專利名稱：具有阻燃劑性質(zhì)的由酚酞衍生的苯并噁嗪化合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及苯并嗪化合物和清漆，所述化合物可被固化形成難以燃燒的并且耐高溫的聚合的網(wǎng)狀物，并涉及所述聚合樹脂的應(yīng)用。更具體地說，本發(fā)明涉及3，3’-二(3，4-二氫-3-苯基-2H-1，3-苯并嗪-6-基)-1(3H)-異苯并呋喃酮和基于酚酞、甲醛和伯胺的類似物。
背景技術(shù)：
通過浸漬操作或浸泡處理，苯并嗪化合物已被令人滿意地應(yīng)用于生產(chǎn)半固化片、層壓材料、PWB’s、模制化合物、密封膠、熔結(jié)粉、鑄塑顆粒、建筑的復(fù)合材料部件以及電器和電子元件。在機(jī)械性質(zhì)方面，這類樹脂是尺寸穩(wěn)定的并且具有良好的電阻和機(jī)械阻力、低收縮度、低吸水性、中到高的玻璃轉(zhuǎn)化溫度以及良好的保持特性。
可通過幾種方法生產(chǎn)苯并嗪化合物。第一，通過采用基于參考文獻(xiàn)US 5,152,993或US 5,266.695中的溶劑的方法。第二，按照例如US 5,543,516中所述，公開了不用溶劑的苯并嗪的制備。
盡管所述焰式電阻與其他聚合樹脂的耐高溫有非常好的可比性，但是這類樹脂例如環(huán)氧樹脂仍然未能充分地進(jìn)行多種應(yīng)用。為了制備苯并嗪阻燃劑，加入含溴、亞磷、氯的化合物、填料或應(yīng)用苯并嗪中特殊的阻燃主鏈，例如如EP 0458739、EP 356379、US5200452、US 5152939或EP 1366053、JP 2001220455中所描述的化合物，是必要的。經(jīng)常提供的制備阻燃劑組分的溶液是基于含有惰性填料或鹵素的化合物或者其他通常具有下述一個(gè)或幾個(gè)缺點(diǎn)的添加劑-它們不溶于溶劑，因此在處理方面引起問題。
-在升高的溫度下，它們顯示出很差的氧化穩(wěn)定性。
-添加劑經(jīng)常對(duì)所述玻璃轉(zhuǎn)化水平的降低負(fù)主要責(zé)任。
-參照US 512939，可經(jīng)常觀察到凝固樹脂的極差的物理性質(zhì)。
-在著火的情況下，特別是當(dāng)存在鹵代化合物時(shí)，可能形成燃燒的有毒氣體。
發(fā)明概述目前令人驚奇地發(fā)現(xiàn)從特殊的苯并嗪化合物制備的顆粒顯示在保持所述機(jī)械性質(zhì)的同時(shí)，極大地改善了易燃性，所述苯并嗪化合物在形式上(formally)由酚酞、甲醛和伯胺中衍化而來。因此這類苯并嗪化合物特別適合于航天技術(shù)、工業(yè)、電子或其他諸如汽車、粘合劑、密封膠、半固化片和層壓材料、涂料和PCB’s的應(yīng)用。它們也可采用浸泡技術(shù)例如RTM或VaRTM進(jìn)行加工。
發(fā)明詳述本發(fā)明的第一個(gè)方面是以下通式的化合物 其中R各自獨(dú)立是烯丙基、未取代的或取代的苯基、未取代的或取代的C1-C8-烷基、或者未取代的或取代的C3-C8-環(huán)烷基。在所述R-基團(tuán)上的合適取代基包括氨基、C1-C4-烷基和烯丙基。典型地，在所述R-基團(tuán)上可存在一到四個(gè)取代基。優(yōu)選兩個(gè)取代基R是相同的并且特別優(yōu)選為苯基。
本發(fā)明的另一個(gè)方面是通過在除去水的情況下，酚酞與甲醛和伯胺反應(yīng)而獲得的苯并嗪化合物，其中酚酞和甲醛的摩爾比為1∶3到1∶10，優(yōu)選1∶4到1∶7，特別優(yōu)選1∶4.5到1∶5，并且酚酞和所述伯胺基團(tuán)的摩爾比為1∶1到1∶3，優(yōu)選1∶1.4到1∶2.5，特別優(yōu)選1∶2.1到1∶2.2。
反應(yīng)時(shí)間可隨反應(yīng)物濃度、反應(yīng)性和溫度的不同而在寬范圍內(nèi)變化。對(duì)于無溶劑的理想反應(yīng)時(shí)間可從幾分鐘到幾小時(shí)之間變化，例如對(duì)于稀釋的反應(yīng)物為2或10小時(shí)。如果將甲醛的水基溶液作為一種反應(yīng)物應(yīng)用，那么有時(shí)也需要水可易混溶的有機(jī)溶劑。如果一種或多種反應(yīng)物是液體，可將其用于溶解其它成分。如果所有的成分都是固體，可將它們預(yù)先混合成固體然后熔化或先熔化再混合?？赏ㄟ^常規(guī)實(shí)驗(yàn)確定反應(yīng)溫度，所述常規(guī)實(shí)驗(yàn)記錄苯并嗪和一些不希望的產(chǎn)物的形成，并可優(yōu)化得到所需產(chǎn)物的溫度和時(shí)間。理想的溫度是從約0℃到約250℃，優(yōu)選從約0或50℃到約150℃，并且最優(yōu)選從約80℃到約120℃。
苯并嗪合成反應(yīng)可在大氣壓下或在最高至約100psi的壓力下進(jìn)行。在某些實(shí)例中，反應(yīng)在構(gòu)成優(yōu)選模式的壓力下進(jìn)行，使產(chǎn)生很少的副產(chǎn)物。當(dāng)制備多功能的苯并嗪時(shí)，較高的壓力通常產(chǎn)生相對(duì)較高產(chǎn)量的雙重功能的苯并嗪單體。
最終反應(yīng)混合物含有所需的苯并嗪單體，其可依據(jù)例如浸提物及其低聚物，以及雜質(zhì)的比率，作為一種開環(huán)結(jié)構(gòu)存在。如果需要，可純化所述混合物，例如通過熟知的結(jié)晶或溶劑洗滌技術(shù)，以獲得所需產(chǎn)物的更高濃度的形式。
具體應(yīng)用的伯胺的實(shí)施例包括芳族一元胺或二元胺、脂肪胺、環(huán)脂肪胺和雜環(huán)一元胺；特別是，苯胺、鄰苯二胺、間苯二胺和對(duì)苯二胺、聯(lián)苯胺、4，4’-二氨基二苯甲烷、環(huán)己胺、丁胺、甲胺、己胺、烯丙胺、糠胺乙二胺、和丙二胺。所述胺可在它們各自的碳的部分被C1-C8-烷基或烯丙基取代。
優(yōu)選的伯胺為依據(jù)通式RNH2(II)的伯胺，其中R是烯丙基、未取代的或取代的苯基、未取代的或取代的C1-C8-烷基或未取代的或取代的C3-C8-環(huán)烷基。在所述R-基團(tuán)上的合適的取代基包括氨基、C1-C4-烷基和烯丙基。典型地，在所述R-基團(tuán)上可存在一到四個(gè)取代基。優(yōu)選R是苯基。
所述反應(yīng)優(yōu)選在無催化劑時(shí)進(jìn)行。
所述反應(yīng)典型地在溶劑中進(jìn)行。合適的溶劑包括芳族溶劑(如甲苯和二甲苯)、二氧六環(huán)、酮(如甲基乙基酮、甲基-異丁基酮)，及醇(如異丙醇、仲丁醇和戊醇)。所述溶劑也可以混合溶劑應(yīng)用。特別合適的溶劑是甲苯和仲丁醇。然而，由文獻(xiàn)中的已知反應(yīng)類推，可調(diào)配溶劑。
在大于100℃，優(yōu)選在140℃-220℃溫度下熱處理所述苯并嗪化合物，獲得難以燃燒的(阻燃的)聚合樹脂。
本發(fā)明的另一個(gè)方面是如前所述的苯并嗪化合物在制備阻燃鑄品、半固化片或?qū)訅翰牧弦约敖菹到y(tǒng)的方法中的應(yīng)用。
在本發(fā)明的上下文中的阻燃優(yōu)選表示符合UL 94標(biāo)準(zhǔn)(“Underwriters Laboratory”測(cè)試方法UL94)規(guī)范V0。
通過添加常規(guī)的添加劑，可修整(tailored)按照上述制備的聚合樹脂的性質(zhì)以適應(yīng)某些特定的應(yīng)用。下述添加劑是特別重要的強(qiáng)化纖維，如玻璃、石英、碳、礦物質(zhì)和合成纖維(Keflar Nomex)、通常為短纖維形態(tài)的天然纖維，如(亞麻、黃麻、劍麻、大麻)、人造纖維、線、織物或墊；增塑劑，特別是含磷化合物；炭黑或石墨；填料；染料；微孔球；
金屬粉。
對(duì)于熱固性樹脂如酚醛樹脂或環(huán)氧樹脂，如熱-壓的半固化片、SMC(模塑薄片的化合物)；或模制品；鑄品；燈絲線圈(winding)；浸泡技術(shù)或真空浸漬(RTM，VaRTM)的已知的方法適于加工根據(jù)本發(fā)明的樹脂。至于真空浸漬，具有粒度為0.2到0.001mm的非常細(xì)的添加劑是特別合適的。
本發(fā)明的另一個(gè)方面是含有30％到80％重量，優(yōu)選60％到70％重量的如上述的苯并嗪化合物的層壓組合物。此外，所述層壓組合物將典型地含有溶劑或溶劑混合物、催化劑或催化劑及阻燃劑的組合。
在配方中采用的阻燃劑的重量將依賴于制劑中所述成分達(dá)到根據(jù)UL-94標(biāo)準(zhǔn)所期望的V0標(biāo)準(zhǔn)的效果。0.1到50重量份的重量范圍受到重視。
特別適合的溶劑的實(shí)例包括甲基乙基酮、丙酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、戊醇、丁醇、二氧戊環(huán)、異丙醇、甲氧基丙醇、甲氧基丙醇乙酸酯、二甲基甲酰胺、乙二醇、乙二醇乙酸酯和甲苯、二甲苯。特別優(yōu)選酮和二醇類。典型地，所述層壓組合物將含有20％到30％重量，優(yōu)選30％重量的溶劑。
特別適合的催化劑的實(shí)例包括硫代二丙酸、酚、硫代二元酚苯并嗪和磺?；讲Ⅹ揉?、磺酰基二元酚。某些阻燃劑，例如FyroflexPMP和CN 2465，將用作催化劑。催化劑的濃度也將依賴于所述成分達(dá)到所期望的反應(yīng)性的效果。典型地，所述層壓組合物將含有0.001-2％(重量)，優(yōu)選0.1-2％(重量)的催化劑。
特別適合的阻燃劑的實(shí)例包括含磷阻燃劑，例如DOPO(9，10-二氫-9-氧雜-磷雜菲(phosphaphenantherne)-10-氧化物)、fyroflex PMP(Akzo；一種在鏈末端用羥基修飾的，并可與環(huán)氧樹脂反應(yīng)的反應(yīng)性的有機(jī)磷添加劑)、CN2645A(Great Lakes；一種基于膦氧化物化學(xué)并含有可與環(huán)氧樹脂反應(yīng)的酚型功能的物質(zhì))，以及OP 930(Clariant)、溴化聚苯醚和二茂鐵。典型地，所述層壓組合物將含有0.1-50％(重量)的阻燃劑。例如約2％重量的量的二茂鐵是特別合適的。
同樣，所述層壓組合物也可含有環(huán)氧樹脂。所述環(huán)氧樹脂的選擇依賴于所需要的增強(qiáng)的性質(zhì)。典型地，特別有用的環(huán)氧樹脂是以環(huán)氧樹脂為基礎(chǔ)的雙酚A和雙酚F、環(huán)氧甲酚酚醛清漆、環(huán)氧酚酚醛清漆、Tactix 742、Tactix 556和Taxtix 756、環(huán)脂肪族環(huán)氧樹脂、PT 810、MY 720、MY 0500等。在所述層壓組合物中它們可應(yīng)用的量為約2％到60％重量。
典型地，所述層壓組合物將含有最小量的每8份苯并嗪有2份環(huán)氧樹脂到最大量的每份苯并嗪有9份環(huán)氧樹脂。
更進(jìn)一步地，它可與填料如多磷酸銨以及如EP 356379和US5200452中所述的無機(jī)磷化合物和有機(jī)磷化合物結(jié)合。
可將所述層壓組合物用于制備電的層壓材料以及其他強(qiáng)化纖維和基質(zhì)樹脂的成分。合適方法的實(shí)施例通常含有下述步驟以浸漬處理為基礎(chǔ)的溶劑(1)通過旋轉(zhuǎn)(rolling)、浸泡、噴涂、其它已知的技術(shù)和/或其組合技術(shù)，將含-苯并嗪的制劑(formulation)涂于和浸漬于基質(zhì)中。所述典型的基質(zhì)是含例如玻璃纖維或紙的織造纖維或非織造纖維墊。
(2)所述浸漬基質(zhì)通過加熱到足以去除苯并嗪制劑中溶劑并任選部分地固化苯并嗪制劑的溫度而進(jìn)行“B-階段(B-staged)”步驟，以使所述浸漬基質(zhì)能夠易于操作。所述“B-階段(B-staging)”步驟通常在從90℃到210℃的溫度下進(jìn)行1分鐘到15分鐘的時(shí)間。從“B-階段”得到的所述浸漬基質(zhì)被稱作“半固化片”。對(duì)所述組合物的最通常的溫度是100℃，而用于電的層壓材料的最通常的溫度為130℃到200℃。
(3)如果需要電的層壓材料，可將一層或多層半固化片的薄片與一層或多層有傳導(dǎo)性物質(zhì)的薄片，如銅箔交替堆疊或擱置。
(4)在高溫和高壓下將擱置的薄片施壓足以固化所述樹脂并形成層壓材料的時(shí)間。所述層壓步驟的溫度通常在100℃和230℃之間，并且最經(jīng)常在165℃和190℃之間。所述層壓步驟也可以兩步或更多步驟進(jìn)行，如第一步在100℃和150℃之間，和第二步在165℃和190℃之間。所述壓力通常在50N/cm2和500N/cm2之間。所述層壓步驟通常進(jìn)行的時(shí)間從1分鐘到200分鐘，并且最經(jīng)常在45分鐘到90分鐘。層壓步驟可任選地在高溫下進(jìn)行較短的時(shí)間(如連續(xù)的層壓處理)或在低溫下進(jìn)行較長的時(shí)間(如在低能量下施壓處理)。
(5)可任選將產(chǎn)生的層壓材料，例如包銅的層壓材料，通過在高溫和環(huán)境壓力下加熱一段時(shí)間進(jìn)行后處理。后處理的溫度通常在120℃和250℃之間。所述后處理的時(shí)間通常在30分鐘到12小時(shí)。
實(shí)施例根據(jù)IPC TM 650進(jìn)行所有的檢測(cè)。
所述IPC檢測(cè)方法是下述的電的層壓材料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(The InstituteInterconnection and Pachaging Electronic Circuits，3451 Church Street，Evanston，IIIinois 60203)

A)3，3’-二(3，4-二氫-3-苯基-2H-1，3-苯并嗪-3-基)-1(3H)-異苯并呋喃酮的制備在安裝有加料漏斗、熱電偶和冷凝器(condensor)的22升玻璃外套的Belatec反應(yīng)器中加入3884.1g(12.2mol)酚酞。然后在攪拌(ca.350rpm)下，向反應(yīng)器中加入1721.5g(59.3mol)的低聚甲醛、2420ml二甲苯和4840ml仲-丁醇。攪拌下將反應(yīng)混合物預(yù)加熱至80℃-82℃。
用45分鐘到1小時(shí)加入2383.7g(25.6mol)苯胺，同時(shí)加熱至回流點(diǎn)94-95℃，用水的分流維持強(qiáng)烈回流。
當(dāng)除去25％的溶劑時(shí)，向反應(yīng)混合物中緩慢加入另外600ml二甲苯和1200ml仲-丁醇，以使反應(yīng)溫度降至最低。在高溫下蒸餾二甲苯/仲-丁醇/水共沸混合物，同時(shí)除去所述水，因此必須升高溫度以維持穩(wěn)定的蒸餾率。當(dāng)所述水完全除去后，用蒸餾頭和收集器代替冷凝器。
當(dāng)沸騰溫度達(dá)到100-105℃時(shí)(在最初回流的6-7小時(shí)內(nèi))，所述水的移除和冷凝處理結(jié)束，并且開始蒸餾所述溶劑直至溶液的溫度為120℃-122℃(未采用真空)。在這一點(diǎn)上檢測(cè)所述固體的濃度。當(dāng)固體濃度為70.5％到71.5％時(shí)，所述處理結(jié)束并且所述產(chǎn)物可被排出或在同一反應(yīng)器中用于層壓組合物的制備。
熔點(diǎn)98-103℃1H-NMR(d6丙酮)δ＝4.59ppm(s)；δ＝5.4ppm(s)；δ＝6.5-7.3ppm(m)；δ＝7.5ppm(m)；紅外線光譜(KBr pill)IR(純的)3600cm-1-3150cm-1；3100cm-1-3000cm-1；2950 cm-1；2850cm-1；1750cm-1；1600cm-1；1450cm-1；1220cm-1；1090cm-1；950cm-1；725cm-1；650cm-1。
B)純的(neat)樹脂鑄品從含有根據(jù)實(shí)施例A)的苯并嗪中制備用于易燃性測(cè)試的純的樹脂鑄品。將所述苯并嗪熔化、脫氣并澆灌到模型中。然后在400F°(215.5℃)下將所述模型中的樹脂固化2小時(shí)以產(chǎn)生適于檢測(cè)的鑄品。評(píng)估這些鑄品的可燃性阻力和熱的性質(zhì)。
通過采用UL 94易燃性檢測(cè)室進(jìn)行易燃性測(cè)試。所述檢測(cè)室裝備了供應(yīng)工業(yè)級(jí)甲烷的Bunsen燃燒爐。
按照每個(gè)UL 94檢測(cè)進(jìn)行所有的測(cè)試。將每個(gè)樣品的5個(gè)標(biāo)本切割至5英寸×0.5英寸×0.12英寸。
表1純樹脂鑄品的UL 94易燃性測(cè)試

所述酚酞苯并嗪鑄品(根據(jù)實(shí)施例A制備的樹脂)適合所述V0標(biāo)準(zhǔn)，然而雙酚A苯并嗪鑄品(按照類似于實(shí)施例A的方法，但用雙酚A代替酚酞而制備的樹脂)卻失敗了。
C)層壓材料通過溶劑浸漬方法制備苯并嗪玻璃纖維層壓材料組合物。將所述苯并嗪與可溶性催化劑一起溶于溶劑中，然后包被于7628上，一種由玻璃絲、玻璃織物的厚度和重量所限定的工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的玻璃纖維織物類型(Porcher SA，；用硅烷磨光(silane finish))。然后將所述溶劑蒸發(fā)并進(jìn)行B-階段(表3)。然后在加熱和壓力下將含有銅的半固化片層壓以產(chǎn)生包銅的層壓材料。在烘箱中熱氣的溫度為150-180℃并且產(chǎn)生B-階段的時(shí)間范圍在2-5秒之間。所述樹脂含量的范圍在35-42％之間。然后評(píng)估這些層壓材料的熱的性質(zhì)和易燃的性質(zhì)(表4)。
除了燃燒特性和電介質(zhì)分析，如同每個(gè)IPC TMI 3949一樣，所有的特性是以8個(gè)板層的7628玻璃纖維層壓材料為基礎(chǔ)的。所述層壓材料總是具有定向的玻璃纖維板層，以使所有板層都以相同的填充和彎曲的方向平鋪。
表2層壓組合物

向所述組合物中加入2重量份的甲基咪唑作為催化劑。
A的典型的溶液特性粘度[cps]1000-3000固體[％]69-71外觀澄清的琥珀色液體溶劑甲基乙基酮和1-戊醇[最高至5％]所述組合物A可用任何溶劑配制，所述溶劑典型地用于制備PWB應(yīng)用的半固化片?？捎帽?、MEK、乙二醇、乙二醇乙酸酯、甲苯和其它溶劑進(jìn)行稀釋。
清漆組合物


表3起始?jí)毫囟仁覝丶訜崴俾?，?分鐘 3-5壓力，psi ≥100最終壓力溫度190℃-200℃在壓力溫度下的時(shí)間 120分鐘急速地固化[2小時(shí)] 240℃-250℃表4熱性質(zhì)測(cè)試 值玻璃轉(zhuǎn)化溫度，℃ DSC 190-305TMA 170-180熱氧化穩(wěn)定性T260 TMA ＞30分鐘T288 TMA ＞30分鐘260℃下的耐浸焊性(Solder float) ＞20分鐘 通過/未通過降解分解 TGA 325℃(燃燒特性)UL-94V0化學(xué)性質(zhì) 測(cè)試 值吸水性24小時(shí) 0.03％壓力蒸鍋(2atm，121℃) 2小時(shí)通過層壓組合物C酚酞苯并嗪 20％Tactix742 32％GY 281 12％Fyroflex PMP 12％XB 43994％甲氧基丙醇 10％MEK10％三硫代三嗪 0.5phrTactix742是三(苯基縮水甘油基醚)甲烷。
GY 281是雙酚F環(huán)氧樹脂。
Fyroflex PMP是以得自Akzo的苯酚阻燃劑為基礎(chǔ)的亞磷。
XB 4399是1，1，2，2-四(4-縮水甘油基氧基苯基)乙烷。
典型的溶液性質(zhì)粘度，cps 5000-10000固體％ 79-81外觀 澄清的琥珀色液體溶劑 MEK 10％和甲氧基丙醇10％環(huán)氧樹脂當(dāng)量 450-550[在固體上]磷含量％ 2-3清漆的制備所述系統(tǒng)可用任何溶劑配制，所述溶劑典型地用于制備PCB應(yīng)用的半固化片。向所述清漆中加入2-甲基-咪唑作為催化劑。所推薦的制劑是


可用丙酮、MEK、乙二醇、乙二醇乙酸鹽和其它溶劑進(jìn)行所述系統(tǒng)的稀釋。
為了達(dá)到樹脂和玻璃之間的最優(yōu)化結(jié)合，推薦用適合于環(huán)氧樹脂的硅烷-膠粘劑處理玻璃纖維。
典型的半固化片的性質(zhì)玻璃布 7628末道漆(finish) CS 440樹脂的含量，％ 35-42毫升流量，％15-20171℃下的凝膠時(shí)間 75-110壓力周期起始?jí)毫囟仁覝丶訜崴俾?，?分鐘 3-5分鐘壓力，psi 50-150最終壓力溫度205℃-218℃在壓力溫度下的時(shí)間 90-120分鐘半固化片的性質(zhì)對(duì)于如上述所應(yīng)用的純樹脂鑄品，除了燃燒特性和電介質(zhì)分析，如同每個(gè)IPC TMI 3949一樣，所有的特性是以8個(gè)板層的7628玻璃纖維層壓材料為基礎(chǔ)的。
熱性質(zhì) 測(cè)試 值玻璃轉(zhuǎn)化溫度，℃ DSC210-235熱氧化穩(wěn)定性T260 TMS＞60分鐘T288 TMA＞5分鐘260℃下的焊接浮動(dòng)＞20分鐘 通過288℃下的焊接浮動(dòng)5分鐘 通過分解，℃ TGA340℃燃燒測(cè)試 UL-94 V0化學(xué)性質(zhì) 測(cè)試 值壓力蒸鍋 2小時(shí) 通過
權(quán)利要求
1.一種下式的化合物 其中R各自獨(dú)立是烯丙基、未取代的或取代的苯基、未取代的或取代的C1-C8-烷基或者未取代的或取代的C3-C8-環(huán)烷基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的化合物，其中兩個(gè)取代基R是相同的。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的化合物，其中R是苯基。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3的化合物，其中R被一到四個(gè)選自含有氨基、C1-C4-烷基和烯丙基的取代基取代。
5.一種通過在除去水的情況下，使酚酞與甲醛和伯胺反應(yīng)而獲得的化合物，其中酚酞和甲醛的摩爾比為1∶3到1∶10，而酚酞和所述伯胺基團(tuán)的摩爾比為1∶1到1∶3。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的化合物，其中酚酞和甲醛的摩爾比為1∶4.5到1∶5，而酚酞和所述伯胺基團(tuán)的摩爾比為1∶2.1到1∶2.2。
7.根據(jù)權(quán)力要求5或6的化合物，其中所述伯胺是通式RNH2(II)的化合物，其中R是烯丙基、未取代的或取代的苯基、未取代的或取代的C1-C8-烷基或未取代的或取代的C3-C8-環(huán)烷基。
8.根據(jù)權(quán)利要求1到7中任何一項(xiàng)的化合物在制備阻燃的鑄品或?qū)訅翰牧系姆椒ㄖ械挠猛尽?br> 9.一種制備阻燃的鑄品或?qū)訅翰牧系姆椒ǎ龇椒閷⒏鶕?jù)權(quán)利要求1到7中任何一項(xiàng)的化合物熱固化。
10.一種層壓組合物，所述組合物含有30-80％重量的根據(jù)權(quán)利要求1到7中的任何一項(xiàng)的化合物。
全文摘要
本發(fā)明涉及3，3’－二(3，4－二氫－3－苯基－2H－1，3－苯并嗪－6－基)－1(3H)－異苯并呋喃酮和以酚酞、甲醛和伯胺為基礎(chǔ)的類似物。當(dāng)被固化形成聚合的網(wǎng)狀物時(shí)，所述化合物是難以燃燒的并且是耐高溫的?？蓪⑺龌衔锾貏e地應(yīng)用于印刷線路板的生產(chǎn)中。
文檔編號(hào)C08K5/357GK101027298SQ200580032450
公開日2007年8月29日 申請(qǐng)日期2005年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2004年9月28日
發(fā)明者R·蒂特澤, D·奧爾瑟, Y·布爾雅克哈曼, M·布賴恩特, B·-S·林 申請(qǐng)人:亨斯邁先進(jìn)材料(瑞士)有限公司