蒸發(fā)加熱器的加熱溫度為137°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種車用尿素的生產(chǎn)工藝，其特征在于，二段真空分離器的 受槽為錐形圓臺(tái)狀濾網(wǎng)，濾網(wǎng)底部直徑為820mm，頂部直徑為600mm，高度為800mm，濾網(wǎng)用 3mm厚的310L不銹鋼板剪切為長(zhǎng)805mm、寬為30mm的鋼條焊接而成，每根鋼條的間隙為 1. 5cm〇
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種車用尿素的生產(chǎn)工藝，其特征在于，造粒塔的上塔管線 采用雙層管壁，夾套內(nèi)采用低壓蒸汽加熱方式，壓力為0. 22MPa。
【文檔編號(hào)】C07C273/04GK104402769SQ201410734859
【公開日】2015年3月11日 申請(qǐng)日期:2014年12月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月4日
【發(fā)明者】蘇文才, 富偉年, 付磊, 曾建章, 楊召奇, 馮松明, 李小兵 申請(qǐng)人:重慶建峰化工股份有限公司