彩色漸變氧化鋯材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種彩色漸變氧化鋯材料及其制備方法，屬于牙科用陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化鋯陶瓷由于具有較高的抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性，成為了一種重要的結(jié)構(gòu)陶瓷，又由于發(fā)現(xiàn)氧化鋯陶瓷具有很好的生物相融性，還具有優(yōu)良的穩(wěn)定性，如耐磨損和耐腐蝕等，能夠解決全陶瓷牙科修復(fù)體中存在的強(qiáng)度低、韌性差的問題，因此被廣泛應(yīng)用于牙科領(lǐng)域，但是氧化鋯陶瓷多呈現(xiàn)白色，顏色單一，無法滿足自然牙的色彩分布規(guī)律。另外，目前氧化鋯陶瓷的種類較多，其透性不一，如普透、高透及超透等，且用同一種染色液對(duì)其進(jìn)行內(nèi)染時(shí)的呈色效果也不一樣，造成了工序的繁瑣和復(fù)雜。因此，有必要對(duì)氧化鋯陶瓷的制備方法進(jìn)行研究。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種彩色漸變氧化鋯材料，解決了氧化鋯陶瓷顏色單一、內(nèi)染工序繁瑣復(fù)雜的問題，在滿足自然牙顏色分布規(guī)律的同時(shí)，工藝過程也得到了簡化，本發(fā)明同時(shí)提供其制備方法。
[0004]本發(fā)明所述的彩色漸變氧化鋯材料，包括底層、中間層和外層三層結(jié)構(gòu)，三層結(jié)構(gòu)均由以下質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的原料制成:
[0005]納米氧化鋯粉體70-99
[0006]氧化鐵0.5-20
[0007]氧化鉺0.5-20。
[0008]其中，氧化鋯材料的相對(duì)密度為0.992-0.998。
[0009]本發(fā)明所述的彩色漸變氧化鋯材料的制備方法，包括以下步驟:
[0010](I)配料:
[0011]將納米氧化鋯粉體、氧化鐵、氧化鉺分別按不同配比混合成三份；
[0012](2)裝模成型:
[0013]將步驟(I)中按不同比例混合的粉料分別依次置于膜腔的不同位置，經(jīng)干壓成型后，得到坯體；
[0014](3)燒結(jié)；
[0015]將步驟(2)中得到的坯體進(jìn)行真空包裝后放入冷等靜壓機(jī)中進(jìn)行等靜壓成型，然后將其置于馬弗爐中進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，采用CAD/CAM系統(tǒng)進(jìn)行切削后再進(jìn)行二次燒結(jié)，得到彩色漸變氧化鋯材料。
[0016]其中，優(yōu)選的技術(shù)方案如下:
[0017]步驟(I)中納米氧化錯(cuò)粉體占70_99wt%，氧化鐵占0.5_30wt %，氧化鉺占0.5-30wt% ο
[0018]步驟(2)中干壓成型壓力為60_100MPa。
[0019]步驟(3)中等靜壓成型壓力為200_300MPa。
[0020]步驟(3)中預(yù)燒結(jié)溫度為900-1050°C，二次燒結(jié)溫度為1450-1550°C。
[0021]本發(fā)明的有益效果如下:
[0022]本發(fā)明制得的氧化鋯材料的相對(duì)密度為0.992-0.998，其制備過程無需內(nèi)染，只需要由醫(yī)生確定顏色后選用相應(yīng)顏色的鋯塊，經(jīng)CAD/CAM雕銑機(jī)切削后直接放于燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，既滿足了自然牙的顏色分布規(guī)律又簡化了工藝過程，其應(yīng)用市場廣泛。
【具體實(shí)施方式】
[0023]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。
[0024]實(shí)施例1
[0025]彩色漸變氧化鋯材料，包括底層、中間層和外層三層結(jié)構(gòu)，底層由70^%的納米氧化錯(cuò)粉體、20wt%的氧化鐵和2wt %的氧化鉺制成，中間層由80wt%的納米氧化錯(cuò)粉體、18.5wt %的氧化鐵和1.5wt %的氧化鉺制成，外層由90wt %的納米氧化錯(cuò)粉體、9wt %的氧化鐵和Iwt %的氧化鉺制成。
[0026]制備方法如下:
[0027](I)配料:
[0028]a)稱取7Owt %的納米氧化錯(cuò)粉體、20wt %的氧化鐵、2wt %的氧化鉺進(jìn)行混合；
[0029]b)稱取80wt%的納米氧化錯(cuò)粉體、18.5wt%的氧化鐵、1.5wt%的氧化鉺進(jìn)行混合；
[°03°] c)稱取90wt %的納米氧化錯(cuò)粉體、9wt %的氧化鐵、Iwt %的氧化鉺進(jìn)行混合；
[0031](2)裝模成型:
[0032]將步驟a)、步驟b)、步驟c)中配好的混合粉料由下而上依次置于模腔中，在60MPa下進(jìn)行干壓成型;得到坯體；
[0033](3)燒結(jié)；
[0034]將步驟(2)中得到的坯體進(jìn)行真空包裝后放入冷等靜壓機(jī)中，在250MPa下進(jìn)行等靜壓成型，然后將其置于馬弗爐中，在960°C下進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，采用CAD/CAM系統(tǒng)進(jìn)行切削后再在1480 0C下進(jìn)行二次燒結(jié)，得到彩色漸變氧化鋯材料，其相對(duì)密度為0.992。
[0035]實(shí)施例2
[0036]彩色漸變氧化鋯材料，包括底層、中間層和外層三層結(jié)構(gòu)，底層由75^%的納米氧化錯(cuò)粉體、20wt%的氧化鐵和5wt %的氧化鉺制成，中間層由85wt%的納米氧化錯(cuò)粉體、10.5wt %的氧化鐵和4.5wt %的氧化鉺制成，外層由95wt %的納米氧化錯(cuò)粉體、3.5wt %的氧化鐵和I.5wt%的氧化鉺制成。
[0037]制備方法如下:
[0038](I)配料:
[0039]a)稱取75wt %的納米氧化錯(cuò)粉體、20wt %的氧化鐵、5wt %的氧化鉺進(jìn)行混合；[°04°] b)稱取85wt%的納米氧化錯(cuò)粉體、10.5wt%的氧化鐵、4.5wt%的氧化鉺進(jìn)行混合；
[0041 ] c)稱取95wt %的納米氧化錯(cuò)粉體、3.5wt %的氧化鐵、1.5wt %的氧化鉺進(jìn)行混合；
[0042](2)裝模成型:
[0043]將步驟a)、步驟b)、步驟c)中配好的混合粉料由下而上依次置于模腔中，在60MPa下進(jìn)行干壓成型;得到坯體；
[0044](3)燒結(jié)；
[0045]將步驟(2)中得到的坯體進(jìn)行真空包裝后放入冷等靜壓機(jī)中，在250MPa下進(jìn)行等靜壓成型，然后將其置于馬弗爐中，在960°C下進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，采用CAD/CAM系統(tǒng)進(jìn)行切削后再在1480 0C下進(jìn)行二次燒結(jié)，得到彩色漸變氧化鋯材料，其相對(duì)密度為0.993。
[0046]實(shí)施例3
[0047]彩色漸變氧化鋯材料，包括底層、中間層和外層三層結(jié)構(gòu)，底層由80^%的納米氧化錯(cuò)粉體、12wt%的氧化鐵和8wt %的氧化鉺制成，中間層由90wt%的納米氧化錯(cuò)粉體、
5.5wt%的氧化鐵和4.5wt%的氧化鉺制成，外層由96wt %的納米氧化錯(cuò)粉體、2.5wt %的氧化鐵和1.5wt %的氧化鉺制成。
[0048]制備方法如下:
[0049](I)配料:
[°°50] a)稱取80wt %的納米氧化錯(cuò)粉體、12wt %的氧化鐵、8wt %的氧化鉺進(jìn)行混合；
[°°511 b)稱取90wt %的納米氧化錯(cuò)粉體、5.5wt %的氧化鐵、4.5wt %的氧化鉺進(jìn)行混合；[°°52] c)稱取96wt %的納米氧化錯(cuò)粉體、2.5wt %的氧化鐵、1.5wt %的氧化鉺進(jìn)行混合；
[0053](2)裝模成型:
[0054]將步驟a)、步驟b)、步驟c)中配好的混合粉料由下而上依次置于模腔中，在60MPa下進(jìn)行干壓成型;得到坯體；
[0055](3)燒結(jié)；
[0056]將步驟(2)中得到的坯體進(jìn)行真空包裝后放入冷等靜壓機(jī)中，在250MPa下進(jìn)行等靜壓成型，然后將其置于馬弗爐中，在960°C下進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，采用CAD/CAM系統(tǒng)進(jìn)行切削后再在1480 0C下進(jìn)行二次燒結(jié)，得到彩色漸變氧化鋯材料，其相對(duì)密度為0.996。
[0057]實(shí)施例4
[0058]彩色漸變氧化鋯材料，包括底層、中間層和外層三層結(jié)構(gòu)，底層由85wt%的納米氧化錯(cuò)粉體、4wt%的氧化鐵和Ilwt %的氧化鉺制成，中間層由95wt%的納米氧化錯(cuò)粉體、Iwt %的氧化鐵和4wt %的氧化鉺制成，外層由98wt %的納米氧化錯(cuò)粉體、1.5wt %的氧化鐵和0.5wt %的氧化鉺制成。
[0059]制備方法如下:
[0060](I)配料:
[0061 ] a)稱取85wt %的納米氧化錯(cuò)粉體、4wt %的氧化鐵、11wt %的氧化鉺進(jìn)行混合；
[0062]b)稱取95wt %的納米氧化錯(cuò)粉體、Iwt %的氧化鐵、4wt %的氧化鉺進(jìn)行混合；
[0063]c)稱取98wt %的納米氧化錯(cuò)粉體、1.5wt %的氧化鐵、0.5wt %的氧化鉺進(jìn)行混合；
[0064](2)裝模成型:
[0065]將步驟a)、步驟b)、步驟c)中配好的混合粉料由下而上依次置于模腔中，在60MPa下進(jìn)行干壓成型;得到坯體；
[0066](3)燒結(jié)；
[0067]將步驟(2)中得到的坯體進(jìn)行真空包裝后放入冷等靜壓機(jī)中，在250MPa下進(jìn)行等靜壓成型，然后將其置于馬弗爐中，在960°C下進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，采用CAD/CAM系統(tǒng)進(jìn)行切削后再在1480 0C下進(jìn)行二次燒結(jié)，得到彩色漸變氧化鋯材料，其相對(duì)密度為0.998。
[0068]實(shí)施例5
[0069]彩色漸變氧化鋯材料，包括底層、中間層和外層三層結(jié)構(gòu)，底層由75^%的納米氧化錯(cuò)粉體、20wt%的氧化鐵和5wt %的氧化鉺制成，中間層由85wt%的納米氧化錯(cuò)粉體、10.5wt %的氧化鐵和4.5wt %的氧化鉺制成，外層由95wt %的納米氧化錯(cuò)粉體、3.5wt %的氧化鐵和I.5wt%的氧化鉺制成。
[0070]制備方法如下:
[0071](I)配料:
[0072]a)稱取75wt %的納米氧化錯(cuò)粉體、20wt %的氧化鐵、5wt %的氧化鉺進(jìn)行混合；
[0073]b)稱取85wt%的納米氧化錯(cuò)粉體、10.5wt%的氧化鐵、4.5wt%的氧化鉺進(jìn)行混合；
[0074]c)稱取95wt %的納米氧化錯(cuò)粉體、3.5wt %的氧化鐵、1.5wt %的氧化鉺進(jìn)行混合；
[0075](2)裝模成型:
[0076]將步驟a)、步驟b)、步驟c)中配好的混合粉料由下而上依次置于模腔中，在75MPa下進(jìn)行干壓成型;得到坯體；
[0077](3)燒結(jié)；
[0078]將步驟(2)中得到的坯體進(jìn)行真空包裝后放入冷等靜壓機(jī)中，在280MPa下進(jìn)行等靜壓成型，然后將其置于馬弗爐中，在960°C下進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，采用CAD/CAM系統(tǒng)進(jìn)行切削后再在1480 0C下進(jìn)行二次燒結(jié)，得到彩色漸變氧化鋯材料，其相對(duì)密度為0.995。
[0079]以上實(shí)施例并不能限制本發(fā)明，本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該明了，在不脫離本發(fā)明制備方法的條件下，還可以對(duì)本發(fā)明做出改進(jìn)和擴(kuò)展，這些改進(jìn)和擴(kuò)展也應(yīng)在本發(fā)明的保護(hù)范疇內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種彩色漸變氧化鋯材料，包括底層、中間層和外層三層結(jié)構(gòu)，其特征在于:三層結(jié)構(gòu)均由以下質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的原料制成: 納米氧化鋯粉體 70-99% 氧化鐵0.5-20% 氧化鉺0.5-20 %。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的彩色漸變氧化鋯材料，其特征在于:氧化鋯材料的相對(duì)密度為0.992_0.99803.—種權(quán)利要求1或2所述的彩色漸變氧化鋯材料的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)配料: 將納米氧化鋯粉體、氧化鐵、氧化鉺分別按不同配比混合成三份； (2)裝模成型: 將步驟(I)中按不同比例混合的粉料分別依次置于膜腔的不同位置，經(jīng)干壓成型后，得到坯體； (3)燒結(jié); 將步驟(2)中得到的坯體進(jìn)行真空包裝后放入冷等靜壓機(jī)中進(jìn)行等靜壓成型，然后經(jīng)預(yù)燒結(jié)、切削和二次燒結(jié)，得到彩色漸變氧化鋯材料。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的彩色漸變氧化鋯材料的制備方法，其特征在于:步驟(2)中干壓成型壓力為60-100MPa。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的彩色漸變氧化鋯材料的制備方法，其特征在于:步驟(3)中等靜壓成型壓力為200-300MPa。6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的彩色漸變氧化鋯材料的制備方法，其特征在于:步驟(3)中預(yù)燒結(jié)溫度為900-1050 °C。7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的彩色漸變氧化鋯材料的制備方法，其特征在于:步驟(3)中二次燒結(jié)溫度為1450-1550 °C。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種彩色漸變氧化鋯材料及其制備方法，屬于牙科用陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域。所述的氧化鋯材料包括底層、中間層和外層三層結(jié)構(gòu)，三層結(jié)構(gòu)均由以下質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的原料制成：70-99％的納米氧化鋯粉體、0.5-20％的氧化鐵和0.5-20％的氧化鉺；所述的制備方法是將納米氧化鋯粉體、氧化鐵、氧化鉺分別按不同的配比進(jìn)行混合，然后依次將其置于模腔的不同位置，經(jīng)干壓成型、等靜壓成型、預(yù)燒結(jié)、切削和二次燒結(jié)，得到彩色漸變氧化鋯材料。本發(fā)明解決了氧化鋯陶瓷顏色單一、內(nèi)染工序繁瑣復(fù)雜的問題，其制備過程無需內(nèi)染，只需要由醫(yī)生確定顏色后選用相應(yīng)顏色的鋯塊，經(jīng)切削后直接放于燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)即可，既滿足了自然牙的顏色分布規(guī)律，又簡化了工藝過程。
【IPC分類】C04B35/622, C04B35/488, A61K6/02
【公開號(hào)】CN105622096
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510974470
【發(fā)明人】張成濤, 馬二鵬, 頡宏勇, 朱楠楠, 劉榮, 馬乾程
【申請(qǐng)人】山東新華醫(yī)療器械股份有限公司
【公開日】2016年6月1日
【申請(qǐng)日】2015年12月22日