一種用于f-比色檢測(cè)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[000。 本發(fā)明設(shè)及r的檢測(cè)技術(shù)，特別設(shè)及利用一種方酷胺衍生物對(duì)廠的精確、快速、簡(jiǎn) 便的識(shí)別方法。屬于食品安全與環(huán)境檢測(cè)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 含有面素的化合物在塑料，食品，農(nóng)藥，攝影W及許多日常生活中都有廣泛的應(yīng) 用。但是面素含量過(guò)多會(huì)造成環(huán)境污染甚至威脅人體健康。因此，發(fā)展能檢測(cè)環(huán)境中的面素 離子的探針是非常必要的。近年來(lái)盡管有很多研究工作者已經(jīng)發(fā)展了許多的氣離子探針， 但大多數(shù)的該些氣離子探針往往存在結(jié)構(gòu)復(fù)雜、識(shí)別緩慢等缺點(diǎn)。因此發(fā)展一種快速、簡(jiǎn)便 檢測(cè)氣離子的探針是很有必要的。
[0003] 氣W其離子形式存在于許多化合物和氣鹽中。無(wú)論氣的有機(jī)化合物還是氣鹽都有 一定的毒性，人體內(nèi)吸入過(guò)量的該些物質(zhì)都會(huì)引發(fā)不適甚至死亡。近年來(lái)氣化物在牙膏中 的應(yīng)用也引起人們的廣泛關(guān)注，一些黑屯、商家所產(chǎn)的牙膏含氣量遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)國(guó)家安全評(píng)定標(biāo) 準(zhǔn)。除此之外，我國(guó)一些地區(qū)水質(zhì)方面也存在嚴(yán)重的氣含量超標(biāo)的現(xiàn)象。該些都潛在威脅 著人們的身體健康狀況。所W，建立一種簡(jiǎn)便、快速、靈敏的測(cè)定氣離子的方法變的很有必 要。
[0004] 正是基于上述研究背景，本發(fā)明通過(guò)合成一種新型方酷胺衍生物實(shí)現(xiàn)了F的識(shí) 另IJ，此種識(shí)別方法操作簡(jiǎn)單而且能夠識(shí)別微量的氣離子。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種用于F比色檢測(cè)的方法，該方法合成一種能夠準(zhǔn)確識(shí)別 F的受體，并且把該種受體應(yīng)用陰離子識(shí)別中直接通過(guò)比色的方法對(duì)氣離子進(jìn)行識(shí)別。
[0006] 本發(fā)明的目的是通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
[0007] -種用于F比色檢測(cè)的方法，具體步驟如下：
[0008] 步驟一、用合適的溶劑將制得的方酷胺衍生物1配置成若干瓶體積為3mL、濃度為 5X10可1〇1/1的方酷胺衍生物溶液。
[0009] 步驟二、將不同摩爾量的氣離子鹽分別加入到步驟一中所配制好的方酷胺衍生物 溶液中，得到不同濃度的混合溶液。所加氣鹽與步驟一中方酷胺衍生物1的摩爾比分別為 0. 2,0. 4,0. 6,0. 8,1. 2,1. 5,1. 8, 2, 3,4, 5,6,8,10;
[0010] 步驟S、分別測(cè)定步驟二所得不同混合溶液的紫外-可見光吸收光譜，將測(cè)得的 吸收光譜吸光度的變化與F濃度確定對(duì)應(yīng)關(guān)系，即得到利用化合物1通過(guò)紫外-可見光吸 收光譜定量檢測(cè)F濃度的標(biāo)準(zhǔn)函數(shù)y=yu+a*exp(- (X-X。) /b)其中y為所測(cè)的含F(xiàn)方酷胺 傳感器最大吸收波長(zhǎng)372nm處對(duì)應(yīng)的吸光度，X為樣品中F的濃度。
[0011] 當(dāng)所選方酷胺傳感器為方酷胺化合物1時(shí)，a= -0.4449,b= 1.73903,x〇 = 0.25123,7。= 0.45065;
[0012] 步驟四、將含有氣鹽的待測(cè)樣品加入到上述有機(jī)溶劑中，配制成溶液；然后加入到 步驟一制得的已知濃度的方酷胺衍生物1溶液中，測(cè)定巧光光譜，根據(jù)巧光強(qiáng)度的變化和 步驟=所得的標(biāo)準(zhǔn)函數(shù)確定其中F的含量。
[0013] 步驟四所述的氣鹽為四了基氣化錠，所述有機(jī)溶劑為DMS0/Tris-Cl(V(10/90,V/ V，pH7. 16)的緩沖溶液。
[0014] 所述方酷胺衍生物1的制備方法，具體步驟如下：
[0015] 將鄰苯二甲醒與鹽酸哲胺按摩爾比為1 ;2. 6加入到容器中，加入5%摩爾量的Ru 和2. 6倍當(dāng)量的碳酸氨鋼做為反應(yīng)催化劑，W&0作為反應(yīng)溶劑，在溫度為100°C下，10~ 6化/min的攬拌速度下反應(yīng)24小時(shí)，得到鄰苯二酷胺。
[0016] 把方酸二己醋和制備得到的鄰苯二酷胺按摩爾比為1:1加入到容器中，加入甲苯 /N，N-二甲基甲酯胺（v/v，19/1)的混合溶劑，加入5%摩爾量的路易斯酸作為反應(yīng)的催化 劑，反應(yīng)在100~130°C下、10~60r/min的攬拌速度下反應(yīng)10~15小時(shí)，得紅褐色沉淀。 用水洗漆后干燥即可得到方酷胺衍生物。
[0017] 所述的路易斯酸為=氣甲燒橫酸鋒、對(duì)甲苯橫酸鋒。
[0018] 反應(yīng)式如下；
[0019]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種用于比色檢測(cè)的方法，其特征在于：具體步驟如下： 步驟一、用合適的溶劑將制得的方酰胺衍生物1配置成若干瓶體積為3mL、濃度為 5X 10_5mol/L的方酰胺衍生物溶液； 步驟二、將不同摩爾量的氟離子鹽分別加入到步驟一中所配制好的方酰胺衍生物溶液 中，得到不同濃度的混合溶液；所加氟鹽與步驟一中方酰胺衍生物1的摩爾比分別為〇. 2， 0. 4,0. 6,0. 8,1. 2,1. 5,1. 8, 2, 3,4, 5,6,8,10 ; 步驟三、分別測(cè)定步驟二所得不同混合溶液的紫外-可見光吸收光譜，將測(cè)得的吸收 光譜吸光度的變化與r濃度確定對(duì)應(yīng)關(guān)系，即得到利用化合物1通過(guò)紫外-可見光吸收光 譜定量檢測(cè)r濃度的標(biāo)準(zhǔn)函數(shù)y = yd+a+expGU-x^/b)其中y為所測(cè)的含r方酰胺傳感 器最大吸收波長(zhǎng)372nm處對(duì)應(yīng)的吸光度，X為樣品中F+的濃度； 當(dāng)所選方酰胺傳感器為方酰胺化合物1時(shí)，a = -0. 4449, b = 1. 73903,Xtl=0. 25123, y。 =0.45065 ； 步驟四、將含有氟鹽的待測(cè)樣品加入到上述有機(jī)溶劑中，配制成溶液；然后加入到步驟 一制得的已知濃度的方酰胺衍生物1溶液中，測(cè)定熒光光譜，根據(jù)熒光強(qiáng)度的變化和步驟 三所得的標(biāo)準(zhǔn)函數(shù)確定其中F的含量。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種用于比色檢測(cè)的方法，其特征在于：步驟四所述的氟鹽 為四丁基氟化銨，所述有機(jī)溶劑為DMS0/Tris-C104_(10/90，V/V，pH 7. 16)的緩沖溶液。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種用于Fl色檢測(cè)的方法，其特征在于：所述方酰胺衍生物 1的制備方法，具體步驟如下： 將鄰苯二甲醛與鹽酸羥胺按摩爾比為I :2. 6加入到容器中，加入5%摩爾量的Ru和 2. 6倍當(dāng)量的碳酸氫鈉做為反應(yīng)催化劑，以H2O作為反應(yīng)溶劑，在溫度為100°C下，10~60r/ min的攪拌速度下反應(yīng)24小時(shí)，得到鄰苯二酰胺； 把方酸二乙酯和制備得到的鄰苯二酰胺按摩爾比為1:1加入到容器中，加入甲苯/ N，N-二甲基甲酰胺（v/v，19/1)的混合溶劑，加入5%摩爾量的路易斯酸作為反應(yīng)的催化 劑，反應(yīng)在100~130°C下、10~60r/min的攪拌速度下反應(yīng)10~15小時(shí)，得紅褐色沉淀； 用水洗滌后干燥即可得到方酰胺衍生物。
4. 如權(quán)利要求3所述的一種用于比色檢測(cè)的方法，其特征在于：所述的路易斯酸為 三氟甲烷磺酸鋅、對(duì)甲苯磺酸鋅。
【專利摘要】本發(fā)明涉及F-的檢測(cè)技術(shù)，特別涉及利用一種方酰胺衍生物對(duì)F-的精確、快速、簡(jiǎn)便的識(shí)別方法。屬于食品安全與環(huán)境檢測(cè)領(lǐng)域。本發(fā)明通過(guò)合成出一種方酰胺衍生物化學(xué)傳感器，在含水體系中高效選擇性檢測(cè)F-，檢測(cè)最低限度達(dá)到4.8μM。本發(fā)明使用紫外-可見光吸收光譜對(duì)F-進(jìn)行識(shí)別，方法簡(jiǎn)單，對(duì)環(huán)境友好，檢測(cè)迅速且信號(hào)穩(wěn)定，可用于水環(huán)境和生物體系內(nèi)的F-的定性定量檢測(cè)，適用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品安全和生物檢測(cè)領(lǐng)域。
【IPC分類】G01N21-64, G01N21-31, G01N21-33
【公開號(hào)】CN104865204
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510023445
【發(fā)明人】束慶海, 牛虎, 金韶華, 李麗潔, 陳樹森
【申請(qǐng)人】北京理工大學(xué)
【公開日】2015年8月26日
【申請(qǐng)日】2015年1月16日