專利名稱：：一種原位檢測直接帶隙AlxGa的制作方法本項專利技術(shù)是關(guān)于GaAs襯底上分子束外延AlxGa1-xAs薄膜材料Al組分的原位非接觸檢測技術(shù)。GaAs及AlxGa1-xAs薄膜材料分子束外延工藝已經(jīng)相當(dāng)成熟，且由于AlxGa1-xAs與GaAs間是晶格匹配的，及AlxGa1-xAs在組分X小于0.45時本身的直接帶隙特性，使得GaAs與AlxGa1-xAs系列材料已經(jīng)得到廣泛的應(yīng)用，尤其自七十年代Esaki等提出超晶格模型后，由分子束外延(MBE)實現(xiàn)超晶格后，GaAs與AlxGa1-xAs系列因其在能帶工程中的優(yōu)勢而得到更加廣泛的應(yīng)用。從多量子阱紅外探測器到多量子阱激光器，以及如高電子遷移率器件(HEMT)等電子功能器件上應(yīng)用，而MBE是該系列薄膜材料最具優(yōu)勢的生長手段，因為能帶工程中一個最重要的變化參數(shù)是對AlxGa1-xAs組分的裁剪，因此，MBE生長AlxGa1-xAs薄膜材料，對組分的測試是非常重要的，常見的組分測試手段中，退位的有X-ray雙晶衍射(DCRC)，橢圓偏振光譜，光調(diào)制光譜(PR)，光熒光光譜(PL)，紅外反射譜(IR)；常見的原位測試手段有橢圓偏振光譜，反射式高能電子衍射(RHEED)等，其中，退位X-ray雙晶衍射(DCRC)方法最為常用，利用X-ray的波長與晶格長度的相匹配，通過Bragg衍射來確定AlxGa1-xAs與GaAs之間的晶格失配值，從而由Vegard定律來計算組分，因為利用第一晶體的完整性，把X-ray的線寬變窄，使得它對Bragg角分辨率可以很高，但是，因為由雙晶衍射曲線求組分時，經(jīng)過了一定的近似，因此，最后組分結(jié)果只能達(dá)到百分之一的精度，同時X-ray的穿透深度大，因此，無法測試超薄層，因為X-ray系統(tǒng)的復(fù)雜性，不能用于MBE原位檢測，而AlxGa1-xAs的薄層材料在空氣中易氧化，因此退位檢測將破壞外延結(jié)構(gòu)，同時亦終止了材料的連續(xù)結(jié)構(gòu)生長，在這種情況下，退位X-ray雙晶衍射及光譜等方法不可行，只能用原位方法。常見的遠(yuǎn)原位組分檢測，多是利用反射式高能電子衍射(RHEED)及橢偏儀，其中，反射式高能電子衍射(RHEED)是最常見的，是利用AlxGa1-xAs與GaAs生長速度，來計算組分，但其精度有限，因為，這種這算組分的方法存在一定的近似，所測量的組分值的精度也就有限，橢偏儀是一種常用的在位檢測手段，對單層AlGaAs薄膜精度達(dá)到百分之一，但是對AlxGa1-xAs下面有多層異質(zhì)結(jié)構(gòu)的樣品，則其精度會大大下降。本項專利的目的是提供一種新的簡單精確的對MBE生長的直接帶隙的AlxGa1-xAs材料非接觸式在位光調(diào)制反射光譜(PR)檢測組分的方法和裝置。為闡述方便，先對本發(fā)明如下圖1為光調(diào)制反射光譜(PR)原位檢測裝置框圖。圖2為本發(fā)明光調(diào)制光譜在位檢測方法控制流程示意圖。下面，就結(jié)合附圖對該技術(shù)做詳細(xì)的闡述本項專利的目的通過如下技術(shù)方案達(dá)到在檢測裝置方面把分子束外延(MBE)的超高真空系統(tǒng)與光調(diào)制反射光譜(PR)的光路實現(xiàn)光學(xué)耦合，探測光和調(diào)制激光直接照到高真空腔內(nèi)的樣品上，呈小角度入射，調(diào)制盤將參考信號送到鎖相放大器，反射信號經(jīng)過單色儀分光，用探測器在單色儀的出射狹縫處的暗盒內(nèi)探測，信號分別送到計算機(jī)和鎖相放大器，經(jīng)過鎖相放大器放大后，反射率變化量通過串行口送給計算機(jī)，由計算機(jī)將數(shù)據(jù)存儲到文件中，同時計算機(jī)發(fā)脈沖給單色儀，驅(qū)動單色儀馬達(dá)帶動光柵轉(zhuǎn)動，測量下一個點(diǎn)，為得到高的信噪比，實行多次掃描疊加取平均的方法，在控制軟件上，采用直接的人機(jī)對話形式，得到的數(shù)據(jù)，送到擬合軟件中，擬合出AlxGa1-xAs的能隙值，擬合的結(jié)果經(jīng)過修正后，給出組分值，在檢測方法上，利用了光調(diào)制反射譜的高靈敏度，通過測量樣品的光調(diào)制反射譜，利用Lorentz線形擬合出AlxGa1-xAs的能隙，經(jīng)過修正后，由經(jīng)驗公式Eg＝1.424+1.247X得到組分值X。具體如下一、系統(tǒng)的建立(1).光路系統(tǒng)的調(diào)整為了實現(xiàn)原位檢測的目的，首先要把光調(diào)制光譜的光路系統(tǒng)與MBE實現(xiàn)光學(xué)耦合，為此目的，對傳統(tǒng)的光路結(jié)構(gòu)做了徹底的調(diào)整，為避免用大的暗室，采用白光作為探測光，直接照到樣品上，同時，調(diào)制激光打到探測光的光斑上，反射信號經(jīng)過光柵單色儀分光，探測器在出射狹縫處小暗盒內(nèi)探測信號，使PR系統(tǒng)更容易與MBE耦合，請參閱圖1，用的光源為溴鎢燈，調(diào)制光為He-Ne激光。(2).改進(jìn)光路以后，把PR系統(tǒng)與MBE實現(xiàn)耦合a).MBE系統(tǒng)上裝一個大孔徑透可見光的窗口，超高真空系統(tǒng)真空度可達(dá)1×10-8Pa。b).調(diào)整光路與腔內(nèi)樣品成小角度入射，同時各光學(xué)元件在同一個軸上。c).將激光光斑擴(kuò)束到大于探測光光斑。(3).控制及數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的建立整個系統(tǒng)的主要部件包括單色儀、探測器、光學(xué)透鏡、激光器、光源、調(diào)制盤、鎖相放大器、計算機(jī)、單色儀的控制電路及控制軟件。基本的控制流程請參閱圖(2)，首先，PC機(jī)對單色儀和鎖相放大器進(jìn)行初始化，然后，PC機(jī)發(fā)脈沖給單色儀，等待一定的時間，后從鎖相放大器讀取數(shù)據(jù)，同時判斷單色儀是否已經(jīng)達(dá)到設(shè)定的讀數(shù)，如果沒有達(dá)到，則PC機(jī)繼續(xù)發(fā)脈沖給單色儀，同時等待一定時間，后讀取數(shù)據(jù)，如果已經(jīng)達(dá)到設(shè)定的讀數(shù)，則PC機(jī)重新初始化單色儀和鎖相放大器，進(jìn)行下一個循環(huán)，實現(xiàn)對同一個樣品的多次掃描，在軟件設(shè)計上，采用菜單式操作界面，直接的人機(jī)對話，操作簡單易行，計算機(jī)通過Lpt1口控制單色儀，通過串行口與鎖相放大器的RS232口通訊，由計算機(jī)發(fā)指令，采集數(shù)據(jù)，同時控制軟件能夠?qū)崿F(xiàn)多次掃描，并記錄每次的實驗條件，得到的數(shù)據(jù)經(jīng)擬合后得到能隙值，進(jìn)而給出組分值，具體如下面介紹。二、組分的獲得(1).薄層AlxGa1-xAs膜組分的獲得所謂薄層，指生長方向上還不存在量子限制效應(yīng)，通常其厚度大于100nm，對薄層的AlxGa1-xAs膜，通過PR譜的Lorentz線形擬合出能級位置，再由此能級位置，通過經(jīng)驗公式給出組分值。a).由PR譜擬合AlxGa1-xAs的帶間躍遷的能級位置采用Lorentz線形公式ΔR/R＝Re[Ceiθ(E-Eg+iΓ)-n]其中，R為反射率，ΔR為反射率的變化時，Eg為吸收峰的能量位置，θ位相角，E為光子能量，C為振幅，Re代表對后面的表達(dá)式取實部，n代表臨界點(diǎn)的類型及微分的級次，Γ為展寬因子。用最小二乘法擬合曲線，得到能量位置Eg。b).由經(jīng)驗分式X＜0.45時，則Eg＝1.424+1.247X，由a)中擬合出的Eg得到X值。(2).對超薄層AlxGa1-xAs膜的X值獲得所謂超薄層，指在生長方向上有量子化效應(yīng)，所獲得的Eg′將比實際帶隙大，因此要扣除量子限制效應(yīng)造成的影響，因能量差與厚度有關(guān)，因此厚度應(yīng)首先確定，我們由反射式高能電子衍射(RHEED)來確定超薄層厚度，在超薄層外延時，采用原子層外延的方法，厚度可以精確控制，由量子限制效應(yīng)，應(yīng)用傳輸矩陣法可以求出能隙移動，求出不同厚度的修正因子K，其具體數(shù)值由表1.給出，對于不同的X值，由于厚度限制效應(yīng)所導(dǎo)致量子化效應(yīng)引起的能隙Eg′相應(yīng)體材料能隙Eg之比K＝Eg′/Eg基本保持不變，當(dāng)厚度大于2mm時，Eg′/Eg隨X變化的量小于1％，所以本發(fā)明中對所有的X值(X＜0.45)均采用如表1所示的修正值K，在由PR譜獲得Eg′后，算出Eg＝Eg′/K，再由Eg得到組分X，所有的擬合，都由計算機(jī)實時完成，形成完善的軟件。表1.不同厚度的修正因子</tables></tables></tables></tables>發(fā)明人用本發(fā)明的方法及裝置對于厚度為10nm的AlxGa1-xAs薄膜進(jìn)行原位PR譜測量，經(jīng)過擬合后，得到組分值為0.23，根據(jù)RHEED測量的組分值為0.20，而樣品從真空中取出后用橢偏儀進(jìn)行退位測量，所得的結(jié)構(gòu)只有0.12，顯然不對，用通常的退位測組分的方法，即X-ray雙晶衍射(DCRC)方法，測不出組分的值，因為AlxGa1-xAs層太薄，看不到其衍射峰，由此可以看到本專利方法的優(yōu)越性所在，本發(fā)明人同時給出用該系統(tǒng)所測量的一組樣品的組分值，并同時給出由其他方法所測得的結(jié)果，表2示出了用不同方法測得的同一組樣品組分值表2用不同種方法測得的同一組樣品的組分值</tables>本發(fā)明有如下積極效果及優(yōu)點(diǎn)1.本發(fā)明可以很方便地在生長的任何時候進(jìn)行組分的測量，反饋組分信息來指導(dǎo)生長。2.本發(fā)明對于測量超薄層AlxGa1-xAs材料比其他退位方法有不可比擬的優(yōu)越生。3.本發(fā)明對于測量復(fù)雜結(jié)構(gòu)下的AlxGa1-xAs組分比常用的原位檢測方法如橢圓偏振光譜儀有更大的優(yōu)越性。權(quán)利要求1.一種原位檢測直接帶隙AlxGa1-xAs薄膜材料組分的裝置，其中包括(a).利用分子束外延(MBE)系統(tǒng)的超高真空系統(tǒng)，真空度可以達(dá)到1×10-8Pa；(b).由光源、單色儀、探測器、光學(xué)透鏡、激光器，調(diào)制盤，鎖相放大器、計算機(jī)等組件組成光調(diào)制反射光譜的實驗裝置(PR)；其特征在于(c).把MBE的超高真空系統(tǒng)與光調(diào)制反射譜(PR)的光路系統(tǒng)實現(xiàn)光學(xué)耦合，由探測光直接照到樣品上，同時調(diào)制激光打到探測光的光斑上；MBE系統(tǒng)上置有大孔徑可見光窗口，調(diào)整光路與高真空腔內(nèi)樣品成小角度入射，將激光光斑擴(kuò)束大于探測光斑；反射信號經(jīng)過單色儀分光，探測器在單色儀狹縫小暗盒內(nèi)探測信號分別送到計算機(jī)和鎖相放大器，鎖相放大器再將反射率變化量送往計算機(jī)，計算機(jī)通過接口控制單色儀；(d).檢測裝置的控制軟件中采用菜單的界面操作形式，直接的人機(jī)對話；實施多次掃描；檢測裝置的數(shù)據(jù)分折軟件由得到的PR譜通過擬合給出AlxGa1-xAs的能隙，擬合的結(jié)果經(jīng)過修正后給出組分值X。2.一種原位檢測直接帶隙AlxGa1-xAs薄膜材料組分的方法，包括通過測量樣品的光調(diào)制反射強(qiáng)度，得到反射譜；其特征在于(a).利用分子束外延(MBE)的超高真空系統(tǒng)與光調(diào)制反射光譜的光路系統(tǒng)實現(xiàn)光學(xué)耦合，得到材料光調(diào)制反射譜(PR)；(b).由PR譜采用Lorentz線形公式，擬合AlxGa1-xAs的帶間躍遷的能級位置AR/R＝Re[Ceie(E-Eg+iΓ)-n]其中，R為反射率，ΔR為反射率的變化量，Re代表對后面表達(dá)式取實部，Eg為吸收峰的能量位置，θ位相角，E為光子的能量，n代表臨界點(diǎn)的類型及微分級次，C為振幅，Γ為展寬因子；用最小二乘法擬合曲線，得到能量位置Eg；(c).由經(jīng)驗公式X＜0.45時，則Eg＝1.424+1.247X，由擬合出的Eg得到X值。3.根據(jù)權(quán)利要求2所規(guī)定的一種原位檢測直接帶隙AlxGa1-xAs薄膜組分的方法，其特征在于所說的用Lorentz線形公式擬合AlxGa1-xAs的帶間躍遷能量位置Eg中，對超薄層AlxGa1-xAs材料要扣除量子限制效應(yīng)造成的影響，其能量差與厚度相關(guān)，先由反射式高能電子衍射(RHEED)確定超薄層厚度；應(yīng)用傳輸矩陣法求出能隙移動確定不同厚度的修正因子K，然后由PR譜測得的Eg′算出Eg＝Eg′/K，再由Eg得到組分X。全文摘要本發(fā)明提供了一種在超高真空條件下非接觸式的原位Al文檔編號G01N21/17GK1176381SQ9611650公開日1998年3月18日申請日期1996年9月12日優(yōu)先權(quán)日1996年9月12日發(fā)明者陸衛(wèi),劉興權(quán),穆耀明,杜捷,查訪星,喬怡敏,史國良,嚴(yán)立平,歐海疆,萬明芳,陳效雙,吳小平,沈?qū)W礎(chǔ)申請人:中國科學(xué)院上海技術(shù)物理研究所