一種連續(xù)法生產(chǎn)二丙酮醇的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化學(xué)試劑的制備方法，具體涉及一種產(chǎn)率高，質(zhì)量穩(wěn)定，能耗低，不需要添加催化劑的二丙酮醇連續(xù)生產(chǎn)方法。
技術(shù)背景
[0002]二丙酮醇又名甲基戊酮醇、雙丙酮醇，為一種無色液體。具有令人愉快的香氣，能與水、乙醇、乙醚及其它有機(jī)溶劑混溶。用作高沸點(diǎn)溶劑、噴漆稀釋劑、木材著色劑及防腐劑、除銹劑及染料等的原料，也可用作染料的原料及樹脂的溶液等。
[0003]中國專利CN1787986A、CN102757327A、CN103724172A 分別提供了二丙酮醇反應(yīng)用的催化劑、反應(yīng)條件、制備流程等方法，往往存在反應(yīng)時(shí)間長、催化劑制備過程復(fù)雜、使用壽命短，設(shè)備投資大，產(chǎn)能低、能耗高、并都是間歇生產(chǎn)工藝，過程不易控制、產(chǎn)品含量低(一般98.2%左右)、質(zhì)量不穩(wěn)定等不足，難以實(shí)現(xiàn)二丙酮醇的連續(xù)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]發(fā)明目的:本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種工藝設(shè)計(jì)合理，產(chǎn)率高，質(zhì)量穩(wěn)定，能耗低的二丙酮醇連續(xù)生產(chǎn)方法。
[0005]技術(shù)方案:為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:
[0006]一種連續(xù)法生產(chǎn)二丙酮醇的方法，其包括以下步驟:
[0007]用栗將丙酮連續(xù)打入連續(xù)反應(yīng)器，控制反應(yīng)溫度_20°C?35°C之間，連續(xù)反應(yīng)器出口取樣，單程轉(zhuǎn)化率達(dá)到10 %?25 %，反應(yīng)后的料液再連續(xù)輸送進(jìn)入蒸餾塔，控制蒸餾塔塔頂溫度54°C?100°C，蒸餾塔塔釜溫度60°C?120°C，在蒸餾塔中蒸餾去除大部分未反應(yīng)的丙酮，再連續(xù)輸送進(jìn)入二次蒸餾塔，控制二次蒸餾塔塔頂溫度54°C?100°C，二次蒸餾塔塔釜溫度65°C?120°C，蒸餾去除剩余的丙酮，得到二丙酮醇初品(百分含量75%?98%) ο將蒸餾塔和二次蒸餾塔蒸出的丙酮再連續(xù)輸送到連續(xù)反應(yīng)器繼續(xù)反應(yīng)，蒸餾得到的二丙酮醇初品連續(xù)輸送到產(chǎn)品精餾塔，控制精餾塔塔頂溫度54°C?100°C，精餾塔塔釜溫度60°C?120°C精餾，從精餾塔連續(xù)分離出二丙酮醇成品。
[0008]作為優(yōu)選方案，以上所述的連續(xù)法生產(chǎn)二丙酮醇的方法，制備得到的二丙酮醇成品的百分含量為99.5%?99.9%。
[0009]作為優(yōu)選方案，以上所述的連續(xù)法生產(chǎn)二丙酮醇的方法，控制蒸餾塔塔頂溫度55 0C?65 °C，蒸餾塔塔釜溫度90 °C?110 °C。
[0010]作為優(yōu)選方案，以上所述的連續(xù)法生產(chǎn)二丙酮醇的方法，控制二次蒸餾塔塔頂溫度55°C?64°C，二次蒸餾塔塔釜溫度92°C?100°C。
[0011]作為優(yōu)選方案，以上所述的連續(xù)法生產(chǎn)二丙酮醇的方法，控制精餾塔塔頂溫度62°C?64°C，精餾塔塔釜溫度98°C?100°C精餾。
[0012]本發(fā)明提供的連續(xù)法生產(chǎn)二丙酮醇的專用設(shè)備，它包括:連續(xù)反應(yīng)器，與連續(xù)反應(yīng)器相連的蒸餾塔，與蒸餾塔相連的二次蒸餾塔，與二次蒸餾塔相連的精餾塔。
[0013]本發(fā)明和現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0014]本發(fā)明通過大量實(shí)驗(yàn)篩選得到的連續(xù)法生產(chǎn)二丙酮醇的方法，尤其是蒸餾塔，二次蒸餾塔和精餾塔的塔釜和塔頂溫度，整個(gè)工藝具有反應(yīng)停留時(shí)間短、設(shè)備投資小，產(chǎn)能高、能耗低、連續(xù)生產(chǎn)工藝過程易控制、產(chǎn)品含量高(一般99.5%?99.9% )、質(zhì)量穩(wěn)定、生產(chǎn)過程無“三廢”排放等特點(diǎn)，具有重要的應(yīng)用價(jià)值。
【附圖說明】
[0015]圖1為本發(fā)明提供的連續(xù)法生產(chǎn)二丙酮醇的專用設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0016]具體實(shí)施方法
[0017]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的各種等價(jià)形式的修改均落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求所限定的范圍。
[0018]實(shí)施例1
[0019]一種連續(xù)法生產(chǎn)二丙酮醇的方法，其包括以下步驟:
[0020]如圖1所示，先將丙酮以2000L/h的流量進(jìn)入連續(xù)反應(yīng)器(1)，控制反應(yīng)的溫度5°C?15°C，轉(zhuǎn)化率18%?22%，流出的料液再進(jìn)入蒸餾塔(2)，塔釜溫度92?100°C，塔頂溫度55?64°C，塔頂丙酮流量1500L/h，塔釜料液以500L/h流量輸送進(jìn)入二次蒸餾塔(3)，塔釜溫度92?100°C，塔頂溫度55?64°C，二次蒸餾塔頂丙酮回流量85L/h，塔釜二丙酮醇初品以415L/h流量進(jìn)入精餾塔(4)，塔釜溫度98?100°C，塔頂溫度62?64°C，精餾塔二丙酮醇產(chǎn)品流量4001/h，塔頂丙酮回流量151/h。將蒸餾塔(I)、二次蒸餾塔(2)和精餾塔(4)蒸出的丙酮再輸送到連續(xù)反應(yīng)器(I)中繼續(xù)反應(yīng)。該裝置連續(xù)運(yùn)行168小時(shí)，連續(xù)得到百分含量為99.75%?99.85%的二丙酮醇。
[0021]實(shí)施例2
[0022]一種連續(xù)法生產(chǎn)二丙酮醇的方法，其包括以下步驟:
[0023]將丙酮以5000L/h的流量進(jìn)入連續(xù)反應(yīng)器(I)，控制反應(yīng)的溫度0°C?10°C，轉(zhuǎn)化率18 %?25 %，流出的料液再進(jìn)入蒸餾塔(2)，塔釜溫度90?95°C，塔頂溫度58?65°C，塔頂丙酮流量4000L/h，塔釜料液以1000L/h流量輸送進(jìn)入二次蒸餾塔(3)，塔釜溫度92?100°C，塔頂溫度55?64°C，二次蒸餾塔頂丙酮回流量185L/h，塔釜二丙酮醇初品以815L/h流量進(jìn)入精餾塔(4)，塔釜溫度98?100°C，塔頂溫度62?64°C，精餾塔二丙酮醇產(chǎn)品流量8001/h，塔頂丙酮回流量151/h。將蒸餾塔(I)、二次蒸餾塔(2)和精餾塔(4)蒸出的丙酮再輸送到連續(xù)反應(yīng)器(I)中繼續(xù)反應(yīng)。該裝置連續(xù)運(yùn)行168小時(shí)，連續(xù)得到百分含量為99.55%?99.75%的二丙酮醇。
[0024]實(shí)施例3
[0025]一種連續(xù)法生產(chǎn)二丙酮醇的方法，其包括以下步驟:
[0026]將丙酮以8000L/h的流量進(jìn)入連續(xù)反應(yīng)器(I)，控制反應(yīng)的溫度2°C?17°C，轉(zhuǎn)化率20%?25%，流出的料液再進(jìn)入蒸餾塔(2)，塔釜溫度92?100°C，塔頂溫度55?64°C，塔頂丙酮流量5800L/h，塔釜料液以2200L/h流量輸送進(jìn)入二次蒸餾塔(3)，塔釜溫度92?100C，塔頂溫度55?64°C，二次蒸餾塔頂丙酮回流量320L/h，塔釜二丙酮醇初品以1900L/h流量進(jìn)入精餾塔(4)，塔釜溫度98?100°C，塔頂溫度62?64°C，精餾塔二丙酮醇產(chǎn)品流量18001/h，塔頂丙酮回流量100L/h。將蒸餾塔(I)、二次蒸餾塔⑵和精餾塔⑷蒸出的丙酮再輸送到連續(xù)反應(yīng)器(I)中繼續(xù)反應(yīng)。該裝置連續(xù)運(yùn)行168小時(shí)，連續(xù)得到百分含量為99.60%?99.85%的二丙酮醇。
[0027]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種連續(xù)法生產(chǎn)二丙酮醇的方法，其特征在于，包括以下步驟: 用栗將丙酮連續(xù)打入連續(xù)反應(yīng)器，控制反應(yīng)溫度-20°C?35°C之間，反應(yīng)器出來的料液再連續(xù)輸送進(jìn)入蒸餾塔，控制蒸餾塔塔頂溫度54°C?100°C，蒸餾塔塔釜溫度60°C?120°C，在蒸餾塔中連續(xù)蒸餾去除大部分未反應(yīng)的丙酮，再連續(xù)輸送進(jìn)入二次蒸餾塔，控制二次蒸餾塔塔頂溫度54°C?100°C，二次蒸餾塔塔釜溫度65°C?120°C，連續(xù)蒸餾去除剩余的丙酮，得到二丙酮醇初品，將蒸餾塔和二次蒸餾塔蒸出的丙酮再連續(xù)輸送到連續(xù)反應(yīng)器繼續(xù)反應(yīng)，蒸餾得到的二丙酮醇初品連續(xù)輸送到產(chǎn)品精餾塔，控制精餾塔塔頂溫度54°C?100°C，精餾塔塔釜溫度60°C?120°C精餾，從精餾塔連續(xù)分離出二丙酮醇成品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)法生產(chǎn)二丙酮醇的方法，其特征在于，二丙酮醇成品的百分含量為99.5%?99.9%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)法生產(chǎn)二丙酮醇的方法，其特征在于，控制蒸餾塔塔頂溫度55 °C?65 °C，蒸餾塔塔釜溫度90 °C?110 °C。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)法生產(chǎn)二丙酮醇的方法，其特征在于，控制二次蒸餾塔塔頂溫度55°C?64°C，二次蒸餾塔塔釜溫度92°C?100°C。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)法生產(chǎn)二丙酮醇的方法，其特征在于，控制精餾塔塔頂溫度62°C?64°C，精餾塔塔釜溫度98°C?100°C精餾。6.權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的連續(xù)法生產(chǎn)二丙酮醇的專用設(shè)備，其特征在于，它包括:連續(xù)反應(yīng)器(I)，與連續(xù)反應(yīng)器(I)相連的蒸餾塔(2)，與蒸餾塔(2)相連的二次蒸餾塔(3)，與二次蒸餾塔(3)相連的精餾塔(4)。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種連續(xù)生產(chǎn)二丙酮醇的方法，它包括以下步驟：通過泵將丙酮連續(xù)打入連續(xù)反應(yīng)器，反應(yīng)后的料液再連續(xù)輸送進(jìn)入蒸餾塔，在蒸餾塔中連續(xù)蒸餾去除大部分未反應(yīng)的丙酮，再連續(xù)輸送進(jìn)入二次蒸餾塔，蒸餾去除剩余的丙酮，得到二丙酮醇初品，將蒸餾塔和二次蒸餾塔蒸出的丙酮再連續(xù)輸送到連續(xù)反應(yīng)器繼續(xù)反應(yīng)。蒸餾得到的二丙酮醇初品連續(xù)輸送到產(chǎn)品精餾塔，從精餾塔連續(xù)分離出二丙酮醇成品。本發(fā)明提供的連續(xù)法生產(chǎn)二丙酮醇的方法，具有設(shè)備投資少、產(chǎn)能大，生產(chǎn)過程能耗低、無“三廢”排放，產(chǎn)品二丙酮醇質(zhì)量穩(wěn)定，含量在99.5％～99.9％，品質(zhì)高等特點(diǎn)。
【IPC分類】C07C49/17, C07C45/73, C07C45/82
【公開號(hào)】CN105037123
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510452592
【發(fā)明人】潘銀祥, 余根青
【申請(qǐng)人】江蘇蘇源輝普化工有限公司
【公開日】2015年11月11日
【申請(qǐng)日】2015年7月28日