一種lcs法合成鋯鐵紅色料的制作方法
【專(zhuān)利摘要】一種LCS法合成鋯鐵紅色料，包括以下步驟：(a)將硅源和鋯源按Si:Zr＝0.9-1:0.9-1.1的摩爾比混合成溶液或懸濁液，其中分別加入混合物干料總質(zhì)量分?jǐn)?shù)5～15％的鐵的化合物，5-50％的有機(jī)燃燒劑，5-50％的硝基類(lèi)氧化劑和3-9％的礦化劑得最終混合物，充分混合均勻，干燥；(b)將干燥料置于爐腔中升溫至200～500℃點(diǎn)燃，燒盡，得預(yù)燒料；(c)再將預(yù)燒料在800～1300℃下熱處理，得鋯鐵紅色料粉體。本發(fā)明提出一種可制得顆粒較小納米粉體，低溫可控性高的LCS法合成鋯鐵紅色料，合成的鋯鐵紅色料具有良好的著色能力和呈色能力，可應(yīng)用于陶瓷噴墨打印。
【專(zhuān)利說(shuō)明】-種LCS法合成鋯鐵紅色料

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及陶瓷噴墨【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種LCS法合成鋯鐵紅色料。

【背景技術(shù)】
[0002] 鋯基色料性能優(yōu)異，在建筑衛(wèi)生陶瓷中的應(yīng)用十分廣泛。其中，鋯鐵紅色色料由于 其成色穩(wěn)定、價(jià)格適中而倍受青睞。然而，以往多采用的固相法合成包裹型鋯鐵紅色料是 使著色離子a - Fe202包裹在Zr - Si04晶格中，其工藝是按計(jì)量比混合各種原料，如Zr02、 Si02、Fe203等，在高溫下反應(yīng)，得到粒徑較粗的鋯鐵紅色料。該色料經(jīng)碾磨制成陶瓷墨水，則 由于晶粒被破壞，造成高溫下發(fā)色弱且不穩(wěn)定。為此，人們希望能結(jié)合其他燃燒合成方法來(lái) 制備出著色均勻、呈色好、在高溫下穩(wěn)定的鋯鐵紅色料。
[0003] 低溫燃燒合成法，簡(jiǎn)稱(chēng)LCS法，是一種以有機(jī)物為燃燒劑的燃燒合成方法。該方法 所用的氧化劑-燃料混合物具有放熱特性，通常加熱至溫度在150 -500°C，發(fā)生強(qiáng)烈的氧化 還原反應(yīng)，利用原料自身的燃燒放熱即可達(dá)到合成反應(yīng)所需的溫度，從而快速合成出氧化 物粉體，LCS法的另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是，可以制備出比表面積高的納米粉體。如果能結(jié)合此方法來(lái) 制備獲得納米級(jí)的鋯鐵紅色料粉體，色料的呈色將會(huì)大大的提高，著色會(huì)更加的均勻，而且 能應(yīng)用于陶瓷噴墨打印領(lǐng)域中。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提出一種可制得顆粒較小納米粉體，合成工藝簡(jiǎn)單，低溫可控 性高的LCS法合成鋯鐵紅色料，合成的鋯鐵紅色料具有良好的著色能力和呈色能力，而且 能應(yīng)用于陶瓷噴墨打印領(lǐng)域。
[0005] 為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
[0006] 一種LCS法合成鋯鐵紅色料，包括以下步驟：
[0007] (a)將硅源和鋯源按Si: Zr = 0.9-1:0.9-1. 1的摩爾比混合成溶液或懸濁液，其中 分別加入混合物干料總質(zhì)量分?jǐn)?shù)5?15 %的鐵的化合物，5-50 %的有機(jī)燃燒劑，5-50 %的 硝基類(lèi)氧化劑和3-9%的礦化劑得最終混合物，充分混合均勻，干燥；
[0008] (b)將干燥料置于爐腔中升溫至200?500°C點(diǎn)燃，燒盡，得預(yù)燒料；
[0009] (c)再將預(yù)燒料在800?1300°C下熱處理，得鋯鐵紅色料粉體。
[0010] 更進(jìn)一步說(shuō)明，所述硅源以硅溶膠或水玻璃引入，所述鋯源以鋯鹽引入，所述鐵的 化合物為鐵的氧化物或鐵鹽。
[0011] 更進(jìn)一步說(shuō)明，所述鋯鹽為氯氧化鋯或硝酸鋯。
[0012] 更進(jìn)一步說(shuō)明，所述鐵鹽為硝酸鐵、硫酸鐵、硫酸亞鐵或氯化鐵中的一種。
[0013] 更進(jìn)一步說(shuō)明，所述礦化劑為堿金屬氟化物氟化鈉、氟化鉀、氟化鋰其中的至少一 種。
[0014] 更進(jìn)一步說(shuō)明，所述硝基類(lèi)氧化劑為硝酸、金屬硝酸鹽、硝酸銨其中的至少一種。
[0015] 更進(jìn)一步說(shuō)明，所述有機(jī)燃燒劑為酒石酸、檸檬酸、尿素、水合肼的其中至少一種。
[0016] 更進(jìn)一步說(shuō)明，將步驟（c)得到的鋯鐵紅色料粉體進(jìn)行酸洗，再用清水洗至中性， 漂洗干凈后烘干。
[0017] 更進(jìn)一步說(shuō)明，將最終得到的鋯鐵紅色料粉體進(jìn)行氣選分級(jí)，篩分出不大于1微 米的色料粉體。
[0018] 本發(fā)明的有益效果：1、能制備色料顆粒為納米的粉體，能應(yīng)用于陶瓷噴墨打印領(lǐng) 域中；2、合成工藝簡(jiǎn)單，低溫可控性高；3、合成的鋯鐵紅色料著色均勻、呈色能力好和穩(wěn)定 性高。

【具體實(shí)施方式】
[0019] 下面通過(guò)【具體實(shí)施方式】來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0020] 一種LCS法合成鋯鐵紅色料，包括以下步驟：
[0021] (a)將硅源和鋯源按Si: Zr = 0.9-1:0.9-1. 1的摩爾比混合成溶液或懸濁液，其中 分別加入混合物干料總質(zhì)量分?jǐn)?shù)5?15 %的鐵的化合物，5-50 %的有機(jī)燃燒劑，5-50 %的 硝基類(lèi)氧化劑和3-9 %的礦化劑得最終混合物，充分混合均勻，干燥；
[0022] (b)將干燥料置于爐腔中升溫至200?500°C點(diǎn)燃，燒盡，得預(yù)燒料；
[0023] (c)再將預(yù)燒料在800?1300°C下熱處理，得鋯鐵紅色料粉體。
[0024] 原料混勻蒸干后獲得的燃燒料坯，使用LCS法合成鋯鐵紅色料，迅速升溫至200? 500°C可到達(dá)燃燒料坯的著火點(diǎn)，燃燒料坯點(diǎn)燃燃燒后在800?1300°C下燃燒，即可制得顆 粒較小的納米粉體，合成工藝簡(jiǎn)單，低溫可控性高，保證形成足夠量的硅酸鋯晶體，用于包 裹著色金屬離子Fe 3+，使合成的鋯鐵紅色料著色均勻，具有良好的呈色能力，解決了鋯鐵紅 色料一般采用固相法合成的致命弱點(diǎn)：著色不均勻，呈色效果較差。鋯鐵紅色料的色調(diào)取決 于鋯、鐵、硅之比，以及燒成工藝，從血紅色到紅褐色。礦化劑的加入能促進(jìn)或控制結(jié)晶化合 物的形成，使反應(yīng)更加的充分。
[0025] 更進(jìn)一步說(shuō)明，所述硅源以硅溶膠或水玻璃引入，所述鋯源以鋯鹽引入，所述鐵的 化合物為鐵的氧化物或鐵鹽。
[0026] 更進(jìn)一步說(shuō)明，所述鋯鹽為氯氧化鋯或硝酸鋯。
[0027] 更進(jìn)一步說(shuō)明，所述鐵鹽為硝酸鐵、硫酸鐵、硫酸亞鐵或氯化鐵中的一種。
[0028] 更進(jìn)一步說(shuō)明，所述礦化劑為堿金屬氟化物氟化鈉、氟化鉀、氟化鋰其中的至少一 種。采用氟化物作為礦化劑能促進(jìn)或控制結(jié)晶的形成，使反應(yīng)更加的充分。色料色澤從血 紅色到紅褐色。
[0029] 更進(jìn)一步說(shuō)明，所述硝基類(lèi)氧化劑為硝酸、金屬硝酸鹽、硝酸銨其中的至少一種。 采用硝酸鹽可以降低混合物體系的可爆性，使反應(yīng)更快更完全。
[0030] 更進(jìn)一步說(shuō)明，所述有機(jī)燃燒劑為酒石酸、檸檬酸、尿素、水合肼的其中至少一種。
[0031] 更進(jìn)一步說(shuō)明，將步驟（c)得到的鋯鐵紅色料粉體進(jìn)行酸洗，再用清水洗至中性， 漂洗干凈后烘干?？蛇x用鹽酸或硝酸進(jìn)行酸洗，可將殘留物清洗出盡，再用清水洗至中性， 漂洗烘干，提高色料粉體的純度。
[0032] 更進(jìn)一步說(shuō)明，將最終得到的鋯鐵紅色料粉體進(jìn)行氣選分級(jí)，篩分出不大于1微 米的色料粉體。使用于噴墨的色料的粒徑在1微米以下，使色料在噴墨過(guò)程中分布更均勻， 在高溫下呈色更加穩(wěn)定。
[0033] 發(fā)色實(shí)驗(yàn)
[0034] 使用上述色料作為油墨中的發(fā)色色料，此種鋯鐵紅色料占油墨質(zhì)量份數(shù)的25%。 選擇燒后白度大于85的平整陶瓷坯體作為基體，在其表面使用希望陶機(jī)生產(chǎn)的噴墨打印 機(jī)，均勻噴涂5x5cm大小的測(cè)試區(qū)域，油墨用量約為2ml，然后入窯經(jīng)1210°C燒成，待樣品冷 卻后用SMY-2000SF色差儀進(jìn)行測(cè)試。
[0035] 參照表1，制備實(shí)施例1?5。
[0036] 表 1
[0037]

【權(quán)利要求】
1. 一種LCS法合成鋯鐵紅色料，其特征在于：包括以下步驟： (a) 將硅源和鋯源按Si : Zr = 0. 9-1:0. 9-1. 1的摩爾比混合成溶液或懸濁液，其中分別 加入混合物干料總質(zhì)量分?jǐn)?shù)5?15 %的鐵的化合物，5-50 %的有機(jī)燃燒劑，5-50 %的硝基 類(lèi)氧化劑和3-9 %的礦化劑得最終混合物，充分混合均勻，干燥； (b) 將干燥料置于爐腔中升溫至200?500°C點(diǎn)燃，燒盡，得預(yù)燒料； (c) 再將預(yù)燒料在800?1300°C下熱處理，得鋯鐵紅色料粉體。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的LCS法合成鋯鐵紅色料，其特征在于：所述硅源以硅溶膠或 水玻璃引入，所述鋯源以鋯鹽引入，所述鐵的化合物為鐵的氧化物或鐵鹽。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的LCS法合成鋯鐵紅色料，其特征在于：所述鋯鹽為氯氧化鋯 或硝酸鋯。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的LCS法合成鋯鐵紅色料，其特征在于：所述鐵鹽為硝酸鐵、硫 酸鐵、硫酸亞鐵或氯化鐵中的一種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的LCS法合成鋯鐵紅色料，其特征在于：所述礦化劑為堿金屬 氟化物氟化鈉、氟化鉀、氟化鋰其中的至少一種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的LCS法合成鋯鐵紅色料，其特征在于：所述硝基類(lèi)氧化劑為 硝酸、金屬硝酸鹽、硝酸銨其中的至少一種。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的LCS法合成鋯鐵紅色料，其特征在于：所述有機(jī)燃燒劑為酒 石酸、檸檬酸、尿素、水合肼的其中至少一種。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的LCS法合成鋯鐵紅色料，其特征在于：將步驟（c)得到的鋯 鐵紅色料粉體進(jìn)行酸洗，再用清水洗至中性，漂洗干凈后烘干。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的LCS法合成鋯鐵紅色料，其特征在于：將最終得到的鋯 鐵紅色料粉體進(jìn)行氣選分級(jí)，篩分出不大于1微米的色料粉體。
【文檔編號(hào)】C01B33/20GK104150495SQ201410407567
【公開(kāi)日】2014年11月19日 申請(qǐng)日期:2014年8月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月18日
【發(fā)明者】徐超, 黃曦, 游小棠 申請(qǐng)人:佛山遠(yuǎn)牧數(shù)碼科技有限公司