一種采用雙丙酮醇制備雙丙酮丙烯酰胺的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用雙丙酮醇制備雙丙酮丙烯酰胺的方法，步驟如下：⑴將雙丙酮醇與丙烯腈混合在復(fù)合質(zhì)子酸催化下反應(yīng)得反應(yīng)混合液；⑵滴加反應(yīng)混合液到氫氧化鉀水溶液中，滴加完后調(diào)節(jié)體系的pH值為7.5-8.5，得中和混合物；⑶向中和混合物中加入乙酸乙酯，萃取后靜置分層，取出有機(jī)相并加入阻聚劑，蒸餾有機(jī)相除去乙酸乙酯、丙烯腈，然后對(duì)有機(jī)相進(jìn)蒸餾，回收未反應(yīng)的原料雙丙酮醇，再減壓蒸餾有機(jī)相，收集120-125℃的餾分，得雙丙酮丙烯酰胺粗產(chǎn)品；⑷將雙丙酮丙烯酰胺粗產(chǎn)品溶于乙酸乙酯中重結(jié)晶，取出結(jié)晶產(chǎn)物并烘干，即得到雙丙酮丙烯酰胺。該方法工序少，反應(yīng)平穩(wěn)，溫度好控制，副反應(yīng)少，產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)品純度高。
【專利說明】一種采用雙丙酮醇制備雙丙酮丙烯酰胺的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種水性功能單體一雙丙酮丙烯酰胺(DAAM)的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]雙丙酮丙烯酰胺(DAAM)是一種廣泛用于涂料、膠粘劑、環(huán)氧樹脂固化劑、感光樹脂助劑、紡織助劑和醫(yī)療衛(wèi)生等領(lǐng)域的新型乙烯基水性功能單體，也是一種可用于生產(chǎn)環(huán)保高性能產(chǎn)品的精細(xì)化工產(chǎn)品，其發(fā)展情景十分廣闊。
[0003]DAAM的合成方法較多，國(guó)內(nèi)主要采用丙烯腈與丙酮為原料，在濃硫酸作催化劑的條件下進(jìn)行反應(yīng)合成DAAM。上述反應(yīng)的機(jī)理是丙酮在濃硫酸作用下，先經(jīng)過縮合生成雙丙酮醇，再與丙烯腈反應(yīng)生成DAAM。由于丙酮縮合過程中副反應(yīng)較多，產(chǎn)生雜質(zhì)較多，并且副產(chǎn)物中還存在少量的通過蒸餾很難去除的丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺、異佛爾酮等雜質(zhì)，得到的產(chǎn)品純度較低，導(dǎo)致產(chǎn)品應(yīng)用存在分層、凝膠、附著力差、乳化劑適用面小等缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的是提供一種雙丙酮丙烯酰胺(DAAM)的制備方法。
[0005]本發(fā)明采用包含以下步驟的制備方法來達(dá)到本發(fā)明的目的:
⑴將雙丙酮醇與丙烯腈按摩爾比為1.2-1.3:1的配比關(guān)系組成的混合物升溫至30-40°C，在溫度40-50°C和攪拌條件下向混合物中滴加復(fù)合質(zhì)子酸，滴加完畢后，在溫度80-85°C和攪拌條件下，反應(yīng)5-8小時(shí)，得反應(yīng)混合液；
⑵在溫度20°C以下和攪拌條件下，將反應(yīng)混合液滴加到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的氫氧化鉀水溶液中，滴加過程中保持體系PH值大于7，滴加完畢后調(diào)節(jié)體系的pH值為7.5-8.5，得到中和混合物；
⑶向中和混合物中加入乙酸乙酯進(jìn)行萃取，萃取完畢后靜置分層并分離出有機(jī)相，向有機(jī)相內(nèi)加入阻聚劑對(duì)叔丁基鄰苯二酚，先在溫度76-78°C條件下對(duì)有機(jī)相進(jìn)行蒸餾除去乙酸乙酯、丙烯腈，然后在絕對(duì)真空度3000-3200Pa和溫度72-75°C條件下對(duì)有機(jī)相進(jìn)行蒸餾，回收未反應(yīng)的原料雙丙酮醇，最后再對(duì)有機(jī)相在絕對(duì)真空度100-200Pa和溫度119-126?條件下進(jìn)行蒸餾，收集120-125?的餾分，即得雙丙酮丙烯酰胺粗產(chǎn)品；
⑷將雙丙酮丙烯酰胺粗產(chǎn)品溶于乙酸乙酯中，然后進(jìn)行重結(jié)晶，結(jié)晶完畢進(jìn)行固液分離，將固液分離的得到的固體產(chǎn)物進(jìn)行烘干，烘干完畢即得到雙丙酮丙烯酰胺。
[0006]所述步驟(4)中制得雙丙酮丙烯酰胺，其質(zhì)量純度大于99%，熔點(diǎn)為54-56°C，水分小于0.3%，丙烯酰胺含量小于0.2%，阻聚劑含量不超過lOOppm。
[0007]所述復(fù)合質(zhì)子酸為濃度為85%的磷酸與濃度為36%鹽酸的混合物，磷酸與鹽酸質(zhì)量比為8-9:1,復(fù)合質(zhì)子酸與丙烯腈質(zhì)量比為4-5:1。
[0008]所述步驟(3)中乙酸乙酯的用量為丙烯腈質(zhì)量的8-10倍；所述步驟(4)中乙酸乙酯的用量為雙丙酮丙烯酰胺粗產(chǎn)品質(zhì)量的1-1.1倍。
[0009]所述步驟(1)中復(fù)合質(zhì)子酸的滴加時(shí)間為1-2小時(shí)。[0010]所述步驟(2)中對(duì)叔丁基鄰苯二酚的用量為丙烯腈質(zhì)量的1_3%。
[0011]所述步驟(2)中的氫氧化鉀水溶液，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%。之所以采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的氫氧化鉀水溶液，是發(fā)明人經(jīng)過大量反復(fù)試驗(yàn)才確定的，如果氫氧化鉀水溶液濃度過低，則會(huì)導(dǎo)致中和時(shí)間過長(zhǎng)，如果氫氧化鉀水溶液濃度太高，中和過程放熱速率過快很難控制溫度在20°C以下。基于上述考慮，采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的氫氧化鉀水溶是十分合適的。至于氫氧化鉀水溶液的用量以保證滴加過程中和滴加完成后體系的PH值大于7為底限，當(dāng)然用量適當(dāng)增多更有利于操作；不過用量過大，不但造成浪費(fèi)，而且會(huì)在滴加完后體系的pH值大于8.5，還需加酸中和至體系的pH值為7.5-8.5，既浪費(fèi)原料，又操作繁瑣。
[0012]本發(fā)明中的對(duì)叔丁基鄰苯二酚作為阻聚劑使用，其作用在于本品可以有效阻止蒸餾過程中因溫度過高而導(dǎo)致的產(chǎn)品聚合。催化劑采用磷酸與鹽酸組成的復(fù)合質(zhì)子酸，相對(duì)濃硫酸而言，復(fù)合質(zhì)子酸可以減少對(duì)設(shè)備的腐蝕，而且反應(yīng)過程平穩(wěn)，溫度好控制，可減少副反應(yīng)、提聞廣品轉(zhuǎn)化率和廣品純度。
[0013]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，有以下優(yōu)點(diǎn):直接采用雙丙酮醇與丙烯腈進(jìn)行反應(yīng)，省略了丙酮縮合制備雙丙酮醇的步驟，不但工藝步驟少，而且避免因丙酮縮合生成雙丙酮醇過程而產(chǎn)生的異丙叉丙酮、N-叔丁基丙烯酰胺、異佛爾酮等雜質(zhì)，可以顯著提高產(chǎn)品純度；采用復(fù)合質(zhì)子酸作催化劑，減少了對(duì)設(shè)備的腐蝕，而且反應(yīng)過程平穩(wěn)，溫度好控制，副反應(yīng)少，產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)品純度高。
【具體實(shí)施方式】
[0014]以下通過實(shí) 施例進(jìn)一步說明本發(fā)明技術(shù)方案，這些實(shí)施例僅是用來詳細(xì)展現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及其可實(shí)施性，并不是對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，利用本發(fā)明技術(shù)構(gòu)思做出的等效替換和變通仍然在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0015]實(shí)施例1
⑴將60g丙烯腈和158g雙丙酮醇加入反應(yīng)器中形成二者的混合物，加熱混合物升溫至30°C，然后在溫度40°C和攪拌條件下向混合物中滴加240g復(fù)合質(zhì)子酸，滴加時(shí)間I小時(shí)，滴加完畢后，再在溫度80°C和攪拌條件下，反應(yīng)8小時(shí)，得反應(yīng)混合液。
[0016]⑵在溫度20°C以下和攪拌條件下，將上述反應(yīng)混合液滴加到2175克質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的氫氧化鉀水溶液中，滴加過程中始終保持體系pH值大于7，滴加完畢后用—15%的氫氧化鉀水溶液調(diào)節(jié)體系的pH值為7.5，得到中和混合物；
⑶向上述中和混合物中加入480g乙酸乙酯進(jìn)行攪拌萃取，萃取完畢后靜置分層并分離出有機(jī)相，向有機(jī)相內(nèi)加入阻聚劑對(duì)叔丁基鄰苯二酚0.6克，接著對(duì)有機(jī)相在溫度76-78°C條件下進(jìn)行蒸餾操作除去乙酸乙酯、丙烯腈，然后對(duì)有機(jī)相在絕對(duì)真空度3000-3200Pa和溫度72_75°C條件下進(jìn)行減壓蒸餾，回收未反應(yīng)的原料雙丙酮醇，最后再對(duì)有機(jī)相在絕對(duì)真空度100_200Pa和溫度119-126°C條件下進(jìn)行減壓蒸餾，收集120_125°C的餾分，即得雙丙酮丙烯酰胺粗產(chǎn)品；
⑷按雙丙酮丙烯酰胺粗產(chǎn)品與乙酸乙酯的質(zhì)量比為1:1的配比關(guān)系，將上述雙丙酮丙烯酰胺粗產(chǎn)品溶于乙酸乙酯中，然后進(jìn)行重結(jié)晶，重結(jié)晶完成后進(jìn)行抽濾，將抽濾后得到的固體產(chǎn)物進(jìn)行烘干，烘干完畢即得到雙丙酮丙烯酰胺146.8克，產(chǎn)品收率為76.7%。
[0017]本實(shí)施例中，復(fù)合質(zhì)子酸為磷酸和鹽酸的混合物，磷酸和鹽酸的質(zhì)量比為磷酸與鹽酸質(zhì)量比為8:1，其中的磷酸的濃度為85%，鹽酸的濃度為36%。
[0018]實(shí)施例2
⑴將60g丙烯腈和170g雙丙酮醇加入反應(yīng)器中形成二者的混合物，加熱混合物升溫至35°C，然后在溫度45°C和攪拌條件下向混合物中滴加270g復(fù)合質(zhì)子酸，滴加時(shí)間1.5小時(shí)，滴加完畢后，再在溫度82°C和攪拌條件下，反應(yīng)7.5小時(shí)，得反應(yīng)混合液。
[0019]⑵在溫度20°C以下和攪拌條件下，將上述反應(yīng)混合液滴加到2456克質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的氫氧化鉀水溶液中，滴加過程中始終保持體系pH值大于7，滴加完畢后用15%的氫氧化鉀水溶液調(diào)節(jié)體系的pH值為8，得到中和混合物；
⑶向上述中和混合物中加入600g乙酸乙酯進(jìn)行攪拌萃取，萃取完畢后靜置分層并分離出有機(jī)相，向有機(jī)相內(nèi)加入阻聚劑對(duì)叔丁基鄰苯二酚1.8克，接著對(duì)有機(jī)相在溫度76-78°C條件下進(jìn)行蒸餾操作除去乙酸乙酯、丙烯腈，然后對(duì)有機(jī)相在絕對(duì)真空度3000-3200Pa和溫度72_75°C條件下進(jìn)行減壓蒸餾，回收未反應(yīng)的原料雙丙酮醇，最后再對(duì)有機(jī)相在絕對(duì)真空度100_200Pa和溫度119-126°C條件下進(jìn)行減壓蒸餾，收集120_125°C的餾分，即得雙丙酮丙烯酰胺粗產(chǎn)品；
⑷按雙丙酮丙烯酰胺粗產(chǎn)品與乙酸乙酯的質(zhì)量比為1:1.05的配比關(guān)系，將上述雙丙酮丙烯酰胺粗產(chǎn)品溶于乙酸乙酯中，然后進(jìn)行重結(jié)晶，重結(jié)晶完成后進(jìn)行抽濾，將抽濾后得到的固體產(chǎn)物進(jìn)行烘干，烘干完畢即得到雙丙酮丙烯酰胺147.5克，產(chǎn)品收率為77.1%。
[0020]本實(shí)施例中， 復(fù)合質(zhì)子酸為磷酸和鹽酸的混合物，磷酸和鹽酸的質(zhì)量比為磷酸與鹽酸質(zhì)量比為8.5:1，其中的磷酸的濃度為85%，鹽酸的濃度為36%。
[0021]實(shí)施例3
⑴將60g丙烯腈和165g雙丙酮醇加入反應(yīng)器中形成二者的混合物，加熱混合物升溫至35°C，然后在溫度45°C和攪拌條件下向混合物中滴加265g復(fù)合質(zhì)子酸，滴加時(shí)間2小時(shí)，滴加完畢后，再在溫度83°C和攪拌條件下，反應(yīng)7小時(shí)，得反應(yīng)混合液。
[0022]⑵在溫度20°C以下和攪拌條件下，將上述反應(yīng)混合液滴加到2420克質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的氫氧化鉀水溶液中，滴加過程中始終保持體系pH值大于7，滴加完畢后用—15%的氫氧化鉀水溶液調(diào)節(jié)體系的pH值為8.5，得到中和混合物；
⑶向上述中和混合物中加入600g乙酸乙酯進(jìn)行攪拌萃取，萃取完畢后靜置分層并分離出有機(jī)相，向有機(jī)相內(nèi)加入阻聚劑對(duì)叔丁基鄰苯二酚0.9克，接著對(duì)有機(jī)相在溫度76-78°C條件下進(jìn)行蒸餾操作除去乙酸乙酯、丙烯腈，然后對(duì)有機(jī)相在絕對(duì)真空度3000-3200Pa和溫度72_75°C條件下進(jìn)行減壓蒸餾，回收未反應(yīng)的原料雙丙酮醇，最后再對(duì)有機(jī)相在絕對(duì)真空度100_200Pa和溫度119-126°C條件下進(jìn)行減壓蒸餾，收集120_125°C的餾分，即得雙丙酮丙烯酰胺粗產(chǎn)品；
⑷按雙丙酮丙烯酰胺粗產(chǎn)品與乙酸乙酯的質(zhì)量比為1:1.1的配比關(guān)系，將上述雙丙酮丙烯酰胺粗產(chǎn)品溶于乙酸乙酯中，然后進(jìn)行重結(jié)晶，重結(jié)晶完成后進(jìn)行抽濾，將抽濾后得到的固體產(chǎn)物進(jìn)行烘干，烘干完畢即得到雙丙酮丙烯酰胺147克，產(chǎn)品收率為76.8%。
[0023]本實(shí)施例中，復(fù)合質(zhì)子酸為磷酸和鹽酸的混合物，磷酸和鹽酸的質(zhì)量比為磷酸與鹽酸質(zhì)量比為9:1，其中的磷酸的濃度為85%，鹽酸的濃度為36%。
[0024]實(shí)施例4
⑴將60g丙烯腈和162g雙丙酮醇加入反應(yīng)器中形成二者的混合物，加熱混合物升溫至40°C，然后在溫度50°C和攪拌條件下向混合物中滴加300g復(fù)合質(zhì)子酸，滴加時(shí)間2小時(shí)，滴加完畢后，再在溫度85°C和攪拌條件下，反應(yīng)5小時(shí)，得反應(yīng)混合液。
[0025]⑵在溫度20°C以下和攪拌條件下，將上述反應(yīng)混合液滴加到2739克質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的氫氧化鉀水溶液中，滴加過程中始終保持體系pH值大于7，滴加完畢后用15%的氫氧化鉀水溶液調(diào)節(jié)體系的pH值為9，得到中和混合物；
⑶向上述中和混合物中加入490g乙酸乙酯進(jìn)行攪拌萃取，萃取完畢后靜置分層并分離出有機(jī)相，向有機(jī)相內(nèi)加入阻聚劑對(duì)叔丁基鄰苯二酚1.5克，接著對(duì)有機(jī)相在溫度76-78°C條件下進(jìn)行蒸餾操作除去乙酸乙酯、丙烯腈，然后對(duì)有機(jī)相在絕對(duì)真空度3000-3200Pa和溫度72_75°C條件下進(jìn)行減壓蒸餾，回收未反應(yīng)的原料雙丙酮醇，最后再對(duì)有機(jī)相在絕對(duì)真空度100_200Pa和溫度119-126°C條件下進(jìn)行減壓蒸餾，收集120_125°C的餾分，即得雙丙酮丙烯酰胺粗產(chǎn)品；
⑷按雙丙酮丙烯酰胺粗產(chǎn)品與乙酸乙酯的質(zhì)量比為1:1.1的配比關(guān)系，將上述雙丙酮丙烯酰胺粗產(chǎn)品溶于乙酸乙酯中，然后進(jìn)行重結(jié)晶，重結(jié)晶完成后進(jìn)行抽濾，將抽濾后得到的固體產(chǎn)物進(jìn)行烘干，烘干完畢即得到雙丙酮丙烯酰胺146.2克，產(chǎn)品收率為76.4%。
[0026]本實(shí)施例中，復(fù)合質(zhì)子酸為磷酸和鹽酸的混合物，磷酸和鹽酸的質(zhì)量比為磷酸與鹽酸質(zhì)量比為9:1，其中的磷酸的濃度為85%，鹽酸的濃度為36%。
[0027]實(shí)施例5
⑴將60g丙烯腈和167g雙丙酮醇加入反應(yīng)器中形成二者的混合物，加熱混合物升溫至35°C，然后在溫度48°C和攪拌條件下向混合物中滴加285g復(fù)合質(zhì)子酸，滴加時(shí)間2小時(shí)，滴加完畢后，再在溫度85°C和攪拌條件下，反應(yīng)6小時(shí)，得反應(yīng)混合液。
[0028]⑵在溫度20°C以下和攪拌條件下，將上述反應(yīng)混合液滴加到2602克質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的氫氧化鉀水溶液中，滴加過程中始終保持體系pH值大于7，滴加完畢后用15%的氫氧化鉀水溶液調(diào)節(jié)體系的PH值為8，得到中和混合物；
⑶向上述中和混合物中加入540g乙酸乙酯進(jìn)行攪拌萃取，萃取完畢后靜置分層并分離出有機(jī)相，向有機(jī)相內(nèi)加入阻聚劑對(duì)叔丁基鄰苯二酚1.2克，接著對(duì)有機(jī)相在溫度76-78°C條件下進(jìn)行蒸餾操作除去乙酸乙酯、丙烯腈，然后對(duì)有機(jī)相在絕對(duì)真空度3000-3200Pa和溫度72_75°C條件下進(jìn)行減壓蒸餾，回收未反應(yīng)的原料雙丙酮醇，最后再對(duì)有機(jī)相在絕對(duì)真空度100_200Pa和溫度119-126°C條件下進(jìn)行減壓蒸餾，收集120_125°C的餾分，即得雙丙酮丙烯酰胺粗產(chǎn)品；
⑷按雙丙酮丙烯酰胺粗產(chǎn)品與乙酸乙酯的質(zhì)量比為1:1.03的配比關(guān)系，將上述雙丙酮丙烯酰胺粗產(chǎn)品溶于乙酸乙酯中，然后進(jìn)行重結(jié)晶，重結(jié)晶完成后進(jìn)行抽濾，將抽濾后得到的固體產(chǎn)物進(jìn)行烘干，烘干完畢即得到雙丙酮丙烯酰胺148克，產(chǎn)品收率為77.3%。
[0029]本實(shí)施例中，復(fù)合質(zhì)子酸為磷酸和鹽酸的混合物，磷酸和鹽酸的質(zhì)量比為磷酸與鹽酸質(zhì)量比為9:1，其中的磷酸的濃度為85%，鹽酸的濃度為36%。
[0030]上述實(shí)施例制得的雙丙酮丙烯酰胺，經(jīng)檢測(cè)而得的物性參數(shù)見表1。
[0031]表1雙丙酮丙烯酰胺物性參數(shù)表
【權(quán)利要求】
1.一種采用雙丙酮醇制備雙丙酮丙烯酰胺的方法，其特征在于包括以下步驟: ⑴將雙丙酮醇與丙烯腈按摩爾比為1.2-1.3:1的配比關(guān)系組成的混合物升溫至30-40°C，在溫度40-50°C和攪拌條件下向混合物中滴加復(fù)合質(zhì)子酸，滴加完畢后，在溫度80-85°C和攪拌條件下，反應(yīng)5-8小時(shí)，得反應(yīng)混合液； ⑵在溫度20°C以下和攪拌條件下，將反應(yīng)混合液滴加到氫氧化鉀水溶液中，滴加過程中始終保持體系PH值大于7，滴加完畢后，調(diào)節(jié)體系的pH值為7.5-8.5，得到中和混合物； ⑶向中和混合物中加入乙酸乙酯進(jìn)行萃取，萃取完畢后靜置分層并分離出有機(jī)相，向有機(jī)相內(nèi)加入阻聚劑對(duì)叔丁基鄰苯二酚，先在溫度76-78°C條件下對(duì)有機(jī)相進(jìn)行蒸餾除去乙酸乙酯、丙烯腈，然后在絕對(duì)真空度3000-3200Pa和溫度72-75°C條件下對(duì)有機(jī)相進(jìn)行蒸餾，回收未反應(yīng)的原料雙丙酮醇，最后再對(duì)有機(jī)相在絕對(duì)真空度100-200Pa和溫度119-126?條件下進(jìn)行蒸餾，收集120-125?的餾分，即得雙丙酮丙烯酰胺粗產(chǎn)品； ⑷將雙丙酮丙烯酰胺粗產(chǎn)品溶于乙酸乙酯中，然后進(jìn)行重結(jié)晶，結(jié)晶完畢進(jìn)行固液分離，將固液分離的得到的固體產(chǎn)物進(jìn)行烘干，烘干完畢即得到雙丙酮丙烯酰胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用雙丙酮醇制備雙丙酮丙烯酰胺的方法，其特征在于所述步驟(4)中制得雙丙酮丙烯酰胺，其質(zhì)量純度大于99%，熔點(diǎn)為54-56°C，水分小于0.3%，丙烯酰胺含量小于0.2%,阻聚劑含量不超過lOOppm。
3.根據(jù)權(quán)利要求 1所述的采用雙丙酮醇制備雙丙酮丙烯酰胺的方法，其特征在于所述復(fù)合質(zhì)子酸為濃度為85%的磷酸與濃度為36%的鹽酸的混合物，磷酸與鹽酸質(zhì)量比為8-9:1,復(fù)合質(zhì)子酸與丙烯腈質(zhì)量比為4-5:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用雙丙酮醇制備雙丙酮丙烯酰胺的方法，其特征在于所述步驟(3)中乙酸乙酯的用量為丙烯腈質(zhì)量的8-10倍；所述步驟(4)中乙酸乙酯的用量為雙丙酮丙烯酰胺粗產(chǎn)品質(zhì)量的1-1.1倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用雙丙酮醇制備雙丙酮丙烯酰胺的方法，其特征在于所述步驟(1)中復(fù)合質(zhì)子酸的滴加時(shí)間為1-2小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用雙丙酮醇制備雙丙酮丙烯酰胺的方法，其特征在于所述步驟(3)中對(duì)叔丁基鄰苯二酚的用量為丙烯腈質(zhì)量的1_3%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用雙丙酮醇制備雙丙酮丙烯酰胺的方法，其特征在于所述步驟(2)中的氫氧化鉀水溶液,其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%。
【文檔編號(hào)】C07C231/06GK104030939SQ201410311409
【公開日】2014年9月10日 申請(qǐng)日期:2014年7月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月2日
【發(fā)明者】劉迎, 孫躍明, 邢曉華, 張通 申請(qǐng)人:山東天一化學(xué)股份有限公司