專利名稱：一種拉伸試驗用的多功能原位電化學測量裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于電化學領域，主要是對動態(tài)拉伸試驗時的樣品進行溫度，濕度，氣 體以及干濕交替，表面沖刷，多相介質等復雜環(huán)境的模擬，并利用電化學原位檢測 技術進行在線測量，特別是在長時間無人狀態(tài)下對拉伸樣品進行電化學測量。
背景技術：
傳統(tǒng)的拉伸試驗機可根據(jù)使用要求對試樣進行拉伸，壓縮，彎曲，蠕變，松弛 等試驗，主要用于測試、研究金屬、非金屬、復合材料及其制成品在各種介質中腐 蝕和應力作用下的力學性能。盡管傳統(tǒng)的拉伸機可以對試驗樣品施加多種力學性能， 并且可以根據(jù)不同的試樣選擇不同的夾具進行施加載荷，但是不能對樣品所需要的 外界環(huán)境進行模擬，如溫度、濕度、溶液、氣體等，限制了實驗材料在外加載荷情 況下的試驗手段，并且缺少相應的外置設備來對承受載荷的樣品進行電化學參數(shù)的 跟蹤測量，缺少驗證材料力學性能的表征參數(shù)，不能進一步了解材料的腐蝕行為及 腐蝕發(fā)生的機理，對試驗存在著一定的限制。
通常情況下樣品的電化學測量則是在樣品施加載荷結束后，將其取出放入常溫 常壓的電化學測量體系內，再利用三電極體系對電極電勢和電流分別進行控制和測 量。這樣所得的數(shù)值僅僅是樣品進行力學性能服役后所表現(xiàn)出來的性能，并不能表 征其服役過程時的性能和變化。在消除載荷后，材料的力學及化學性能更有可能發(fā) 生了一定程度的改變，因此這種測量缺乏對于實踐的指導意義。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于解決原有拉伸儀器與電化學裝置分開進行實驗所產生的實驗 數(shù)據(jù)的不完整以及由于實驗體系不同而造成的誤差等問題。在拉伸機上對樣品進行 電化學參數(shù)的測量與分析，實現(xiàn)動態(tài)的在線檢測，獲得實驗樣品在較長腐蝕時間下 電化學參數(shù)的完整數(shù)據(jù)，并且在原有三電極體系的測量過程中實現(xiàn)多種環(huán)境因素的 模擬，增加了拉伸試驗多樣性和試驗進程中數(shù)據(jù)的完整性。
一種拉伸試驗所需的多功能原位電化學測量裝置，由電化學裝置、環(huán)境模擬裝 置和拉伸機三部分組成。電化學裝置部分包括輔助電極、參比電極和工作電極即拉
3伸試樣。環(huán)境模擬裝置包括熱電偶、加熱電阻、進氣口、出氣口、進水口、出水口、 橡膠塞、固定螺環(huán)、頂蓋和腔體。拉伸機包括上、下夾頭。
將多功能原位電化學測量裝置裝入拉伸機，其中腔室落在下夾頭上。將焊有導 線的拉伸試樣與夾頭用704硅膠封存，留出試驗預訂數(shù)值的面積；將鹽橋、熱電偶、 橡膠塞裝入頂蓋，并將輔助電極插入橡膠塞中；將橡膠塞裝入腔室，并將拉伸試樣 穿過腔室與頂蓋內的橡膠塞；旋轉頂蓋與腔室閉合；將加熱電阻裝入腔室底部并擰 緊，打開進氣口接入氣瓶，調節(jié)出氣口的出氣大??；關閉出水口，打開入水口將溶 液注入腔室后關閉入水口；將參比電極插入鹽橋中后，將參比電極，拉伸試樣，輔 助電極的導線接入電化學工作站，熱電偶、加熱電阻的導線接入溫度控制裝置；調 整拉伸試樣的受力載荷后進行拉伸；在拉伸儀器上對樣品進行電化學參數(shù)的測量與 分析，實現(xiàn)動態(tài)的在線檢測，獲得實驗樣品在較長腐蝕時間下電化學參數(shù)的完整數(shù) 據(jù)，并且在原有三電極體系的測量過程中實現(xiàn)多種環(huán)境因素的模擬，增加了拉伸試 驗多樣性和試驗進程中數(shù)據(jù)的完整性。
由于拉伸試樣在進行試驗的特殊性決定了在進行拉伸試驗時既要能夠模擬外界 的環(huán)境條件又要保證樣品除受到的拉伸機的載荷外沒有外加載荷，另外如果在溶液 環(huán)境中要能夠保證拉伸試樣與夾具之間的的密閉性，防止其發(fā)生電偶腐蝕影響試驗 結果。因此要將夾具與試驗樣品靠近夾具的部分用704硅膠封存，只留下面積確定 的拉伸部分進行電化學試驗。如附圖l所示
電化學裝置部分采用傳統(tǒng)三電極體系進行測量。所用輔助電極為鉑電極，參比 電極為甘榮電極，工作電極視實驗材料所選定。其中工作電極中與輔助電極相對， 參比電極位于鹽橋內，鹽橋與工作電極距離靠近，分布情況如附圖2所示。
從裝置引出來的三電極的導線引入工作站。如需要模擬環(huán)境溫度則將裝置內注入 環(huán)境溶液，將熱電偶，加熱電阻外節(jié)如溫控裝置。如需模擬特定氣體的環(huán)境則將進 氣口接入氣瓶，通過進氣閥控制進氣量的大小，氣體從出氣口排出。如需模擬干濕 交替環(huán)境則將進水口和出水口外接至水泵，間隔時間注入溶液實現(xiàn)干濕交替環(huán)境的 模擬。
在線測量技術可以更好地跟蹤實驗樣品的電化學特征的變化，尤其是在腐蝕時 間較長，測量數(shù)據(jù)較多的條件下，在線測量技術能夠更好地體現(xiàn)出其優(yōu)勢，顯著提 高工作效率。
4本裝置的溫度控制原理如下，加熱電阻位于腔室內側，將整個反應腔室的溶液 進行加熱，熱電偶與加熱電阻一起構成了溫度控制體系，通過外部電子設備控制反 應腔室內溫度。反應腔室內的進氣量由進、出氣口控制從而得到實驗人員所需的溫 度數(shù)值與環(huán)境氣氛。
本發(fā)明涉及的拉伸試驗所需的多功能原位電化學測量裝置與傳統(tǒng)的拉伸試驗相 比有如下特點
① 實現(xiàn)了材料在外加載荷狀態(tài)下的電化學的在線測量。
② 減少了實驗樣品在不同條件下測量其電化學參數(shù)的誤差。
③ 可以模擬多種外界環(huán)境條件,豐富了拉伸試驗在研究材料服役性能方面的多 樣性，手段簡單，容易實現(xiàn)。
與現(xiàn)有的技術相比，本裝置采用的拉伸試驗所需的多功能原位電化學測量裝置 的方法，使得測量數(shù)據(jù)完整準確，避免了兩個不同體系中由于環(huán)境誤差所帶來的影 響，并且能夠更為真實的模擬現(xiàn)場環(huán)境，使得實驗數(shù)據(jù)可靠，并且長時間的跟蹤測 量使得數(shù)據(jù)點更為完整，為實驗人員在時間有限的情況下掌握盡可能多的數(shù)據(jù)，進 一步探究腐蝕過程中的電化學機理提供了方便。同時較多的測量數(shù)據(jù)，使測量點的 時間間隔準確可靠，時間與電化學參數(shù)的曲線完整可信。本裝置具有結構安全，易 于操作，測量數(shù)據(jù)豐富準確等特點。
圖1多功能原位電化學測量裝置結構圖
拉伸試樣l、鹽橋2、輔助電極3、熱電偶4、加熱電阻5、入水口6、出水 口7、進氣口8、出氣口9、橡膠塞10、固定螺環(huán)11、頂蓋12、腔室13、上 夾頭14，下夾頭15
圖2多功能原位電化學測量裝置俯視圖
具體實施例方式
下面根據(jù)附圖并結合實例對本發(fā)明的結構及實施效果作進一步的的說明。
實施例1:安裝拉伸試驗所需的多功能原位電化學測量裝置進行三電極體系電化學 試驗(溶液中通入特定氣體環(huán)境的模擬)
1. 將多功能原位電化學測量裝置裝入拉伸機，其中腔室13落在下夾頭15上。
2. 將焊有導線的拉伸試樣1與上下夾頭14、 15用704硅膠封存，留出試驗預訂數(shù)值的面積。
3. 將鹽橋2、熱電偶4、橡膠塞10裝入頂蓋12，并將金屬鉑制輔助電極3插入橡 膠塞10中。
4. 將橡膠塞10裝入腔室13，并將拉伸試樣1穿過腔室13與頂蓋12內的橡膠塞。 旋轉頂蓋12與腔室13閉合，
5. 將加熱電阻5裝入腔室底部并擰緊，打開進氣口 8接入氣瓶，調節(jié)出氣口 9的 出氣大小
6. 關閉出水口7，打開入水口 6將溶液注入腔室后關閉入水口 6。
7. 將參比電極插入鹽橋2中后，將參比電極，拉伸試樣1，金屬鉑制輔助電極3 的導線接入電化學工作站，熱電偶4，加熱電阻5的導線接入溫度控制裝置
8. 調整拉伸試樣的受力載荷后進行拉伸。
實施例2:安裝拉伸試驗所需的多功能原位電化學測量裝置進行三電極體系電化學 試驗(干濕交替環(huán)境的模擬)
1. 將多功能原位電化學測量裝置裝入拉伸機，其中腔室13落在下夾頭15上。
2. 將焊有導線的拉伸試樣1與上下夾頭14、 15用704硅膠封存，留出試驗預訂數(shù) 值的面積。
3. 將鹽橋2、熱電偶4、橡膠塞10裝入頂蓋12，并將金屬鉑制輔助電極3插入橡 膠塞10中。
4. 將橡膠塞10裝入腔室13，并將拉伸試樣1穿過腔室13與頂蓋12內的橡膠塞。 旋轉頂蓋12與腔室13閉合，
5. 關閉進氣口8，將加熱電阻5的位置用螺栓旋緊封閉。
6. 打開入水口6，調節(jié)出水口 7的出水量大小，保證出水量遠小于進水量。
7. 外部水循環(huán)系統(tǒng)通過水泵控制，保證加水的間隔時間一致。
8. 將參比電極插入鹽橋2中后，將參比電極、拉伸試樣1、輔助電極3的導線接入 電化學工作站，
9. 調整拉伸試樣的受力載荷后進行拉伸。
權利要求
1. 一種拉伸試驗用多功能原位電化學測量裝置，其特征是由電化學裝置、環(huán)境模擬裝置和拉伸機三部分構成；電化學裝置由拉伸試樣(1)、鹽橋(2)、和輔助電極(3)組成；環(huán)境模擬系統(tǒng)由熱電偶(4)、加熱電阻(5)、入水口(6)、出水口(7)、進氣口(8)、出氣口(9)、橡膠塞(10)、固定羅環(huán)(11)、頂蓋(12)、腔室(13)組成拉伸機包括上下夾頭(14)、(15)；將多功能原位電化學測量裝置裝入拉伸機，其中腔室(13)落在下夾頭(15)上；將焊有導線的拉伸試樣(1)與上下夾頭(14)、(15)用704硅膠封存，留出試驗預訂數(shù)值的面積；將鹽橋(2)、熱電偶(4)、橡膠塞(10)裝入頂蓋(12)，并將輔助電極(3)插入橡膠塞(10)中；將橡膠塞(10)裝入腔室(13)，并將拉伸試樣(1)穿過腔室(13)與頂蓋(12)內的橡膠塞；旋轉頂蓋(12)與腔室(13)閉合，將加熱電阻(5)裝入腔室(13)底部并擰緊，打開進氣口(8)接入氣瓶，調節(jié)出氣口(9)的出氣大??；關閉出水口(7)，打開入水口(6)將溶液注入腔室后關閉入水口(6)；將參比電極插入鹽橋(2)中后，將參比電極，拉伸試樣(1)，輔助電極(3)的導線接入電化學工作站，熱電偶(4)、加熱電阻(5)的導線接入溫度控制裝置；調整拉伸試樣的受力載荷后進行拉伸；在拉伸儀器上對樣品進行電化學參數(shù)的測量與分析，實現(xiàn)動態(tài)的在線檢測，獲得實驗樣品在較長腐蝕時間下電化學參數(shù)的完整數(shù)據(jù)，并且在原有三電極體系的測量過程中實現(xiàn)多種環(huán)境因素的模擬，增加了拉伸試驗多樣性和試驗進程中數(shù)據(jù)的完整性。
2.如權利要求1所述的一種拉伸試驗用多功能原位電化學測量裝置，其特 征是所用輔助電極為鉑電極，參比電極為甘汞電極。
全文摘要
一種拉伸試驗用多功能原位電化學測量裝置，屬于電化學領域。其特征是按照設計要求將參比電極、輔助電極、工作電極按照測量要求固定在多功能原位電化學測量裝置的頂蓋內，將各電極導線與電化學工作站相連接；調節(jié)進氣口的進氣量大小和出氣口的出氣量大小，安裝加熱電阻，加熱電阻和熱電偶與溫控裝置相連接；調節(jié)入水口與出水口的流量，入水口和出水口與外接水泵相連接。設置步進電極旋轉時間，升高溫度和壓力達到試驗所要求的參數(shù)后開始進行測量。調整拉伸試樣的受力載荷后進行拉伸試驗。本裝置方法簡單易行，能實現(xiàn)在較長時間段內對拉伸試樣進行電化學參數(shù)的測量，并能實現(xiàn)對拉伸樣品進行溫度、濕度、氣體以及干濕交替、表面沖刷、多相介質等復雜環(huán)境的模擬。
文檔編號G01N17/02GK101498648SQ20091007635
公開日2009年8月5日 申請日期2009年1月14日 優(yōu)先權日2009年1月14日
發(fā)明者龐曉露, 李東東, 郜明文, 高克瑋 申請人:北京科技大學