專利名稱：一種紅外紫外雙脈沖激光誘導(dǎo)擊穿光譜在線原位檢測方法
一種紅外紫外雙脈沖激光誘導(dǎo)擊穿光譜在線原位檢測方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明能夠滿足在線原位檢測的嚴(yán)格要求，廣泛適用于分析、檢測、計(jì)量和診斷等多個(gè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種紅外紫外雙脈沖激光誘導(dǎo)擊穿光譜在線原位檢測方法。
背景技術(shù)：
在線原位檢測技術(shù)是現(xiàn)代檢測技術(shù)新的重要組成部分，能快速、方便、有效地檢測在役設(shè)備中材料的性能，發(fā)現(xiàn)在役結(jié)構(gòu)和易損零部件的損傷，是預(yù)防事故發(fā)生和保證設(shè)備運(yùn)行安全的有效手段。原位檢測的技術(shù)難點(diǎn)主要表現(xiàn)為一方面檢測現(xiàn)場條件苛刻，無法與實(shí)驗(yàn)室等理想條件比擬；另一方面待檢測的結(jié)構(gòu)或材料等處于裝配狀態(tài)，允許檢測的時(shí)間和空間有限。與離位檢測相比，在線原位檢測要求更高，難度更大。
原位檢測一般包括缺陷探測、故障診斷、狀態(tài)監(jiān)控以及性能參數(shù)測定等內(nèi)容，其中缺陷探測和性能參數(shù)測定應(yīng)用最為廣泛，兩者均是以獲取樣品成分信息為前提，其結(jié)果直接影響其探測能力和測定水平，因而精確測定待檢測樣品的成分信息至關(guān)重要。
傳統(tǒng)的成分檢測技術(shù)，主要有X射線熒光分析法、原子吸收光譜(AAS)法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-AES)法和電感耦合等離子體發(fā)射質(zhì)譜法(ICP-MS)法。其中X 射線熒光分析法可以實(shí)現(xiàn)快速檢測，但是其靈敏度較低；而AAS法和ICP-AES法雖然檢測精度高、穩(wěn)定性好，但兩者均需要樣品預(yù)處理過程，難于保證待檢樣品不被污染或損失；而 ICP-MS法能夠彌補(bǔ)上述不足，但由于檢測設(shè)備價(jià)格昂貴、體積龐大，檢測過程耗時(shí)較長，難以滿足原位檢測的空間和時(shí)間要求，無法實(shí)現(xiàn)大量應(yīng)用。
激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)(LaserInduced Breakdown Spectroscopy)，簡稱 LIBS， 作為一種實(shí)時(shí)、原位、連續(xù)、無接觸的新型檢測技術(shù)彌補(bǔ)了以上檢測方法的不足，能夠滿足在線原位檢測的技術(shù)需求。該技術(shù)無需煩瑣的樣品預(yù)處理過程，對各種形態(tài)的固體(導(dǎo)體或非導(dǎo)體)、液體或氣體樣品尺寸要求均不嚴(yán)格，樣品消耗量極低，可以進(jìn)行多元素的快速同時(shí)測定，適應(yīng)范圍廣，便于遠(yuǎn)程操控。
與傳統(tǒng)檢測技術(shù)相比，LIBS技術(shù)對于在線原位檢測具有不可比擬的技術(shù)優(yōu)勢，但由于單脈沖LIBS技術(shù)的分析靈敏度并不高，因而制約了其在痕量元素檢測領(lǐng)域中的應(yīng)用。 LIBS是基于高功率激光與物質(zhì)相互作用，產(chǎn)生瞬態(tài)等離子體，對等離子體的發(fā)射光譜(連續(xù)的背景譜和待測元素的特征譜)進(jìn)行研究，從而實(shí)現(xiàn)對樣品成分的定性分析與定量分析。單脈沖LIBS激發(fā)的等離子體溫度和密度均較低，形成的發(fā)射光譜強(qiáng)度有限，因而分析靈敏度相對較低，檢出限相對較高。發(fā)明內(nèi)容
鑒于傳統(tǒng)檢測技術(shù)的不足，本發(fā)明基于DP-LIBS技術(shù)發(fā)明了一種紅外紫外雙脈沖激光誘導(dǎo)擊穿光譜在線原位檢測方法，本檢測方法樣品消耗量低至約0. lug-0. lmg，原位微區(qū)空間分辨率可達(dá)Ι-lOOum，其分析靈敏度較單脈沖LIBS技術(shù)高出1_2個(gè)數(shù)量級。
本發(fā)明提供的一種紅外紫外雙脈沖激光誘導(dǎo)擊穿光譜在線原位檢測方法，包括以下步驟步驟A.根據(jù)待檢測樣品的激發(fā)特性，設(shè)定脈沖延時(shí)控制器的延遲時(shí)間，用以控制兩個(gè)激光的時(shí)間間隔；在等離子體形成初期，原子從待檢測樣品進(jìn)入等離子體直至完全蒸發(fā)需幾微秒，由于不同物種元素的蒸發(fā)能量與燒蝕量不同，因而元素的譜線達(dá)到最大發(fā)射強(qiáng)度所需時(shí)間也不盡相同。
步驟B.紅外波段激光器在脈沖延時(shí)控制器觸發(fā)下先輸出紅外波段的納秒脈沖激光，經(jīng)由光束遠(yuǎn)程匯聚調(diào)節(jié)裝置，聚焦于樣品表面待檢測位置，燒蝕樣品待檢測位置，以產(chǎn)生等離子。
步驟C.紫外波段激光器在脈沖延時(shí)控制器觸發(fā)下，間隔一段延遲時(shí)間后輸出紫外波段的納秒脈沖激光，經(jīng)由光束遠(yuǎn)程匯聚調(diào)節(jié)裝置，聚焦于樣品表面相同位置，激發(fā)等離子體增強(qiáng)光譜信號；步驟B和步驟C的兩個(gè)納秒脈沖激光波長、頻率以及強(qiáng)度的選擇，主要由待檢測樣品的激發(fā)特性決定，針對不同物種元素，可在檢測過程中在線調(diào)整激光波長、頻率以及強(qiáng)度，以達(dá)到最佳檢測條件。
步驟D.步驟C中增強(qiáng)光譜信號經(jīng)由光譜遠(yuǎn)程收集裝置接收，耦合進(jìn)入光纖，傳輸至光譜儀，通過配套計(jì)算機(jī)程序，即可得到全波段光譜數(shù)據(jù)信息。
步驟E.根據(jù)采集獲得的全波段光譜數(shù)據(jù)信息，利用等離子體的物理參數(shù)及自由定標(biāo)校正分析法即可得出檢測成分分析結(jié)論。
所述步驟E的具體步驟為El.根據(jù)采集獲得的全波段光譜數(shù)據(jù)信息，得出某一原子物種s在兩個(gè)不同能級砍和Ei間的躍遷所測得的線性積分強(qiáng)度其中/力躍遷波長；為發(fā)射原子物種的濃度；ilki為對特定譜線的躍概率；為k能級簡并度；Icb為波爾茲曼常數(shù)；了為等離子體溫度；F為常數(shù)，與光收集裝置的效率有關(guān)， 不同效率的光收集裝置所對應(yīng)的常數(shù)F不同(有什么關(guān)系？)，與波長無關(guān)，在檢測過程中保持不變;US (T)是發(fā)射物種s的分配函數(shù)，表示為
權(quán)利要求
1.一種紅外紫外雙脈沖激光誘導(dǎo)擊穿光譜在線原位檢測方法，包括以下步驟步驟A.根據(jù)待檢測樣品的激發(fā)特性，設(shè)定脈沖延時(shí)控制器的延遲時(shí)間，用以控制兩個(gè)激光的時(shí)間間隔；步驟B.紅外波段激光器在脈沖延時(shí)控制器觸發(fā)下先輸出紅外波段的納秒脈沖激光， 經(jīng)由光束遠(yuǎn)程匯聚調(diào)節(jié)裝置，聚焦于樣品表面待檢測位置，燒蝕樣品待檢測位置，以產(chǎn)生等離子；步驟C.紫外波段激光器在脈沖延時(shí)控制器觸發(fā)下，間隔一段延遲時(shí)間后輸出紫外波段的納秒脈沖激光，經(jīng)由光束遠(yuǎn)程匯聚調(diào)節(jié)裝置，聚焦于樣品表面相同位置，激發(fā)等離子體增強(qiáng)光譜信號；步驟D.步驟C中增強(qiáng)光譜信號經(jīng)由光譜遠(yuǎn)程收集裝置接收，耦合進(jìn)入光纖，傳輸至光譜儀，通過配套計(jì)算機(jī)程序，即可得到全波段光譜數(shù)據(jù)信息；步驟E.根據(jù)采集獲得的全波段光譜數(shù)據(jù)信息，利用等離子體的物理參數(shù)及自由定標(biāo)校正分析法即可得出檢測成分分析結(jié)論。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅外紫外雙脈沖激光誘導(dǎo)擊穿光譜在線原位檢測方法，其特征在于，所述步驟E的具體步驟為El.根據(jù)采集獲得的全波段光譜數(shù)據(jù)信息，得出某一原子物種s在兩個(gè)不同能級砍和Ei間的躍遷所測得的線性積分強(qiáng)度 /Ju,表示為其中，λ為躍遷波長;Cs為發(fā)射原子物種的濃度；/Iki為對特定譜線的躍概率;Λ 為k能級簡并度；Jts為波爾茲曼常數(shù)T力等離子體溫度；F為常數(shù)，與光收集裝置的效率有關(guān)，與波長無關(guān)，在檢測過程中保持不變 ’Us (T)是發(fā)射物種s的分配函數(shù)，表示為^s(T) = 0kexp (-^m-) (2)；步驟E2.對方程(1)取對數(shù)，并作如下假設(shè):
全文摘要
本發(fā)明公開了一種紅外紫外雙脈沖激光誘導(dǎo)擊穿光譜在線原位檢測方法，該方法至少包括如下步驟A.根據(jù)樣品激發(fā)特性，設(shè)定脈沖延遲時(shí)間用以控制兩個(gè)激光的時(shí)間間隔。B.紅外波段激光器先輸出激光，經(jīng)遠(yuǎn)程匯聚調(diào)節(jié)聚焦于待檢測位置，燒蝕樣品產(chǎn)生等離子體C.紫外波段激光器，間隔一段延遲時(shí)間后輸出激光，經(jīng)由遠(yuǎn)程匯聚調(diào)節(jié)聚焦于相同位置，激發(fā)等離子體增強(qiáng)光譜信號。D.光譜信號經(jīng)由光譜遠(yuǎn)程收集裝置接收，耦合進(jìn)入光纖，傳輸至光譜儀，通過配套軟件，即可得到光譜數(shù)據(jù)信息。E.采集獲得光譜數(shù)據(jù)，利用自由定標(biāo)校正分析法(calibration-free)得出檢測成分分析結(jié)論。
文檔編號G01N21/63GK102507512SQ20111034703
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月7日
發(fā)明者丁洪斌, 李聰, 王宏北, 羅廣南 申請人:大連理工大學(xué)