專利名稱：一種非蒸散型低溫激活鋯基吸氣劑合金及其制法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種吸氣劑合金，具體的說是一種非蒸散型低溫激活鋯基吸氣劑合金及其制法。
背景技術(shù)：
電光源產(chǎn)品，保溫隔熱設(shè)備，以及類似的需要真空狀態(tài)的裝置中，為保持長期工作的穩(wěn)定，延長裝置使用壽命，需長久的保持裝置內(nèi)具備一定的真空度，因此在這類裝置中，都需要使用吸氣劑產(chǎn)品。因為隨著時間的推移，殘存在裝置內(nèi)器件中的氣體分子會從器件內(nèi)緩慢釋放，裝置外部的氣體分子，尤其是較小的氫氣分子，也會穿透裝置的外壁進入器件內(nèi)部，兩者都會造成裝置內(nèi)的真空度逐漸下降。這些釋放或穿透的氣體分子若不能被有效清除，整個裝置的真空度就會下降，造成裝置的不正常工作和壽命縮短。鋯基吸氣劑正是廣泛應(yīng)用的用于清除吸收這些殘存的和穿透產(chǎn)生的氣體分子的非蒸散型吸氣劑，鋯本身具備 良好的吸氣作用，再加上其他催化元素而形成的合金，使其吸氣性能能更好的發(fā)揮。鋯基吸氣劑有個應(yīng)用共性，就是在作用前必須激活，即在高真空下給合金加一定溫度，用以除去鋯表面的保護模，這個過程稱為激活。經(jīng)過激活，才能使整個鋯基合金體都具備吸氣能力。因此根據(jù)不同鋯基合金，其激活溫度也不一樣。傳統(tǒng)使用的鋯基吸氣劑，例如鋯鋁合金，鋯鐵合金，鋯釩鐵合金，盡管這些吸氣劑都有較好的吸氣性能，但能使他們達到吸氣效果的激活溫度各不相同，這就使它們的使用條件受到一定的限制。例如，鋯鋁合金吸氣劑的激活溫度為900°C，鋯鐵合金吸氣劑的激活溫度為700°C，鋯釩鐵吸氣劑的激活溫度為500°C。如果低于上述溫度，則這些吸氣劑的吸氣能力將大大下降，甚至衰減50%以下，無法達到使用要求。在一些吸氣劑使用領(lǐng)域，由于制造過程和使用環(huán)境的限制，需使用激活溫度更低的吸氣劑，例如電光源產(chǎn)品中的氣體放電燈，如果有300°C就能夠激活的吸氣劑，在生產(chǎn)中就無需進行激活工序，因為燈絲附近的溫度就接近或超過300 V，這樣可以大大提高電光源的生產(chǎn)效率；再例如，太陽能發(fā)電集熱管，因為體積龐大，在生產(chǎn)中根本無法激活，但其正常工作中就有300 - 400°C的溫度，必須使用低溫激活吸氣劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供一種非蒸散型低溫激活鋯基吸氣劑合金及其制法，即保證有低的激活溫度，又能保證高的吸氣性能。本發(fā)明解決以上技術(shù)問題的技術(shù)方案是
一種非蒸散型低溫激活鋯基吸氣劑合金，其組分及質(zhì)量百分比為鋯75 — 77%，鈷17 - 19%，鑭系稀土 6% — 7%，其它不可避免的雜質(zhì)0% — 0. 5% ;鑭系稀土的組分及質(zhì)量百分比為鑭60% ±5%，釹30% ±3%，其余鑭系元素10% ±1%。本發(fā)明的合金以鋯為最基本元素，鋯是最廣泛應(yīng)用的非蒸散型吸氣劑合金的主要原料，它本身就具備很好的吸氣性能，若再摻入其他元素形成不同的合金，激活性能和吸氣性能將會大大提高。本發(fā)明摻入的元素是鈷和鑭系稀土，其中，鈷是主要摻入元素，它能與鋯形成金屬間化合物ZrCo，它們與氫及其同位素分子的反應(yīng)如下2ZrCo + H2 = 2ZrCoH ；2ZrCo + D2 = 2ZrCoD ；2ZrCo + T2 = 2ZrT，這就保證本發(fā)明的合金對氫的吸氣能力能優(yōu)于傳統(tǒng)鋯基吸氣合金；而鑭系元素的少量摻入，是為了更好的潔凈合金的晶體界面，使合金吸氣的效率更高，速度更快，達到一種催化的作用。本發(fā)明吸氣劑除了低溫激活這一優(yōu)勢外，同時還具備大大超過傳統(tǒng)鋯基吸氣劑的對氫吸氣能力，即保證有低的激活溫度，又能保證高的吸氣性能。
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本發(fā)明吸氣劑合金的制備方法，將各組分按配比配好后，在真空條件下，在中頻真空熔煉爐中熔煉，當(dāng)真空度值小于3X 10 —1Pa開始加溫熔煉，熔煉溫度1900°C— 2000°C，當(dāng)材料完全熔化成液態(tài)后，再冷卻形成吸氣劑合金。本發(fā)明吸氣劑合金制備吸氣劑的方法,將吸氣劑合金粉碎成小于30mm見方的碎粒，投入球磨機，球磨成粉狀，用篩網(wǎng)過濾，以保證粉末直徑為50微米一 100微米，將該粉末壓制成型或壓制涂膜在金屬載體上，形成吸氣劑產(chǎn)品。本發(fā)明吸氣劑的激活方法，其激活溫度為300-500°C，最低可達到300°C。本發(fā)明進一步限定的技術(shù)方案是
前述的非蒸散型低溫激活鋯基吸氣劑合金，其組分及質(zhì)量百分比為鋯75. 2%，鈷18%，鑭系稀土 6. 6%，其它不可避免的雜質(zhì)0. 2% ;所述鑭系稀土的組分及質(zhì)量百分比為鑭60. 5%，釹29. 5%，其余鑭系元素10%。前述的非蒸散型低溫激活鋯基吸氣劑合金，其組分及質(zhì)量百分比為鋯75. 9%,鈷17. 7%，鑭系稀土 6. 2%，其它不可避免的雜質(zhì)0. 2% ;所述鑭系稀土的組分及質(zhì)量百分比為鑭60%，釹30%，其余鑭系元素10%。前述的非蒸散型低溫激活鋯基吸氣劑合金，其組分及質(zhì)量百分比為鋯76. 4%,鈷17%，鑭系稀土 6. 4%，其它不可避免的雜質(zhì)0. 2% ;所述鑭系稀土的組分及質(zhì)量百分比為鑭59. 5%，釹30. 5%，其余鑭系元素10%。本發(fā)明的試作與驗證按本發(fā)明的配方和制法熔煉出鋯鈷稀土合金錠子，按上述吸氣劑產(chǎn)品制法制成含合金粉IOOmg的該吸氣劑產(chǎn)品，在吸氣劑產(chǎn)品吸氣性能測試系統(tǒng)中，利用定壓法，測試該產(chǎn)品的吸氣性能，繪制吸氣性能曲線。同時，按同等條件，分別利用傳統(tǒng)配方制法制出鋯鋁合金，鋯鐵合金，鋯釩鐵合金，再將這些合金制成的同形狀，同重量的吸氣劑產(chǎn)品，在同一測試系統(tǒng)上采用同樣測試條件(包括激活溫度和時長)進行測試，繪制出各自的吸氣性能曲線，這樣就可以清晰地對比本發(fā)明合金和傳統(tǒng)合金吸氣性能在相同激活溫度下，它們之間的差異和優(yōu)劣。測試把四種合金進行兩組比較，第一組激活溫度都為300 C，結(jié)果如圖I所不；弟_■組激活溫度為500 C，結(jié)果如圖2所不。圖表注釋
S---吸氣速率，單位為暈升/秒；
E C--吸氣總量，單位為托*暈升；
圖I和圖2是吸氣劑的吸氣速率相對于吸氣總量的對數(shù)坐標(biāo)圖，這是標(biāo)準(zhǔn)的表征吸氣劑吸氣能力的曲線。每種吸氣劑樣品在測試數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化后，都會得到一根相應(yīng)的曲線，該曲線會隨著吸氣總量的增加，吸氣速率會逐漸下降。曲線的位置越在上部，曲線的下降趨勢越平緩，說明在一定的吸氣總量下，該吸氣劑能夠維持的吸氣速率越高，即吸氣能力越強；圖I中，從上至下的排列的曲線依次為鋯鈷稀土合金，鋯釩鐵合金，鋯鐵合金，鋯鋁合金金;
圖2中，從上至下的排列的曲線依次為鋯鈷稀土合金，鋯釩鐵合金，鋯鐵合金，鋯鋁合金金；
根據(jù)圖I顯示結(jié)論在同一的測試條件下(吸氣劑有效質(zhì)量為lOOmg，激活條件為3000C/IOmin,試驗氣體為氫氣，測試溫度為25°C，恒定端壓強為4. 5 X 10 — 4Pa)，四種合金的吸氣性能有明顯的不同，其中，本發(fā)明鋯鈷稀土合金吸氣性能為最好，鋯釩鐵合金次之，鋯鐵合金和鋯鋁合金則吸氣性能差距明顯。在吸氣總量為ltorr ml的條件下，鋯鈷稀土合金的吸氣速率為750ml/s，而鋯釩鐵合金，鋯鐵合金和鋯鋁合金分別為500ml/s，200ml/s和lOOml/s，可以說明，在300°C低溫激活條件下，本發(fā)明的鋯鈷稀土合金的吸氣性能要遠遠大于其他三種傳統(tǒng)合金。根據(jù)圖2顯示結(jié)論在其他測試條件不變，激活溫度由300°C提高到500°C后，四種合金的吸氣能力的排序沒有差別，依次是鋯鈷稀土合金，鋯釩鐵合金，鋯鐵合金和鋯鋁合金，但各自的吸氣能力都有所上升，在吸氣總量為ltorr ml的條件下，鋯鈷稀土合金的吸氣速率為900ml/s，而鋯釩鐵合金，鋯鐵合金和鋯鋁合金分別為600ml/s，250ml/s和150ml/
S。說明隨著激活溫度的提高，本發(fā)明的鋯鈷稀土合金，對吸氣能力的提升也是最為明顯的。

綜上所述，經(jīng)過上述試驗測試驗證，本發(fā)明鋯鈷稀土吸氣劑合金，比傳統(tǒng)吸氣劑合金具有更低的激活溫度，并在此條件下具備更強的吸氣能力。


圖I為激活溫度300°C本發(fā)明與傳統(tǒng)的合金吸氣劑吸氣能力曲線對比圖。圖2為激活溫度500°C本發(fā)明與傳統(tǒng)的合金吸氣劑吸氣能力曲線對比圖。
具體實施例方式實施例I
本實施例提供一種非蒸散型低溫激活鋯基吸氣劑合金，其組分及質(zhì)量百分比為鋯75. 2%，鈷18%，鑭系稀土 6. 6%，其它不可避免的雜質(zhì)0. 2% ;所述鑭系稀土的組分及質(zhì)量百分比為鑭=60. 5%，釹29. 5%，其余鑭系元素10%。吸氣劑合金制造工藝將上述3種金屬元素材料單質(zhì),破碎成不大于30mm見方的碎塊，按照上述比例置于中頻真空熔煉爐的石墨坩鍋內(nèi)，當(dāng)真空度值小于3 X 10 — 1Pa,開始加溫熔煉，熔煉溫度1950°C。當(dāng)材料完全熔化成液態(tài)后，維持狀態(tài)繼續(xù)均勻化若干時間，完成后燒入冷卻模，待完全冷卻后從爐體中取出，即為合金錠子。吸氣劑產(chǎn)品制造工藝將上述錠子，粉碎成小于30mm見方的碎粒，投入球磨機，在保護氣體的狀態(tài)下，球磨成粉狀，用篩網(wǎng)過濾，以保證粉末直徑75微米，將該粉末壓制成型或壓制涂膜在金屬載體上，最終形成本發(fā)明之吸氣劑產(chǎn)品而應(yīng)用于真空裝置中。吸氣劑的激活方法，其激活溫度最低為300°C。實施例2
本實施例提供一種非蒸散型低溫激活鋯基吸氣劑合金，其組分及質(zhì)量百分比為鋯75.9%，鈷17. 7%，鑭系稀土 6. 2%，其它不可避免的雜質(zhì)0. 2% ;所述鑭系稀土的組分及質(zhì)量百分比為倆60*%，欽30*%，其余倆系兀素10*%。吸氣劑合金制造工藝將上述3種金屬元素材料單質(zhì),破碎成不大于30mm見方的碎塊，按照上述比例置于中頻真空熔煉爐的石墨坩鍋內(nèi)，當(dāng)真空度值小于3 X 10 — 1Pa,開始加溫熔煉，熔煉溫度1950°C。當(dāng)材料完全熔化成液態(tài)后，維持狀態(tài)繼續(xù)均勻化若干時間，完成后燒入冷卻模，待完全冷卻后從爐體中取出，即為合金錠子。吸氣劑產(chǎn)品制造工藝將 上述錠子，粉碎成小于30mm見方的碎粒，投入球磨機，在保護氣體的狀態(tài)下，球磨成粉狀，用篩網(wǎng)過濾，以保證粉末直徑75微米，將該粉末壓制成型或壓制涂膜在金屬載體上，最終形成本發(fā)明之吸氣劑產(chǎn)品而應(yīng)用于真空裝置中。吸氣劑的激活方法，其激活溫度最低為320°C。實施例3
本實施例提供一種非蒸散型低溫激活鋯基吸氣劑合金，其組分及質(zhì)量百分比為鋯76.4%，鈷17%，鑭系稀土 6. 4%，其它不可避免的雜質(zhì)0. 2% ;所述鑭系稀土的組分及質(zhì)量百分比為鑭59. 5%，釹30. 5%，其余鑭系元素10%。吸氣劑合金制造工藝將上述3種金屬元素材料單質(zhì),破碎成不大于30mm見方的碎塊，按照上述比例置于中頻真空熔煉爐的石墨坩鍋內(nèi)，當(dāng)真空度值小于3 X 10 — 1Pa,開始加溫熔煉，熔煉溫度1950°C。當(dāng)材料完全熔化成液態(tài)后，維持狀態(tài)繼續(xù)均勻化若干時間，完成后燒入冷卻模，待完全冷卻后從爐體中取出，即為合金錠子。吸氣劑產(chǎn)品制造工藝將上述錠子，粉碎成小于30mm見方的碎粒，投入球磨機，在保護氣體的狀態(tài)下，球磨成粉狀，用篩網(wǎng)過濾，以保證粉末直徑750微米，將該粉末壓制成型或壓制涂膜在金屬載體上，最終形成本發(fā)明之吸氣劑產(chǎn)品而應(yīng)用于真空裝置中。吸氣劑的激活方法，其激活溫度最低為330°C。除上述實施例外，本發(fā)明還可以有其他實施方式。凡采用等同替換或等效變換形成的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明要求的保護范圍。
權(quán)利要求
1.一種非蒸散型低溫激活鋯基吸氣劑合金，其特征在于 其組分及質(zhì)量百分比為鋯75 — 77%，鈷17 — 19%，鑭系稀土 6% — 7%，其它不可避免的雜質(zhì)0%— 0. 5% ; 所述鑭系稀土的組分及質(zhì)量百分比為鑭60% ±5%，釹30% ±3%，其余鑭系元素10% ±1%。
2.如權(quán)利要求I所述的非蒸散型低溫激活鋯基吸氣劑合金，其特征在于其組分及質(zhì)量百分比為鋯75. 2%，鈷18%，鑭系稀土 6. 6%，其它不可避免的雜質(zhì)0. 2% ;所述鑭系稀土的組分及質(zhì)量百分比為鑭60. 5%，釹29. 5%，其余鑭系元素10%。
3.如權(quán)利要求I所述的非蒸散型低溫激活鋯基吸氣劑合金，其特征在于其組分及質(zhì)量百分比為鋯75. 9%，鈷17. 7%，鑭系稀土 6. 2%，其它不可避免的雜質(zhì)0.2% ;所述鑭系稀土的組分及質(zhì)量百分比為鑭60%，釹30%，其余鑭系元素10%。
4.如權(quán)利要求I所述的非蒸散型低溫激活鋯基吸氣劑合金，其特征在于其組分及質(zhì)量百分比為錯76. 4*%，鉆17*%，倆系稀土 6. 4*%，其它不可避免的雜質(zhì)0. 2% ;所述倆系稀土的組分及質(zhì)量百分比為鑭59. 5%，釹30. 5%，其余鑭系元素10%。
5.如權(quán)利要求1-4中任一權(quán)利要求所述吸氣劑合金的制備方法，其特征在于將各組分按配比配好后，在真空條件下，在中頻真空熔煉爐中熔煉，當(dāng)真空度值小于3X 10 -1Pa開始加溫熔煉，熔煉溫度1900°C — 2000°C，當(dāng)材料完全熔化成液態(tài)后，再冷卻形成吸氣劑合金。
6.用如權(quán)利要求5所述吸氣劑合金制備吸氣劑的方法，其特征在于將吸氣劑合金粉碎成小于30mm見方的碎粒，投入球磨機，球磨成粉狀，用篩網(wǎng)過濾，以保證粉末直徑為50微米一 100微米，將該粉末壓制成型或壓制涂膜在金屬載體上，形成吸氣劑產(chǎn)品。
7.如權(quán)利要求6所述吸氣劑的激活方法，其特征在于其激活溫度為300 500°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種吸氣劑合金，一種非蒸散型低溫激活鋯基吸氣劑合金及其制法，其組分及質(zhì)量百分比為鋯75－77％，鈷17－19％，鑭系稀土6％－7％，其它不可避免的雜質(zhì)0％－0.5％；鑭系稀土的組分及質(zhì)量百分比為鑭60％±5％，釹30％±3％，其余鑭系元素10％±1％。本發(fā)明吸氣劑除了低溫激活這一優(yōu)勢外，同時還具備大大超過傳統(tǒng)鋯基吸氣劑的對氫吸氣能力，即保證有低的激活溫度，又能保證高的吸氣性能。
文檔編號B01J20/30GK102758101SQ20121027868
公開日2012年10月31日 申請日期2012年8月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月7日
發(fā)明者徐丹, 鄧子寧 申請人:南京蓋特電子有限公司