一種從泰妙菌素合成廢水中提取對(duì)甲苯磺酸鈉的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從泰妙菌素合成廢水中提取對(duì)甲苯磺酸鈉的方法，包括以下步驟：調(diào)節(jié)泰妙菌素氨化生產(chǎn)廢水的pH至7～8，然后減壓濃縮至原體積的75%～80%；降溫至0～4℃，保溫?cái)嚢?～2小時(shí)，過(guò)濾；將所得濾餅與純化水混合，加入活性炭，升溫至80℃，保溫?cái)嚢?0～60分鐘后進(jìn)行熱過(guò)濾；將所得母液降溫至2～4℃進(jìn)行重結(jié)晶，再次過(guò)濾得對(duì)甲苯磺酸鈉。本發(fā)明采用了較為簡(jiǎn)單的方法對(duì)對(duì)甲苯磺酸鈉進(jìn)行提取回收，變廢為寶，增加了可利用資源，最主要的是降低了廢水COD，減輕了廢水處理壓力，降低了廢水處理成本，綠色環(huán)保，對(duì)生產(chǎn)具有可持續(xù)發(fā)展的意義。經(jīng)本發(fā)明處理后的氨化廢水COD下降50%～60%，得到對(duì)甲苯磺酸鈉310kg/m3。
【專利說(shuō)明】一種從泰妙菌素合成廢水中提取對(duì)甲苯磺酸鈉的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于醫(yī)藥化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種從泰妙菌素合成廢水中提取對(duì)甲苯磺酸鈉的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]泰妙菌素(Tiamulin)是由高等真菌擔(dān)子菌側(cè)耳屬Pleuroyus mutilus發(fā)酵得到截短側(cè)耳素后，再經(jīng)化學(xué)合成得到延胡索酸泰妙菌素，是一種雙萜烯類畜禽專用抗生素。泰妙菌素的合成過(guò)程是經(jīng)過(guò)磺化反應(yīng)及截短側(cè)耳素和對(duì)甲苯磺酰氯反應(yīng)生成中間體，中間體再與2-乙氨基乙硫醇反應(yīng)即氨化反應(yīng)生成泰妙堿產(chǎn)物。在氨化反應(yīng)過(guò)程中，由于發(fā)生取代反應(yīng)，對(duì)甲苯磺?；c氫氧化鈉作用生成大量副產(chǎn)物一一對(duì)甲苯磺酸鈉，致使氨化廢水具有很高的COD值。而一般的廢水處理方法是對(duì)泰妙菌素廢水直接進(jìn)行處理，由于廢水的COD較高，廢水處理成本居高不下，同時(shí)也增加了處理難度。對(duì)甲苯磺酸鈉作為泰妙菌素生產(chǎn)的副產(chǎn)物出現(xiàn)，但它是有機(jī)合成工業(yè)的重要原料，同時(shí)也是多種醫(yī)藥的合成中間體，有一定的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。因此，為了降低成本與推進(jìn)清潔生產(chǎn)，降低廢水生產(chǎn)成本、充分回收可利用資源是一種必然的趨勢(shì)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供了一種從泰妙菌素合成廢水中提取對(duì)甲苯磺酸鈉的方法，該方法實(shí)現(xiàn)了廢物的回收利用，并大幅降低了污水的C0D，緩解了泰妙菌素高濃污水(高COD值污水)的處理壓力。
[0004]本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種從泰妙菌素合成廢水中提取對(duì)甲苯磺酸鈉的方法，其特征在于包括以下步驟:
(1)調(diào)節(jié)泰妙菌素氨化生產(chǎn)廢水的pH至7?8,然后減壓濃縮至原體積的75%?80%；
(2)降溫至O?4°C，保溫?cái)嚢鐸?2小時(shí)，過(guò)濾；
(3)將上述(2)所得濾餅與純化水混合，然后加入活性炭，升溫至80°C，保溫?cái)嚢?0?60分鐘后進(jìn)行熱過(guò)濾；
(4)將(3)過(guò)濾所得的母液降溫至2?4°C進(jìn)行重結(jié)晶，析出對(duì)甲苯磺酸鈉，再次過(guò)濾得對(duì)甲苯磺酸鈉。
[0005]所述步驟(I)中用鹽酸、磷酸或硫酸調(diào)pH。
[0006]所述步驟(3)加入的純化水體積為濾餅質(zhì)量的0.7?1.0倍，活性炭用量為濾餅質(zhì)量的3%?5%。
[0007]所述步驟(I)中減壓濃縮條件為真空度0.085MPa，溫度65?70°C。
[0008]本發(fā)明從泰妙菌素合成廢水中提取對(duì)甲苯磺酸鈉的方法，采用了較為簡(jiǎn)單的方法對(duì)對(duì)甲苯磺酸鈉進(jìn)行提取回收，變廢為寶，增加了可利用資源，最主要的是降低了廢水C0D，減輕了廢水處理壓力，降低了廢水處理成本，綠色環(huán)保，對(duì)生產(chǎn)具有可持續(xù)發(fā)展的意義。經(jīng)本發(fā)明處理后的氨化廢水COD下降50%?60%,得到對(duì)甲苯磺酸鈉310kg/m3。

【具體實(shí)施方式】
[0009]下面用實(shí)例予以說(shuō)明本發(fā)明，應(yīng)該理解的是，實(shí)例是用于說(shuō)明本發(fā)明而不是對(duì)本發(fā)明的限制。本發(fā)明的范圍與核心內(nèi)容依據(jù)權(quán)利要求書加以確定。
[0010]以下實(shí)例中所述的泰妙菌素氨化生產(chǎn)廢水，是泰妙菌素生產(chǎn)中氨化工藝所產(chǎn)生的廢水，廢水的COD為1074mg/L。
[0011]實(shí)施例1
取車間泰妙菌素氨化生產(chǎn)廢水500mL，用36%濃鹽酸調(diào)pH至8，在真空度0.085MPa,溫度65°C下進(jìn)行濃縮。濃縮后體積375mL ;將濃縮后廢水降溫至2°C，保溫?cái)嚢鐸小時(shí)后，進(jìn)行過(guò)濾；濾餅濕重質(zhì)量為186.75g ;濾餅與186mL水混合，加入1.9g活性炭，升溫至80°C，脫色攪拌30分鐘后，進(jìn)行熱過(guò)濾，所得母液降溫至3°C，過(guò)濾，濾餅進(jìn)行烘干，母液可循環(huán)下次結(jié)晶使用。烘干后對(duì)甲苯磺酸鈉為155.4g，活性物79%，pH為7.6，處理后廢水COD為45 Img/L0
[0012]實(shí)施例2
調(diào)PH時(shí)使用20%硫酸，其他工藝步驟均與實(shí)施例1相同，最后得到對(duì)甲苯磺酸鈉152.2g，活性物77%，pH為7.2，處理后廢水COD為494mg/L。
[0013]實(shí)施例3
取車間泰妙菌素氨化生產(chǎn)廢水500mL，用15%磷酸調(diào)pH至7，在真空度0.085MPa,溫度65°C下進(jìn)行濃縮。濃縮后體積400mL ;將濃縮后廢水降溫至(TC，保溫?cái)嚢?.5小時(shí)后，進(jìn)行過(guò)濾；濾餅濕重質(zhì)量為175.6g ;濾餅與140mL水混合，加入3.5g活性炭，升溫至80°C，脫色攪拌30分鐘后，進(jìn)行熱過(guò)濾，所得母液降溫至3°C，過(guò)濾，濾餅進(jìn)行烘干，母液可循環(huán)下次結(jié)晶使用。烘干后對(duì)甲苯磺酸鈉為152.8g，活性物79%，pH為7.4，處理后廢水COD為504mg/L0
[0014]實(shí)施例4
取車間泰妙菌素氨化生產(chǎn)廢水100mL,用36%濃鹽酸調(diào)pH至7.3，在真空度0.085MPa,溫度65°C下進(jìn)行濃縮。濃縮后體積760mL ;將濃縮后廢水降溫至0°C，保溫?cái)嚢鐸小時(shí)后，進(jìn)行過(guò)濾；濾餅濕重質(zhì)量為376.5g ;濾餅與360mL水混合，加入4g活性炭，升溫至80°C，脫色攪拌30分鐘后，進(jìn)行熱過(guò)濾，所得母液降溫至3°C，過(guò)濾，濾餅進(jìn)行烘干，母液可循環(huán)下次結(jié)晶使用。烘干后對(duì)甲苯磺酸鈉為327g，活性物78%，pH為7.2，處理后廢水COD為463mg/L0
[0015]實(shí)施例5
取車間泰妙菌素氨化生產(chǎn)廢水5000mL，用36%濃鹽酸調(diào)pH至8，在真空度0.085MPa，溫度65°C下進(jìn)行濃縮。濃縮后體積3840mL ;將濃縮后廢水降溫至0°C，保溫?cái)嚢?小時(shí)后，進(jìn)行過(guò)濾；濾餅濕重質(zhì)量為1947.5g ;濾餅與1560mL水混合，加入19g活性炭，升溫至80°C，脫色攪拌30分鐘后，進(jìn)行熱過(guò)濾，所得母液降溫至3°C，過(guò)濾，濾餅進(jìn)行烘干，母液可循環(huán)下次結(jié)晶使用。烘干后對(duì)甲苯磺酸鈉為16968，活性物79%，？!1為7.1，處理后廢水COD為472mg/L0
[0016]實(shí)施例6
取車間泰妙菌素氨化生產(chǎn)廢水lm3，用36%濃鹽酸調(diào)pH至8.2，在真空度0.085MPa，溫度70°C下進(jìn)行濃縮。濃縮后體積770L ;將濃縮后廢水降溫至0°C，保溫?cái)嚢?小時(shí)后，進(jìn)行過(guò)濾；濾餅濕重質(zhì)量為379.1kg ;濾餅與350L水混合，加入20kg活性炭，升溫至80°C，脫色攪拌30分鐘后，進(jìn)行熱過(guò)濾，所得母液降溫至3°C，過(guò)濾，濾餅進(jìn)行烘干，母液可循環(huán)下次結(jié)晶使用。烘干后對(duì)甲苯磺酸鈉為310.4kg，活性物79%，pH為7.4，處理后廢水COD為469mg/L0
【權(quán)利要求】
1.一種從泰妙菌素合成廢水中提取對(duì)甲苯磺酸鈉的方法，其特征在于包括以下步驟:(1)調(diào)節(jié)泰妙菌素氨化生產(chǎn)廢水的pH至7?8,然后減壓濃縮至原體積的75%?80%； (2)降溫至O?4°C，保溫?cái)嚢鐸?2小時(shí)，過(guò)濾； (3)將上述(2)所得濾餅與純化水混合，然后加入活性炭，升溫至80°C，保溫?cái)嚢?0?60分鐘后進(jìn)行熱過(guò)濾； (4)將(3)過(guò)濾所得的母液降溫至2?4°C進(jìn)行重結(jié)晶，析出對(duì)甲苯磺酸鈉，再次過(guò)濾得對(duì)甲苯磺酸鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從泰妙菌素合成廢水中提取對(duì)甲苯磺酸鈉的方法，其特征在于所述步驟(I)中用鹽酸、磷酸或硫酸調(diào)pH。
3.根據(jù)權(quán)利I所述的從泰妙菌素合成廢水中提取對(duì)甲苯磺酸鈉的方法，其特征在于所述步驟(3)加入的純化水體積為濾餅質(zhì)量的0.7?1.0倍，活性炭用量為濾餅質(zhì)量的3% ?5% ο
4.根據(jù)權(quán)利I所述的從泰妙菌素合成廢水中提取對(duì)甲苯磺酸鈉的方法，其特征在于所述步驟(I)中減壓濃縮條件為真空度0.085MPa，溫度65?70°C。
【文檔編號(hào)】C07C303/44GK104262210SQ201410432913
【公開(kāi)日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年8月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月29日
【發(fā)明者】王 義, 王忠中, 任勇, 李曉楠, 王彬, 奇乃, 李小萍, 董媛 申請(qǐng)人:寧夏泰瑞制藥股份有限公司