一種led封裝用環(huán)氧樹脂封裝材料及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及應用于LED的封裝材料，具體涉及一種LED封裝用環(huán)氧樹脂封裝材料 及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 在LED(發(fā)光二極管）封裝中，常見的封裝材料多為有機硅和環(huán)氧樹脂，它們常被 用來保護晶片、鍵合引線以及底部鍍銀層免受侵蝕。
[0003] 相對于有機硅材料而言，環(huán)氧樹脂具有更好的氣密性以及粘接性能（環(huán)氧樹脂對 大多數材料均有良好的粘接性能），可以有效防止鍍銀層發(fā)黑。然而，大多數環(huán)氧樹脂封裝 材料本身硬度過高，且在耐候性方面（耐UV、耐高溫、耐冷熱沖擊等）略有不足，在使用過程 中存在容易發(fā)黃、熱應力過大而導致封裝失效等問題。而有些環(huán)氧樹脂封裝材料雖然在耐 高溫性以及透光率方面有所改善，但在耐溫度沖擊方面則較差，且在紫外-藍光短波長光 線照射時容易引起發(fā)黃現(xiàn)象。

【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種LED封裝用環(huán)氧樹脂封裝材料以及這種 LED封裝用環(huán)氧樹脂封裝材料的制備方法，這種環(huán)氧樹脂封裝材料粘度低、透光率高，且耐 熱、耐UV以及耐冷熱沖擊性能優(yōu)良，可滿足白光、藍光LED封裝的性能要求。采用的技術方 案如下：
[0005] 一種LED封裝用環(huán)氧樹脂封裝材料，其特征在于由A組分和B組分組成；A組分按 重量計含有環(huán)氧樹脂混合物100份、抗氧劑〇. 1 - 1份、光穩(wěn)定劑〇. 1 - 1份、陽離子促進 劑0. 01 - 1份、染料0. 001 - 0. 01份；B組分按重量計由100份酸酐、0. 1 - 1份抗氧劑、 10 - 30份聚己基內酯多元醇和0. 5 - 1份親核型促進劑組成；A組分中環(huán)氧基與B組分中 酸酐的摩爾比為1 : (〇. 95 - 1. 05)。
[0006] 本發(fā)明分別制取A組分和B組分后，使用時按比例將A組分和B組分混合，A組分、 B組分的混合比例根據A組分中環(huán)氧基的摩爾數與B組分中酸酐的摩爾數之比1 : (0. 95 - 1. 05)確定。
[0007] 優(yōu)選上述環(huán)氧樹脂混合物由50 - 90% (重量）的脂環(huán)族環(huán)氧樹脂與10 - 50% (重量）的雙酚A型環(huán)氧樹脂組成。
[0008] 更優(yōu)選上述脂環(huán)族環(huán)氧樹脂是3, 4-環(huán)氧環(huán)己烷羧酸3, 4-環(huán)氧環(huán)己基甲酯（例 如市售牌號：亨斯曼CY-179)，雙酚A型環(huán)氧樹脂是粘度為8000 - 20000cpS、環(huán)氧當量為 180 - 200、可水解氯含量為0 -lOOppm的雙酚A型環(huán)氧樹脂。
[0009] 優(yōu)選上述抗氧劑是2, 6-二叔丁基-4-甲基苯酚和3-(3, 5-二叔丁基-4-羥基苯 基）丙酸正十八烷醇酯中的一種或兩者的混合物。LED封裝體在使用過程中會發(fā)出大量的 熱量，晶片結溫高達60 - 120°C，環(huán)氧樹脂在長時間經受高溫時，容易引起熱黃變，加入抗 氧劑有助于減弱環(huán)氧樹脂的熱黃變現(xiàn)象。
[0010] 優(yōu)選上述光穩(wěn)定劑是聚（1-羥乙基-2, 2, 6, 6，-四甲基-4-羥基哌啶）丁二酸酯 和癸二酸雙2, 2, 6, 6-四甲基哌啶醇酯中的一種或兩者的混合物。該光穩(wěn)定劑主要是防止 雙酚A型環(huán)氧樹脂在高溫、紫外環(huán)境中發(fā)生黃變。
[0011] 優(yōu)選上述陽離子促進劑是三乙酰丙酮鋁和三乙酰丙酮鋅中的一種或兩者的混合 物。金屬離子促進劑的存在，有助于提高環(huán)氧樹脂的耐高溫性能。
[0012] 上述染料主要起到著色作用，可采用藍色有機染料。
[0013] 優(yōu)選上述酸酐是甲基六氫苯酐和六氫苯酐中的一種或兩者的混合物。
[0014] 優(yōu)選上述聚己基內酯多元醇的結構式如下：
【主權項】
1. 一種LED封裝用環(huán)氧樹脂封裝材料，其特征在于由A組分和B組分組成；A組分按 重量計含有環(huán)氧樹脂混合物100份、抗氧劑〇. 1 - 1份、光穩(wěn)定劑〇. 1 - 1份、陽離子促進 劑0. 01 - 1份、染料0. 001 - 0. 01份；B組分按重量計由100份酸酐、0. 1 - 1份抗氧劑、 10 - 30份聚己基內酯多元醇和0. 5 - 1份親核型促進劑組成；A組分中環(huán)氧基與B組分中 酸酐的摩爾比為1 : (〇. 95 - 1. 05)。
2. 根據權利要求1所述的LED封裝用環(huán)氧樹脂封裝材料，其特征在于：所述環(huán)氧樹脂 混合物由50 - 90% (重量）的脂環(huán)族環(huán)氧樹脂與10 - 50% (重量）的雙酚A型環(huán)氧樹 脂組成。
3. 根據權利要求2所述的LED封裝用環(huán)氧樹脂封裝材料，其特征在于：所述脂環(huán)族環(huán) 氧樹脂是3, 4-環(huán)氧環(huán)己烷羧酸3, 4-環(huán)氧環(huán)己基甲酯，雙酚A型環(huán)氧樹脂是粘度為8000 - 20000cps、環(huán)氧當量為180 - 200、可水解氯含量為0 - IOOppm的雙酚A型環(huán)氧樹脂。
4. 根據權利要求1所述的LED封裝用環(huán)氧樹脂封裝材料，其特征在于：所述抗氧劑是 2, 6-二叔丁基-4-甲基苯酚和3- (3, 5-二叔丁基-4-羥基苯基）丙酸正十八烷醇酯中的一 種或兩者的混合物；所述光穩(wěn)定劑是聚（1-羥乙基-2, 2, 6, 6,-四甲基-4-羥基哌啶）丁二 酸酯和癸二酸雙2, 2, 6, 6-四甲基哌啶醇酯中的一種或兩者的混合物。
5. 根據權利要求1所述的LED封裝用環(huán)氧樹脂封裝材料，其特征在于：所述陽離子促 進劑是三乙酰丙酮鋁和三乙酰丙酮鋅中的一種或兩者的混合物。
6. 根據權利要求1所述的LED封裝用環(huán)氧樹脂封裝材料，其特征在于：所述酸酐是甲 基六氫苯酐和六氫苯酐中的一種或兩者的混合物。
7. 根據權利要求1所述的LED封裝用環(huán)氧樹脂封裝材料，其特征在于：所述聚己基內 酯多元醇的結構式如下：
其中l(wèi)、m、η均為2 - 10的整數。
8. 根據權利要求1所述的LED封裝用環(huán)氧樹脂封裝材料，其特征在于：所述親核型促 進劑是三苯基膦或四丁基溴化銨。
9. 權利要求1 一 8任一項所述的LED封裝用環(huán)氧樹脂封裝材料的制備方法，其特征在 于依次包括下述步驟： (1)制備A組分：按重量計，取環(huán)氧樹脂混合物100份、抗氧劑0. 1 - 1份、光穩(wěn)定劑 0. 1 - 1份、陽離子促進劑0. 01 - 1份、染料0. 001 - 0. 01份，并加入到清潔、干燥并具有 循環(huán)導熱油套的第一反應容器中；然后運行第一反應容器的循環(huán)導熱油套對第一反應容器 中的物料加熱，并對第一反應容器中的物料進行攪拌；攪拌結束后將第一反應容器中的物 料冷卻至20 - 35 °C，得到A組分； (2) 制備B組分：按重量計，取酸酐100份、抗氧劑0. 1 - 1份、聚己基內酯多元醇10 - 30份、親核型促進劑0. 5 - 1份，并加入到清潔、干燥并具有循環(huán)導熱油套的第二反應容器 中，然后運行第二反應容器的循環(huán)導熱油套對第二反應容器中的物料加熱，并對第二反應 容器中的物料進行攪拌；攪拌結束后將第二反應容器中的物料冷卻至20 - 35°C，得到B組 分； (3) 分別存放A組分和B組分； (4) 環(huán)氧樹脂封裝材料的配制：需要對LED進行封裝時，按照A組分中環(huán)氧基與B組分 中酸酐的摩爾比為1 : (〇. 95 - 1. 05)的比例，將A組分和B組分混合，并攪拌至混合均勻， 得到所需的LED封裝用環(huán)氧樹脂封裝材料。
10.根據權利要求9所述的LED封裝用環(huán)氧樹脂封裝材料的制備方法，其特征在于：步 驟（1)中，對第一反應容器中的物料加熱時，向第一反應容器的循環(huán)導熱油套通入溫度為 80 - 100°C的導熱油；步驟（1)中，攪拌速度為1000 - 1500轉/分鐘，攪拌時間為20 - 30 分鐘；步驟（2)中，對第二反應容器中的物料加熱時，向第二反應容器的循環(huán)導熱油套通入 溫度為110 - 130°C的導熱油；步驟（2)中，攪拌速度為500 - 800轉/分鐘，攪拌時間為 120 - 150 分鐘。
【專利摘要】一種LED封裝用環(huán)氧樹脂封裝材料，由A組分和B組分組成；A組分按重量計含有環(huán)氧樹脂混合物100份、抗氧劑0.1－1份、光穩(wěn)定劑0.1－1份、陽離子促進劑0.01－1份、染料0.001－0.01份；B組分按重量計由100份酸酐、0.1－1份抗氧劑、10－30份聚己基內酯多元醇和0.5－1份親核型促進劑組成；A組分中環(huán)氧基與B組分中酸酐的摩爾比為1：(0.95－1.05)。本發(fā)明還提供上述LED封裝用環(huán)氧樹脂封裝材料的一種制備方法。本發(fā)明的LED封裝用環(huán)氧樹脂封裝材料粘度低，透光率高，耐高溫性能優(yōu)良，耐UV性能優(yōu)良，耐冷熱沖擊性能優(yōu)良，可滿足使用環(huán)境苛刻的白光、藍光LED的性能要求。
【IPC分類】C08G59-62, C08K5-07, C08K5-134, C08K5-13, C08G59-42, C08K5-3435, C08L63-00, H01L33-56
【公開號】CN104761871
【申請?zhí)枴緾N201510163665
【發(fā)明人】周振基, 周博軒, 羅永祥, 石逸武, 吳本杰
【申請人】汕頭市駿碼凱撒有限公司
【公開日】2015年7月8日
【申請日】2015年4月8日