本發(fā)明涉及一種磷32制備工藝，具體涉及的是放射性同位素制備中的有載體磷32的制備工藝。

背景技術(shù)：

磷32是純?chǔ)滤プ兒怂兀渚€的最大能量為1.709MeV，半衰期14.26天，組織內(nèi)的最大射程為8.6mm，平均射程為4mm，是臨床上應(yīng)用最早和最廣泛的核素之一，主要用于治療真性紅細(xì)胞增多癥、原發(fā)性血小板增多癥等疾病，療效顯著；還可制成外用敷貼器治療某些皮膚病如疤痕、尖銳濕疣、血管瘤等；磷32制成的放射性支架可以防止冠狀動(dòng)脈血管成形術(shù)后的再狹窄；還可緩解骨轉(zhuǎn)移疼痛，應(yīng)用十分廣泛。

1936年，磷32最早由E.Lawrence在回旋加速器上利用核反應(yīng)³¹P(d,p)³²P制得。但是，加速器生產(chǎn)成本高，無(wú)法滿足迅速增長(zhǎng)的需求，使得磷32生產(chǎn)轉(zhuǎn)向產(chǎn)量較大的反應(yīng)堆生產(chǎn)。反應(yīng)堆生產(chǎn)方式主要有三種：³⁵Cl(n,α)³²P、³¹P(n,γ)³²P和³²S(n,p)³²P。實(shí)際上，³⁵Cl(n,α)³²P制備磷32由于產(chǎn)率低沒(méi)有得到應(yīng)用；³¹P(n,γ)³²P制備磷32的化學(xué)處理過(guò)程比較簡(jiǎn)單，但有載體、比活度較低；³²S(n,p)³²P制備磷32得到的產(chǎn)品有載體、比活度高，但處理過(guò)程較復(fù)雜；后兩者生產(chǎn)成本都較低，在生產(chǎn)過(guò)程中被廣泛采用。

目前，以赤磷為靶料，通過(guò)核反應(yīng)³¹P(n,γ)³²P制備有載體磷32的方法是：將赤磷在濃硝酸溶液中溶解后，再加入濃鹽酸蒸餾，除去溶液中的硝酸；向蒸殘物中加入去離子水，繼續(xù)篜至近干，重復(fù)數(shù)次，得到的有載體磷32以H₃PO₄形式存在。

但現(xiàn)有通過(guò)核反應(yīng)³¹P(n,γ)³²P制備有載體磷32的方法中，存在制備出的有載體磷32收率不高的問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有通過(guò)核反應(yīng)³¹P(n,γ)³²P制備有載體磷32的方法制備出的有載體磷32的收率不高的問(wèn)題，提供收率高的一種有載體磷32的制備方法。

為解決上述缺點(diǎn)，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種有載體磷32的制備方法，包括：

步驟一、以赤磷為靶料，通過(guò)核反應(yīng)³¹P(n,γ)³²P制備磷32；

步驟二、將輻照后的靶料與硝酸混合加熱使靶料溶解；

步驟三、靶料溶解后，再加熱蒸發(fā)至近干；

步驟四、再加入過(guò)氧化氫，然后蒸發(fā)至近干；

步驟五、重復(fù)一次以上的步驟四，制得以H₃³²PO₄形式存在的有載體磷32。

本發(fā)明通過(guò)過(guò)氧化氫的加入，能對(duì)蒸發(fā)至近干的靶料進(jìn)行氧化，將剩余少量氧化未完全的磷32也轉(zhuǎn)化為H₃³²PO₄，能進(jìn)一步增加產(chǎn)品的收率和純度，同時(shí)通過(guò)過(guò)氧化氫的加入，還能起到產(chǎn)品的脫色作用，效果非常顯著。

進(jìn)一步，所述步驟二中，硝酸濃度為3mol/L～15mol/L，加熱溫度為100℃～125℃。所述步驟四的重復(fù)次數(shù)為2～5次。所述過(guò)氧化氫的濃度為30％。

本發(fā)明通過(guò)上述條件的優(yōu)化設(shè)置，能進(jìn)一步提高磷32的收率，效果更加顯著。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)及有益效果：

1、本發(fā)明提供的一種有載體磷32的制備方法，其收率更高、純度更高，并且還能有效達(dá)到脫色的作用，效果十分顯著；

2、本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)便，適用于大規(guī)模生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。

實(shí)施例1

一種有載體磷32的制備方法，具體制備步驟如下：

將0.3g高純赤磷制成靶件，該高純赤磷是指純度高于99.99％的赤磷，將靶件放入高通量工程試驗(yàn)堆(HFETR)中輻照；輻照后倒入燒瓶中，加入9mol/L的硝酸溶液20ml，加熱，加熱溫度保持在100℃～125℃之間，加熱30分鐘后，靶料完全溶解，將溶液篜至近干除去硝酸，獲得蒸殘物。向蒸殘物中加入濃度為30％的過(guò)氧化氫5ml，加熱篜至近干，如此重復(fù)3次，得到以H₃³²PO₄形式存在的有載體磷32。

經(jīng)過(guò)檢測(cè)，本實(shí)施例中的有載體磷32的純度為99.9996％，收率為99.2％。

實(shí)施例2

一種有載體磷32的制備方法，具體制備步驟如下：

將1.0g高純赤磷制成靶件，該高純赤磷是指純度高于99.99％的赤磷，將靶件放入高通量工程試驗(yàn)堆(HFETR)中輻照；輻照后倒入燒瓶中，加入15mol/L的硝酸溶液50ml，加熱溫度保持在100℃～125℃之間，加熱60分鐘后，靶料完全溶解，將溶液篜至近干除去硝酸，獲得蒸殘物，并將蒸殘物均分為兩份。

向其中一份蒸殘物中加入濃度為30％的過(guò)氧化氫5ml，加熱篜至近干，如此重復(fù)3次，得到以H₃³²PO₄形式存在的有載體磷32成品一。

向另一份蒸殘物中加入去離子水5ml，加熱篜至近干，如此重復(fù)3次，得到以H₃³²PO₄形式存在的有載體磷32成品二。

經(jīng)過(guò)檢測(cè)，本實(shí)施例中成品一的純度為99.9991％，收率為99.0％，成品一的顏色呈無(wú)色；成品二的純度為99.9881％，收率為96％，成品二的顏色呈淺黃色。

實(shí)施例3

本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別在于，本實(shí)施例中該硝酸溶液的濃度不同，具體設(shè)置如下：

本實(shí)施例中該硝酸濃度為3mol/L，加熱至靶料完全溶解。

經(jīng)過(guò)檢測(cè)，本實(shí)施例中有載體磷32的純度為99.9990％，收率為98.5％。

實(shí)施例4

本實(shí)施例為實(shí)施例1的對(duì)照實(shí)施例，本實(shí)施例中該硝酸溶液的濃度不同，加熱時(shí)的加熱溫度不同，具體設(shè)置如下：

本實(shí)施例中該硝酸濃度為1.0mol/L，加熱至靶料完全溶解，加熱時(shí)溫度為80℃～90℃。

經(jīng)過(guò)檢測(cè)，本實(shí)施例中有載體磷32的純度為95.5662％，收率為94％。

實(shí)施例5

本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別在于，本實(shí)施例中該硝酸溶液的濃度不同，具體設(shè)置如下：

本實(shí)施例中該硝酸濃度為15mol/L，加熱至靶料完全溶解，加熱時(shí)溫度為130℃～150℃。

經(jīng)過(guò)檢測(cè)，本實(shí)施例中有載體磷32的純度為99.9990％，收率為85％。

上述實(shí)施例僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，但凡采用本發(fā)明的設(shè)計(jì)原理，以及在此基礎(chǔ)上進(jìn)行非創(chuàng)造性勞動(dòng)而作出的變化，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。