本發(fā)明涉及一種還原方法，尤其涉及一種煙酸法制備硫化堿的芳香族硝基化合物的方法。

背景技術(shù)：

芳香族硝基化合物氨基化的方法有：還原劑還原、催化加氫還原、電解還原和高壓氨解。其中還原劑還原是傳統(tǒng)的方法，還原劑有：鐵粉、鋅粉、錫粒、低價(jià)硫化物、水合肼等，一般來(lái)說(shuō)，還原劑還原產(chǎn)生的廢水污染嚴(yán)重，治理難度大，費(fèi)用高。加氫還原、電化學(xué)還原、高壓氨解等清潔工藝，在許多化合物還原反應(yīng)中尚不能應(yīng)用。用低價(jià)硫化物，特別是硫化堿還原芳香族硝基化合物由于成本低、工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定尚在化工行業(yè)內(nèi)普遍使用。

從硫化堿的生產(chǎn)過(guò)程來(lái)看，硫化堿完全是個(gè)高污染、高耗能的產(chǎn)品。硫化堿在發(fā)達(dá)國(guó)家因污染嚴(yán)重，早已不生產(chǎn)，只有少量使用。據(jù)報(bào)道，我國(guó)硫化堿產(chǎn)量已高達(dá)70萬(wàn)噸/年以上，加上規(guī)劃項(xiàng)目的產(chǎn)能高達(dá)120萬(wàn)噸。硫化堿產(chǎn)地集中在山西、內(nèi)蒙、新疆、四川等西部地區(qū)，90％以上的硫化堿都用煤粉還原芒硝法生產(chǎn)，污染極其嚴(yán)重、能耗較高。有些硫化堿產(chǎn)地甚至還規(guī)劃硫化堿產(chǎn)業(yè)園區(qū)，引進(jìn)許多使用硫化堿的高污染項(xiàng)目。因此研究徹底取代硫化堿的方法，是當(dāng)務(wù)之急。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就在于為了解決上述問(wèn)題而提供一種煙酸法制備硫化堿的芳香族硝基化合物的方法。

本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)上述目的：

本發(fā)明包括以下步驟：

步驟1還原液的制備：將煙酸粉在160～200℃條件下溶解于質(zhì)量百分濃度為15～45％的氯化鈉溶液中，煙酸粉與氯化鈉的物質(zhì)的量之比為0.8～2:1，備用；

步驟2還原：將芳香族硝基化合物投入到上述制備好的還原液中，升溫到295～325℃進(jìn)行還原反應(yīng)，制得芳香族氨基化合物，煙酸粉與芳香族硝基化合物的物質(zhì)的量之比為1.5～4:1。

本發(fā)明優(yōu)選的，根據(jù)步驟2，所述的反應(yīng)在常壓或壓力下反應(yīng)。

本發(fā)明優(yōu)選的，根據(jù)步驟1中所述煙酸粉也可用純堿、小蘇打或氨水替代。

本發(fā)明的有益效果在于：

本發(fā)明提供一種煙酸法制備硫化堿的芳香族硝基化合物的方法，通過(guò)煙酸法制備硫化堿的芳香族硝基化合物，幾乎在所有煙酸粉的應(yīng)用領(lǐng)域都可取代高污染、高耗能的硫化堿。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明所述的一種煙酸法制備硫化堿的芳香族硝基化合物的方法的流程圖。

具體實(shí)施方式

下面對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明：

本發(fā)明包括以下步驟：

實(shí)施例一，如圖1所示，步驟1還原液的制備：將煙酸粉在160℃條件下溶解于質(zhì)量百分濃度為15％的氯化鈉溶液中，煙酸粉與氯化鈉的物質(zhì)的量之比為0.8:1，備用，所述煙酸粉也可用純堿、小蘇打或氨水替代；

步驟2還原：將芳香族硝基化合物投入到上述制備好的還原液中，升溫到295℃進(jìn)行還原反應(yīng)，制得芳香族氨基化合物，煙酸粉與芳香族硝基化合物的物質(zhì)的量之比為2.5:1，所述的反應(yīng)在常壓或壓力下反應(yīng)。

實(shí)施例二，如圖1所示，步驟1還原液的制備：將煙酸粉在180℃條件下溶解于質(zhì)量百分濃度為25％的氯化鈉溶液中，煙酸粉與氯化鈉的物質(zhì)的量之比為1:1，備用，所述煙酸粉也可用純堿、小蘇打或氨水替代；

步驟2還原：將芳香族硝基化合物投入到上述制備好的還原液中，升溫到300℃進(jìn)行還原反應(yīng)，制得芳香族氨基化合物，煙酸粉與芳香族硝基化合物的物質(zhì)的量之比為3.5:1，根據(jù)步驟2，所述的反應(yīng)在常壓或壓力下反應(yīng)。

實(shí)施例三，如圖1所示，步驟1還原液的制備：將煙酸粉在200℃條件下溶解于質(zhì)量百分濃度為45％的氯化鈉溶液中，煙酸粉與氯化鈉的物質(zhì)的量之比為2:1，備用，所述煙酸粉也可用純堿、小蘇打或氨水替代；

步驟2還原：將芳香族硝基化合物投入到上述制備好的還原液中，升溫到325℃進(jìn)行還原反應(yīng)，制得芳香族氨基化合物，煙酸粉與芳香族硝基化合物的物質(zhì)的量之比為4:1，所述的反應(yīng)在常壓或壓力下反應(yīng)。

上述實(shí)施例只是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不是對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案的限制；只要是不經(jīng)過(guò)創(chuàng)造性勞動(dòng)即可在上述實(shí)施例的基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)的技術(shù)方案，均應(yīng)視為落入本發(fā)明專利的權(quán)利保護(hù)范圍內(nèi)。