本發(fā)明屬于光電子材料與器件技術領域，涉及一種可用于電子倍增器、光電倍增管等器件的二次電子發(fā)射薄膜的緩沖層及其制備方法。

背景技術：

氧化鎂薄膜因為具有二次電子發(fā)射系數高、抗帶電粒子轟擊性能好及制備工藝簡單等優(yōu)點，目前作為二次電子發(fā)射源被廣泛應用于圖像增強器、電子倍增器、光電倍增管、正交場放大器和等離子體顯示器等器件中。在用于電子倍增器、光電倍增管等器件時，為了使器件獲得長的使用壽命，二次電子發(fā)射源必須能耐受較大束流密度電子束的長時間轟擊，因此制備的氧化鎂薄膜厚度需要達到幾十納米甚至一百納米以上。但是，由于氧化鎂是絕緣材料，較厚的氧化鎂薄膜在電子束轟擊下會產生表面充電現象，這會使其二次電子發(fā)射快速衰減，從而影響薄膜二次電子發(fā)射的穩(wěn)定性。這一問題限制了氧化鎂薄膜在高增益、長壽命電子器件中的應用。

為了避免較厚的氧化鎂薄膜在電子束持續(xù)轟擊下產生表面充電現象，可在氧化鎂薄膜中摻入一定比例的導電性好、化學性質穩(wěn)定的金屬材料(如金、鉑、銀等)以形成摻入金屬材料的氧化鎂復合薄膜。由于金屬材料的摻入，復合薄膜的導電性得到改善，使其在膜層較厚時仍能有效避免表面充電，因而可以通過增加薄膜厚度以提高薄膜耐受較大束流密度電子束長時間轟擊的性能。

作為二次電子發(fā)射源應用的摻入金屬材料的氧化鎂復合薄膜通常采用濺射法制備。但是，實驗研究表明，在摻入金屬材料的氧化鎂復合薄膜制備過程中，金屬材料沉積時的團聚現象會影響氧化鎂的結晶并減小氧化鎂的晶粒尺寸，從而降低了復合薄膜的二次電子發(fā)射性能。

技術實現要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種二次電子發(fā)射薄膜的緩沖層及其制備方法，以克服上述現有技術的不足。

為了實現上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案：

一種二次電子發(fā)射薄膜的緩沖層及其制備方法，制備摻入金屬材料的氧化鎂復合薄膜二次電子發(fā)射源時，先對待沉積薄膜的金屬基底進行清洗處理，然后在金屬基底上采用濺射法沉積一層氧化鎳緩沖層，氧化鎳緩沖層的厚度為5-90nm，氧化鎳晶粒尺寸為3-20nm，摻入金屬材料的氧化鎂復合薄膜沉積于氧化鎳緩沖層之上。

本發(fā)明進一步的改進在于：在金屬基底上沉積氧化鎳緩沖層之前，對金屬基底進行清洗處理，將金屬基底放入容器中，在容器中倒入丙酮浸泡金屬基底，并將容器放入超聲波清洗機中對金屬基底進行超聲波清洗10-30分鐘，接著，將容器中丙酮依次替換為乙醇和純水，再分別對金屬基底進行超聲波清洗10-30分鐘，此后，將金屬基底放入烘箱中在40-80℃的環(huán)境中烘干，最后，對金屬基底待沉積薄膜的表面進行氬離子濺射處理5-10分鐘。

本發(fā)明進一步的改進在于：采用直流濺射法或射頻濺射法濺射鎳靶，在金屬基底表面沉積一層氧化鎳緩沖層，沉積過程中向鍍膜腔體內同時通入氬氣與氧氣，總氣壓為0.1-1Pa，氬氣與氧氣的流量比為10:1-1:1。

本發(fā)明進一步的改進在于：采用射頻濺射法濺射氧化鎳靶，在金屬基底表面沉積一層氧化鎳緩沖層，沉積過程中向鍍膜腔體內通入氬氣，壓強為0.1-1Pa。

本發(fā)明進一步的改進在于：在金屬基底上沉積氧化鎳緩沖層時，金屬基底的溫度為200-400℃。

本發(fā)明方法與已有文獻報道的摻入金屬材料的氧化鎂復合薄膜二次電子發(fā)射源的主要不同點在于：通常，在摻入金屬材料的氧化鎂復合薄膜二次電子發(fā)射源中，復合薄膜是直接沉積于金屬基底上，或者是在金屬基底和復合薄膜之間設置有金屬(如鎳、銀、鉻、鈦等)緩沖層。而本發(fā)明在金屬基底與二次電子發(fā)射薄膜間設置有氧化鎳緩沖層，氧化鎳緩沖層采用濺射法沉積，其厚度為5-90nm，晶粒尺寸為3-20nm。

與現有技術相比，本發(fā)明的二次電子發(fā)射薄膜的緩沖層及其制備方法的優(yōu)點是：由于氧化鎳晶體具有與氧化鎂晶體相同的面心立方結構，并且兩者的晶格常數非常接近，先在金屬基底上沉積一層氧化鎳緩沖層，可減小金屬沉積對氧化鎂晶粒生長的影響，促進氧化鎂晶粒的生長，從而提高摻入金屬材料的氧化鎂復合薄膜的二次電子發(fā)射性能。

附圖說明

圖1是一種摻入金屬材料的氧化鎂復合薄膜二次電子發(fā)射源結構示意圖；

圖2是在不銹鋼基底上沉積的摻金的氧化鎂復合薄膜的掃描電子顯微鏡照片；

圖3是在不銹鋼基底上的氧化鎳緩沖層表面沉積的摻金的氧化鎂復合薄膜的掃描電子顯微鏡照片；

圖4是采用濺射法在硅片上沉積的氧化鎂薄膜的掃描電子顯微鏡照片；

圖5是采用濺射法在硅片上的氧化鎳緩沖層表面沉積的氧化鎂薄膜的掃描電子顯微鏡照片；

圖6是采用濺射法在硅片上沉積的摻金的氧化鎂復合薄膜的掃描電子顯微鏡照片；；

圖7是采用濺射法在硅片上氧化鎳緩沖層表面沉積的摻金的氧化鎂復合薄膜的掃描電子顯微鏡照片；

圖8是分別采用鎳、氧化鎳、銀和金薄膜作為緩沖層的摻金氧化鎂復合薄膜的二次電子發(fā)射系數δ隨入射電子能量Ep的變化曲線；

圖9是分別采用鎳、氧化鎳、銀和金薄膜作為緩沖層的摻金氧化鎂復合薄膜的二次電子發(fā)射系數δ隨時間t衰減的曲線。

具體實施方式

本發(fā)明的基本構思是：為改善摻入金屬材料的氧化鎂復合薄膜的成膜質量，在沉積摻入金屬材料的氧化鎂復合薄膜之前，先在金屬基底上沉積一層氧化鎳緩沖層，可降低金屬基底表面的粗糙度，有利于后續(xù)的復合薄膜沉積。而且，更重要的是，在制備摻入金屬材料的氧化鎂復合薄膜過程中，金屬沉積時的團聚現象會影響氧化鎂的結晶并減小氧化鎂的晶粒尺寸，從而降低了復合薄膜的二次電子發(fā)射性能。而氧化鎳晶體具有與氧化鎂晶體相同的面心立方結構，并且兩者的晶格常數分別為4.19和非常接近，因此，先在金屬基底上沉積一層氧化鎳緩沖層，會在后續(xù)沉積摻入金屬材料的氧化鎂復合薄膜過程中促進氧化鎂晶粒的生長，減小金屬沉積對氧化鎂晶粒生長的影響。此外，氧化鎳層是一種半導體材料，具有較好的導電性，不會影響復合薄膜與金屬基底之間的電連接。

實施例1

參照圖1，表示一種摻入金屬材料的氧化鎂復合薄膜二次電子發(fā)射源結構。該二次電子發(fā)射源由金屬基底1，制作于金屬基底1之上的氧化鎳緩沖層2，及制作于氧化鎳緩沖層2之上的摻入金屬材料的氧化鎂層3構成。氧化鎳緩沖層2的制備包括以下步驟：

對金屬基底1進行清潔處理。首先，在金屬基底1上沉積氧化鎳緩沖層2之前，對金屬基底1進行清洗處理，將金屬基底1放入容器中，在容器中倒入丙酮浸泡金屬基底1，并將容器放入超聲波清洗機中對金屬基底1進行超聲波清洗15分鐘，接著，將容器中丙酮依次替換為乙醇和純水，再分別對金屬基底1進行超聲波清洗15分鐘，此后，將金屬基底1放入烘箱中在60℃的環(huán)境中烘干，最后，對金屬基底1待沉積薄膜的表面進行氬離子濺射處理10分鐘。

在金屬基底1上沉積氧化鎳緩沖層2。氧化鎳緩沖層2的沉積可以采用直流濺射法濺射鎳靶，在金屬基底1表面沉積一層氧化鎳緩沖層2，沉積過程中向鍍膜腔體內同時通入氬氣與氧氣，氬氣與氧氣的流量比為6:1，鍍膜腔體中總氣壓為0.3Pa，金屬基底1的溫度為300℃；氧化鎳緩沖層2的厚度為55nm，氧化鎳晶粒尺寸為3-15nm。

實施例2

參照圖1，表示一種摻入金屬材料的氧化鎂復合薄膜二次電子發(fā)射源結構。該二次電子發(fā)射源由金屬基底1，制作于金屬基底1之上的氧化鎳緩沖層2，及制作于氧化鎳緩沖層2之上的摻入金屬材料的氧化鎂層3構成。氧化鎳緩沖層2的制備包括以下步驟：

對金屬基底1進行清潔處理。首先，在金屬基底1上沉積氧化鎳緩沖層2之前，對金屬基底1進行清洗處理，將金屬基底1放入容器中，在容器中倒入丙酮浸泡金屬基底1，并將容器放入超聲波清洗機中對金屬基底1進行超聲波清洗15分鐘，接著，將容器中丙酮依次替換為乙醇和純水，再分別對金屬基底1進行超聲波清洗15分鐘，此后，將金屬基底1放入烘箱中在60℃的環(huán)境中烘干，最后，對金屬基底1待沉積薄膜的表面進行氬離子濺射處理10分鐘。

在金屬基底1上沉積氧化鎳緩沖層2。氧化鎳緩沖層2的沉積可以采用射頻濺射法濺射鎳靶，在金屬基底1表面沉積一層氧化鎳緩沖層2，沉積過程中向鍍膜腔體內同時通入氬氣與氧氣，氬氣與氧氣的流量比為5:1，鍍膜腔體中總氣壓為0.25Pa，金屬基底1的溫度為280℃；氧化鎳緩沖層2的厚度為70nm，氧化鎳晶粒尺寸為5-20nm。

實施例3

參照圖1，表示一種摻入金屬材料的氧化鎂復合薄膜二次電子發(fā)射源結構。該二次電子發(fā)射源由金屬基底1，制作于金屬基底1之上的氧化鎳緩沖層2，及制作于氧化鎳緩沖層2之上的摻入金屬材料的氧化鎂層3構成。氧化鎳緩沖層2的制備包括以下步驟：

對金屬基底1進行清潔處理。首先，在金屬基底1上沉積氧化鎳緩沖層2之前，對金屬基底1進行清洗處理，將金屬基底1放入容器中，在容器中倒入丙酮浸泡金屬基底1，并將容器放入超聲波清洗機中對金屬基底1進行超聲波清洗15分鐘，接著，將容器中丙酮依次替換為乙醇和純水，再分別對金屬基底1進行超聲波清洗15分鐘，此后，將金屬基底1放入烘箱中在60℃的環(huán)境中烘干，最后，對金屬基底1待沉積薄膜的表面進行氬離子濺射處理10分鐘。

在金屬基底1上沉積氧化鎳緩沖層2。氧化鎳緩沖層2的沉積可以采用射頻濺射法濺射氧化鎳靶，在金屬基底1表面沉積一層氧化鎳緩沖層2，沉積過程中向鍍膜腔體內通入氬氣，總氣壓為0.4Pa，金屬基底1的溫度為350℃。氧化鎳緩沖層2的厚度為60nm，氧化鎳晶粒尺寸為3-20nm。

參照圖2和圖3，分別是在不銹鋼基底上和不銹鋼基底上的氧化鎳緩沖層2表面沉積的摻金的氧化鎂復合薄膜3的掃描電子顯微鏡照片。對比兩幅圖可以看出，在氧化鎳緩沖層2表面沉積的復合薄膜3的表面粗糙度明顯較低，而且具有較大的氧化鎂晶粒。

參照圖4和圖5，分別是在硅片表面和硅片上的氧化鎳緩沖層2表面沉積的氧化鎂薄膜的掃描電子顯微鏡照片。對比兩幅圖可以看出，在氧化鎳緩沖層2表面沉積的氧化鎂薄膜的具有較大的氧化鎂晶粒。

參照圖6和圖7，分別是在硅片表面和硅片上的氧化鎳緩沖層2表面沉積的摻金的氧化鎂復合薄膜3的掃描電子顯微鏡照片。對比兩幅圖可以看出，在氧化鎳緩沖層2表面沉積的復合薄膜3同樣具有較大的氧化鎂晶粒。

由圖4與圖5、圖6與圖7兩組圖的對比中可以看出，采用氧化鎳作為緩沖層可以減小金沉積對氧化鎂結晶的影響，促進氧化鎂晶粒的生長。

參照圖8，所示為分別采用鎳、氧化鎳、銀和金膜作為緩沖層的摻金氧化鎂復合薄膜的二次電子發(fā)射系數δ隨入射電子能量Ep的變化曲線?？梢钥闯?，用氧化鎳作為緩沖層的摻金氧化鎂復合薄膜的二次電子發(fā)射系數較高。

參照圖9，所示為分別采用鎳、氧化鎳、銀和金作為緩沖層的摻金氧化鎂復合薄膜的二次電子發(fā)射系數δ隨時間t衰減的曲線?？梢钥闯?，隨著入射電子流轟擊時間的增長，用氧化鎳作為緩沖層的摻金氧化鎂復合薄膜始終有較高的二次電子發(fā)射系數。

由以上具體實施方式可以看出，與現有的摻入金屬材料的氧化鎂復合薄膜二次電子發(fā)射源相比，先在金屬基底上沉積一層氧化鎳緩沖層，可減小金屬沉積對氧化鎂結晶的影響，促進氧化鎂晶粒的生長，從而可提高摻入金屬材料的氧化鎂復合薄膜的二次電子發(fā)射性能。

雖然上述具體實施方式對本發(fā)明作出了詳細的描述，但并非其來限定本發(fā)明。本發(fā)明的二次電子發(fā)射薄膜的緩沖層及其制備方法不局限于上述方案，只要是按照本發(fā)明的基本構思，采用制備氧化鎳緩沖層，以促進摻入金屬材料的氧化鎂復合薄膜二次電子發(fā)射的性能，以達到使二次電子發(fā)射薄膜獲得更高的二次電子發(fā)射系數和穩(wěn)定性的目的，均屬于本發(fā)明的保護范圍。