專利名稱：非對稱金屬濾芯及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及粉末冶金制品領域中的一種金屬濾芯及其制備方法，特別涉及一種通過粉末復合燒結而得的非對稱金屬濾芯及其制備方法，該非對稱金屬濾芯廣泛應用于石油化工行業(yè)、尤其是作為高精度過濾元件在氣固、液固分離領域中的除塵、過濾或者凈化等方面廣泛應用。
背景技術：
金屬粉末多孔材料是集孔隙功能特性和金屬結構特性于一體，綜合性能優(yōu)異的一類多孔材料。與其它多孔材料相比，具有孔形穩(wěn)定、孔隙度及孔徑可控、力學性能好、耐高溫抗熱震、可加工和可焊接等優(yōu)良的性能。廣泛應用于石油、化工、能源環(huán)保、國防軍工、核技術和生物制藥等工業(yè)過程中的過濾分離、流體滲透與分布控制、流態(tài)化、高效燃燒、強化傳質傳熱、阻燃防爆等，是上述工業(yè)技術發(fā)展不可或缺的關鍵材料。傳統(tǒng)的粉末多孔材料采用等靜壓或者軋制工藝成型，粉體在管截面方向上形成的孔徑屬于一種均勻分布狀態(tài)，也就是說孔徑在流體透過的方向上沒有明顯的孔徑大小的梯度變化。這種結構濾芯的過濾機理主要是表面過濾和深層過濾。深層過濾時過濾介質容易鑲嵌在濾芯中間孔隙從而堵塞孔道，而且不容易反洗去除。本發(fā)明中設計的非對稱粉末復合燒結金屬濾芯，工作層厚度薄，孔徑小，起過濾作用，骨架層孔徑相對較大，支持作用，工作層孔徑與骨架層孔徑存在明顯的孔徑梯度變化。這種梯度結構的孔徑設計主要利用表面過濾機理，即依靠工作層的孔徑大小控制介質顆粒的透過與否。在過濾過程中，即使部分顆粒滲入工作層，也會比較容易的穿過極薄的工作層后從孔徑較大的骨架層孔道滲透到濾芯外部，不會滯留在孔道內堵塞濾芯，從而提高了濾芯的工作壽命。當濾芯反洗時，工作層薄， 而且其中的介質殘留少，所以會比較容易反吹再生，另外骨架層和工作層孔徑的喇叭口結構，也提高了反吹流體對工作層中顆粒的吹掃能力，提高了濾芯的反洗再生性能。同時由于工作層厚度薄，大孔徑的骨架層流阻又相對小，所以這種梯度復合結構的整體流阻相對于均質濾芯的阻降要小，也就是說相同條件下的流體滲透性能高。目前，燒結金屬粉末濾芯大多采用粉末冶金工藝進行制備，其常規(guī)工藝流程為等靜壓或者粉末軋制。目前報道的非對稱粉末濾芯主要是采用離心方法把使得粉末形成梯度，但是這種梯度結構不明顯，而且對于實現(xiàn)較長的濾芯制備也比較困難，而對于采用刷涂工藝制備非對稱的粉末濾芯及具體制備方法則很少涉及。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是針對過濾行業(yè)提供一種精度高、滲透性好、壽命長、反洗再生容易的粉末燒結濾芯的制備方法。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的第一側面提供一種非對稱金屬濾芯，利用粉末進行復合燒結而成，其特征在于該金屬濾芯由管狀的骨架層和工作層構成，所述工作層覆蓋在所述骨架層的外表面上，所述骨架層的孔徑比所述工作層的孔徑大，所述金屬濾芯的尺寸為 dXlX δ = φ (30 100) X (100 2000) X (1. 7 5. 5)mm, d、1、δ 分別為所述金屬濾芯的外徑、長度和壁厚，所述金屬濾芯的平均孔隙為5 35um，所述金屬濾芯的孔徑為 0. 1 μ m 10 μ m。為了保持工作層表面的光滑，骨架層的孔徑比工作層的孔徑大5 15 μ m。在上述第一側面的非對稱金屬濾芯中，優(yōu)選所述粉末的材質為不銹鋼316、 316L、304、304L、310S、904L、Inconel 合金、Monel 合金、FeCrAl 合金、鐵鋁金屬間化合物、 HR160中任一種。在上述第一側面的非對稱金屬濾芯中，優(yōu)選所述骨架層的孔徑為5 35 μ m、滲透率為(2-10) X KTVcm2 · Pa · min。在上述第一側面的非對稱金屬濾芯中，優(yōu)選所述金屬濾芯的滲透率為2X 10_6 5 X IO-Vcm2 · Pa · min (此處的滲透率為復合之后的濾芯整體表現(xiàn)出來的性能)。在上述第一側面的非對稱金屬濾芯中，優(yōu)選所述工作層使用的粉末粒度為 0. Ium 80umo在上述第一側面的非對稱金屬濾芯中，優(yōu)選所述骨架層的厚度1. 2 5mm ；所述工作層的厚度0. 2 0. 5mm。在上述第一側面的非對稱金屬濾芯中，優(yōu)選在所述骨架層的一端通過螺紋接頭、 直通管、文丘里或拉烏爾喉管中的任一種將所述金屬濾芯與管板加以連接。本發(fā)明的第二側面是提供一種如上所述的非對稱金屬濾芯的制備方法，該制備方法包括所述粉末通過成型工藝和一次燒結制備所述骨架層的骨架層制作步驟；采用刷涂復合工藝在所述骨架層上刷涂復合所述工作層、并使所述工作層烘干固化的工作層制作步驟；和對所述骨架層與所述工作層進行二次燒結的二次燒結步驟。在本發(fā)明的第二側面的非對稱金屬濾芯的制備方法中，優(yōu)選，在所述骨架層制作步驟之后、所述工作層制作步驟之前還包括在所述骨架層的一端利用連接頭將所述骨架層與管板加以連接的步驟，所述連接頭與所述骨架層焊接在一起，所述連接頭選自螺紋接頭、直通管、文丘里或拉烏爾喉管中的任一種。在本發(fā)明的第二側面的非對稱金屬濾芯的制備方法中，優(yōu)選，所述骨架層制作步驟包括第一粉末篩分步驟將所述粉末進行篩分定級，選取粉末粒度為-100+500目的第一粒度粉末；成型步驟將所述第一粒度粉末以規(guī)定松裝比重填入相應的管狀模具并加以振實，然后采用冷等靜壓機直接成形或粉末軋制成形進行所述成型工藝得到生坯；和一次燒結步驟采用真空/氫氣高溫燒結爐，對脫模后的所述生坯進行燒結。在本發(fā)明的第二側面的非對稱金屬濾芯的制備方法中，優(yōu)選，所述工作層制作步驟包括第二粉末篩分步驟將所述粉末進行篩分定級，選取粉末粒徑為0. 1 μ m 80 μ m 的第二粒度粉末；漿料制備步驟在所述第二粒度粉末的原料中加入一定量的粘結劑和稀釋劑，攪拌混合均勻得到漿料；刷涂復合步驟利用刷涂工具均勻刷涂所述漿料；和烘干固化步驟將刷涂所述漿料后的所述骨架層置于空氣循環(huán)烘箱中加熱固化，使所述漿料烘干。在本發(fā)明的第二側面的非對稱金屬濾芯的制備方法中，優(yōu)選所述二次燒結步驟是在氫氣高溫燒結爐中進行的，所述二次燒結步驟包括加熱所述骨架層與所述工作層脫除所述粘結劑的脫粘步驟；和對所述骨架層與所述工作層進行高溫燒結的高溫燒結步驟。在本發(fā)明的第二側面的非對稱金屬濾芯的制備方法中，優(yōu)選在所述脫粘步驟中， 脫粘溫度400°C 600°C，脫粘時間30分鐘 60分鐘，在所述高溫燒結步驟中，燒結溫度為800 1200°C，保溫時間為1 3小時。在本發(fā)明的第二側面的非對稱金屬濾芯的制備方法中，優(yōu)選所述規(guī)定松裝比重 2. 0-2. 8g/cm3，所述冷等靜壓機的成形壓力為100-300MPa，保壓時間為10-30min，所述粉末軋制成形的壓力20-60t，所述一次燒結步驟的參數(shù)燒結溫度為1100-1300°C，保溫時間為 1-4小時，真空度在LOXlO-1Pa以下。在本發(fā)明的第二側面的非對稱金屬濾芯的制備方法中，優(yōu)選所述粘結劑為環(huán)氧樹脂，所述稀釋劑為丙酮，所述空氣循環(huán)烘箱的烘干溫度為100-200°C，另外，所述粘結劑的添加量為粉末重量2 10%，所述稀釋劑的添加量為粘結劑體積的1 5倍。發(fā)明效果總之，在基于本發(fā)明制作的非對稱粉末復合燒結金屬濾芯中，骨架層粉末較粗， 孔徑較大，強度較高，主要起支撐作用；工作層粉末較細，孔徑較小，主要起過濾作用。骨架層主要采用等靜壓/粉末軋制成形與真空/氫氣高溫燒結的方法制備，其平均孔徑為 10-35 μ m，孔隙率為25% -40% ；工作層采用涂覆工藝與骨架層復合之后進行二次氫氣高溫燒結，使之與骨架層粉末發(fā)生冶金結合而具有較好的結合強度，復合之后的濾芯孔徑為 0. 1 μ m 10 μ m0與均勻孔徑分布的均質金屬粉末濾芯相比，本發(fā)明制備的非對稱粉末復合燒結金屬粉末濾芯，不但具有滲透性能高、流體阻力小、滲透通量大的優(yōu)點，還具有再生性能優(yōu)異、 使用壽命長等特點。這種非對稱復合濾芯非常適用于氣固、液固分離場合，在氣體凈化、石油化工、能源環(huán)保等領域具有良好的應用前景。


圖1非對稱粉末復合燒結金屬濾芯的結構示意圖。其中，附圖標記說明如下1-連接頭；2-骨架層；3-工作層。
具體實施例方式實施方式本發(fā)明的通過粉末復合燒結而成的非對稱金屬粉末濾芯的結構如圖1所示，該粉末濾芯是由孔徑較大、滲透性較高的骨架層2與孔徑較小的工作層3復合燒結而成。骨架層 2為二形，即一端帶有管底，一端敞口。另外，骨架層2的敞口一端焊接有連接頭1 (連接頭可以為螺紋接頭、直通管、文丘里、拉烏爾喉管中的任一種)，骨架層2的濾芯尺寸為dX 1 X δ =Φ (30 100) X (100 2000) X (1. 2 5)mm，平均孔徑為5 35um(根據(jù)發(fā)明人的經(jīng)驗在5 μ m的骨架層孔的基礎上可以復合成0. 1 μ m的非對稱濾芯，在35 μ m孔的基礎上可以復合成10 μ m的非對稱濾芯)，復合之后的濾芯孔徑0. 1 μ m 10 μ m。其中d為外徑、1為長度、S為壁厚。其中，骨架層的孔隙率為25% 60%，骨架層孔徑較大，強度較高，起支持作用；工作層孔徑較小，起過濾作用。這種復合結構過濾精度高，流體阻力小，反洗再生性能好。上述結構的非對稱金屬粉末濾芯的具體制備方法為先制備骨架層，骨架層主要采用等靜壓/粉末軋制成形與真空/氫氣高溫燒結的方法制備，其平均孔徑為5 35um，孔隙率為25% 60% ；再在骨架層2上制備工作層，工作層采用涂覆工藝與骨架層復合之后進行二次氫氣高溫燒結，使之與骨架層粉末發(fā)生冶金結合而具有較好的結合強度，其具體制備方法詳述如下。對于骨架層結構，其制備工藝步驟為1)粉末篩分將粉末進行篩分定級，粉末粒度為-100+500目；2)等靜壓/粉末軋制成形將一定粒度的粉末原料以松裝比重2. 0-2. 8g/cm3，填入相應的管狀模具，在振動臺上振實，再采用冷等靜壓機直接成形或粉末軋制，成形壓力為100-300MPa，保壓時間為 10-30min，粉末軋制成形壓力20_60t ；3)真空/氫氣高溫燒結采用真空/氫氣高溫燒結爐，對脫模后的生坯進行燒結，燒結溫度為 1100-1350°C，保溫時間為1-4小時，真空燒結時候的真空度要求小于1. OX KT1Pat5燒結之后焊接連接頭，連接頭可以為螺紋接頭、直通管、文丘里、拉烏爾喉管中的任一種，使用時管板與金屬濾芯的連接就是通過連接頭進行的，管板屬于過濾容器的一部分，濾芯與管板連接之后方便安裝在容器中。對于工作層結構，其制備工藝步驟為1)粉末篩分將粉末進行定級，粉末粒徑為0. 1 μ m 80 μ m ；2)漿料的制備在一定粒度的粉末原料中加入粉末重量2-10%粘結劑(即環(huán)氧樹脂)和1 5倍粘結劑體積的稀釋劑(即丙酮)，攪拌混合均勻，粘結劑和稀釋劑不限于上述所述，也可以是其他材料，具體根據(jù)實際情況而定。3)涂覆復合采用刷涂工藝在骨架層表面上刷涂上述漿料，確保骨架層表面均勻覆蓋細粉，刷涂次數(shù)3 5次；4)低溫烘烤、氫氣高溫燒結將刷涂復合之后的濾芯在空氣循環(huán)烘箱中加熱固化，加熱溫度為100-200°C。然后將其裝入氫氣高溫燒結爐中進行脫除粘結劑和高溫燒結，脫粘溫度400°C 600°C，脫粘時間30分鐘 60分鐘，燒結溫度為800 1200°C，保溫時間為1 3小時。通過上述工藝步驟，完成了一支完整的非對稱粉末復合燒結金屬粉末濾芯的制備。關于上述實施方式中提到的粉末，其使用材質為不銹鋼316、316L、304、304L、 310S,904L,Inconel合金(因科鎳合金)^Monel合金(蒙乃爾合金)、FeCrAl合金、鐵鋁金屬間化合物、HR160中任一種都可以。通過下列實施例對本發(fā)明進行具體的描述，特別指出實施例僅僅是對本發(fā)明實施方式的進一步說明，不能理解為對本發(fā)明的保護范圍的限制。實施例1骨架層濾芯采用等靜壓工藝制備。根據(jù)骨架層濾芯的結構形式，設計相應的管狀模具。將316L不銹鋼金屬粉末原料進行篩分定級，粒度為-150+250目；填入相應的管狀模具，在振動臺上振實，再采用冷等靜壓機直接成型，成型壓力為200MPa，保壓時間為IOmin ； 采用真空高溫燒結爐，對脫模后的生坯進行燒結，燒結溫度為1250°C，保溫時間為2小時， 真空度< 1. OX KT1Pat5燒結完成之后焊接連接頭，焊接電流50A，焊接速度Smm/min，制備的骨架層濾芯Φ 60 X 1000mm。工作層粉末粒度0. lum，在一定粒度的粉末原料中加入2%的粘結劑和2倍稀釋劑，攪拌混合均勻，然后均勻刷涂在骨架層表面，反復刷涂3次，然后在空氣循環(huán)烘箱中烘干，烘干溫度為100°C。然后將其裝入氫氣高溫燒結爐中進行脫除粘結劑和高溫燒結，脫粘溫度400°C，脫粘時間50分鐘，高溫燒結溫度為800°C，保溫時間為2小時。實施例2骨架層濾芯采用等靜壓工藝制備。根據(jù)骨架層濾芯的結構形式，設計相應的管狀模具。將316L不銹鋼金屬粉末原料進行篩分定級，粒度為-100+200目；填入相應的管狀模具，在振動臺上振實，再采用冷等靜壓機直接成型，成型壓力為200MPa，保壓時間為IOmin ； 采用真空高溫燒結爐，對脫模后的生坯進行燒結，燒結溫度為1260°C，保溫時間為2小時， 真空度< 1. 0 X 10 .燒結完成之后焊接連接頭與管底，焊接電流50A，焊接速度Smm/min， 制備的骨架層濾芯Φ 60 X 1000mm。工作層粉末粒度5um，在一定粒度的粉末原料中加入4%的粘結劑和2倍稀釋劑， 攪拌混合均勻，然后刷涂在骨架層表面，反復刷涂3次，然后在空氣循環(huán)烘箱中烘干，烘干溫度為100°C。然后將其裝入氫氣高溫燒結爐中進行脫除粘結劑和高溫燒結，脫粘溫度 450°C，脫粘時間60分鐘，高溫燒結溫度為1000°C，保溫時間為2小時。實施例3骨架層濾芯采用等靜壓工藝制備。根據(jù)骨架層濾芯的結構形式，設計相應的管狀模具。將316L不銹鋼金屬粉末原料進行篩分定級，粒度為-50+150目；填入相應的管狀模具，在振動臺上振實，再采用冷等靜壓機直接成型，成型壓力為200MPa，保壓時間為IOmin ； 采用真空高溫燒結爐，對脫模后的生坯進行燒結，燒結溫度為1280°C，保溫時間為2小時， 真空度< 1. 0 X 10 .燒結完成之后焊接連接頭與管底，焊接電流50A，焊接速度Smm/min， 制備的骨架層濾芯Φ 60 X 1000mm。工作層粉末粒度40um，在一定粒度的粉末原料中加入8%的粘結劑和4倍稀釋劑，攪拌混合均勻，然后刷涂在骨架層表面，反復刷涂5次，然后在空氣循環(huán)烘箱中烘干，烘干溫度為100°C。然后將其裝入氫氣高溫燒結爐中進行脫除粘結劑和高溫燒結，脫粘溫度 550°C，脫粘時間70分鐘，高溫燒結溫度為1200°C，保溫時間為2小時。所制備的非對稱粉末復合燒結金屬濾芯的綜合性能見附表1，有關孔徑、滲透性的數(shù)據(jù)使用IS04003標準的PMI孔隙特性測試臺進行檢測得到。表1非對稱粉末燒結濾芯性能
權利要求
1.一種非對稱金屬濾芯，利用粉末進行復合燒結而成，其特征在于 該金屬濾芯由管狀的骨架層和工作層構成，所述工作層覆蓋在所述骨架層的外表面上，所述金屬濾芯的尺寸為dXlX δ = φ (30 100) X (100 2000) X (1. 7 5. 5)mm, d、l、δ分別為所述金屬濾芯的外徑、長度和壁厚， 所述非對稱金屬濾芯的孔徑為0. 1 μ m 10 μ m， 所述骨架層的孔徑比所述工作層的孔徑大5 25 μ m。
2.根據(jù)權利要求1所述的非對稱金屬濾芯，其特征在于所述粉末的材質為不銹鋼316、316L、304、304L、310S、904L、Inconel合金、Monel合金、 FeCrAl合金、鐵鋁金屬間化合物、HR160中任一種。
3.根據(jù)權利要求1所述的非對稱金屬濾芯，其特征在于所述金屬濾芯的骨架層平均孔徑為5 35 μ m，滲透率為Q-10) X lO^L/cm2 -Pa -min0
4.根據(jù)權利要求1所述非對稱金屬濾芯，其特征在于 所述金屬濾芯的滲透率為2X 10_6 5X 10_4L/Cm2 · Pa · min。
5.根據(jù)權利要求2所述非對稱金屬濾芯，其特征在于 所述工作層使用的粉末粒度為0. 1 μ m 80 μ m。
6.根據(jù)權利要求2所述非對稱金屬濾芯，其特征在于 所述骨架層的厚度1. 2 5mm ；所述工作層的厚度0. 2 0. 5mm。
7.根據(jù)權利要求2所述非對稱金屬濾芯，其特征在于 所述骨架層形成為二形，一端帶有管底，一端敞口。
8.根據(jù)權利要求7所述的非對稱金屬濾芯，其特征在于 在所述骨架層的敞口一端連接有連接頭，所述連接頭選自螺紋接頭、直通管、文丘里或拉烏爾喉管中的任一種。
9.如權利要求1 8之任一項所述的非對稱金屬濾芯的制備方法，其特征在于，該制備方法包括所述粉末通過成型工藝和一次燒結制備所述骨架層的骨架層制作步驟； 采用刷涂工藝在所述骨架層上刷涂復合所述工作層、并使所述工作層烘干固化的工作層制作步驟；和對所述骨架層與所述工作層進行二次燒結的二次燒結步驟。
10.如權利要求9所述的非對稱金屬濾芯的制備方法，其特征在于，在所述骨架層制作步驟之后、所述工作層制作步驟之前還包括在所述骨架層的一端將連接頭與所述骨架層焊接連接的步驟， 所述連接頭選自螺紋接頭、直通管、文丘里或拉烏爾喉管中的任一種。
11.根據(jù)權利要求9所述的非對稱金屬濾芯的制備方法，其特征在于，所述骨架層制作步驟包括第一粉末篩分步驟將所述粉末進行篩分定級，選取粉末粒度為-100+500目的第一粒度粉末；成型步驟將所述第一粒度粉末以規(guī)定松裝比重填入相應的管狀模具并加以振實，然后采用冷等靜壓機直接成形或粉末軋制成形進行所述成型工藝得到生坯；和一次燒結步驟采用真空高溫燒結爐或氫氣高溫燒結爐，對脫模后的所述生坯進行燒結。
12.根據(jù)權利要求9所述的非對稱金屬濾芯的制備方法，其特征在于，所述工作層制作步驟包括第二粉末篩分步驟將所述粉末進行篩分定級，選取粉末粒徑為0. 1 μ m 80 μ m的第二粒度粉末；漿料制備步驟在所述第二粒度粉末的原料中加入一定量的粘結劑和稀釋劑，攪拌混合均勻得到漿料；涂覆復合步驟利用涂覆設備在所述骨架層上均勻涂覆所述漿料；和烘干固化步驟將涂覆所述漿料后的所述骨架層置于空氣循環(huán)烘箱中加熱固化，使所述漿料烘干。
13.根據(jù)權利要求9所述的非對稱金屬濾芯的制備方法，其特征在于，所述二次燒結步驟是在氫氣高溫燒結爐中進行的，所述二次燒結步驟包括加熱所述骨架層與所述工作層脫除所述粘結劑的脫粘步驟；和對所述骨架層與所述工作層進行高溫燒結的高溫燒結步驟。
14.根據(jù)權利要求13所述的非對稱金屬濾芯的制備方法，其特征在于，在所述脫粘步驟，脫粘溫度400°C 600°C，脫粘時間30分鐘 60分鐘，在所述高溫燒結步驟，燒結溫度為800°C 1200°C，保溫時間為1 3小時。
15.根據(jù)權利要求11所述的非對稱金屬濾芯的制備方法，其特征在于，所述規(guī)定松裝比重 2. 0-2. 8g/cm3，所述冷等靜壓機的成形壓力為100 300MPa，保壓時間為10 30min， 所述粉末軋制成形的壓力20 60t，所述一次燒結步驟的參數(shù)燒結溫度為1100°C 1300°C，保溫時間為1 4小時，真空度在LOXlO-1Pa以下。
16.根據(jù)權利要求12所述的非對稱金屬濾芯的制備方法，其特征在于， 所述粘結劑為環(huán)氧樹脂，所述稀釋劑為丙酮。
17.根據(jù)權利要求12所述的非對稱金屬濾芯的制備方法，其特征在于，所述粘結劑的添加量為粉末重量2 10%，所述稀釋劑的添加量為粘結劑體積的1 5倍。
18.根據(jù)權利要求12所述的非對稱金屬濾芯的制備方法，其特征在于， 所述空氣循環(huán)烘箱的烘干溫度為100 200°C。
全文摘要
本發(fā)明提供一種非對稱金屬濾芯及其制備方法，該非對稱金屬濾芯利用粉末進行復合燒結而成，該金屬濾芯由管狀的骨架層和工作層構成，工作層覆蓋在骨架層的外表面上，金屬濾芯的尺寸為d×l×δ＝φ(30～100)×(100～2000)×(1.7～5.5)mm，d、l、δ分別為金屬濾芯的外徑、長度和壁厚，金屬濾芯的骨架層平均孔徑為5～35μm，所述非對稱金屬濾芯的孔徑為0.1μm～10μm，孔隙率為25％～60％，骨架層的孔徑比工作層的孔徑大5～25μm。非對稱粉末復合濾芯相比同樣孔徑的均質濾芯具有滲透性能高、再生性能好、使用壽命長等優(yōu)點，適用于氣固、液固分離場合，在氣體凈化、石油化工、能源環(huán)保等領域具有良好的應用前景。
文檔編號B01D39/20GK102489079SQ201110456290
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月30日 優(yōu)先權日2011年12月30日
發(fā)明者夏海濱, 安永濤, 楊軍軍, 王凡, 王浩, 郭輝進, 陳利軍, 韓振武 申請人:安泰科技股份有限公司