一種甲基磺酰胺的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種甲基磺酰胺的制備方法，以甲基磺酰氯為原料，包括如下步驟：（1）原料混合；（2）反應；（3）加熱過濾；（4）重復步驟（2）和（3），直至步驟（2）中氨氣的通入量等于排出量，停止反應；（5）濃縮干燥。本發(fā)明一種甲基磺酰胺的制備方法簡單，容易實現(xiàn)，其通過氨氣與甲基磺酰氯進行氨化反應，一方面降低了原料成本，大幅降低成品甲基磺酰胺的價格；另一方面反應過程穩(wěn)定，安全，可操作性強；所得產品的純度高，產率大，可大幅度提高企業(yè)效益。
【專利說明】
_種甲基橫酰胺的制備方法
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及藥物中間體制備技術領域，特別是涉及一種甲基磺酰胺的制備方法。 【背景技術】
[0002]甲基磺酰胺是一種重要的精細化工產品中間體.可廣泛用作醫(yī)藥、農藥的合成原料，是新型高效大豆除草劑氟磺胺草醚合成中不可缺少的重要原料之一。
[0003]現(xiàn)有甲基磺酰氯的制備方法大都采用二甲基二硫法、甲基異硫脲法和紫外光照射法等，存在反應復雜、危險性大及收率低等缺點，工業(yè)化生產效益較差。
【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術問題是提供一種甲基磺酰胺的制備方法，能夠解決現(xiàn)有甲基磺酰胺制備存在的上述不足之處。
[0005]為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的一個技術方案是:提供一種甲基磺酰胺的制備方法，以甲基磺酰氯為原料，包括如下步驟:(1)原料混合:向帶攪拌功能、循環(huán)冷卻及循環(huán)加熱功能的反應爸中按一定的質量比加入甲基磺酰胺及有機溶劑，攪拌使溶解；(2)反應:對步驟(1)中的反應釜進行循環(huán)冷卻至一定溫度，然后邊攪拌攪拌邊向反應釜內以恒定速率通入氨氣；(3)加熱過濾:停止通入氨氣，并對步驟(2)中反應后的反應釜進行循環(huán)加熱至一定溫度，恒溫攪拌一段時間后，熱過濾取濾液；(4)重復步驟(2)和(3)，直至步驟(2)中氨氣的通入量等于排出量，停止反應；(5)濃縮干燥:對步驟(4)中最后一次的濾液進行蒸發(fā)濃縮，將濃縮物冷至室溫后進行減壓真空干燥，得到所述甲基磺酰胺。
[0006]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(1)中，所述甲基磺酰胺和有機溶劑的質量比為1:3?5;所述反應釜采用冰水及熱水分別進行循環(huán)冷卻及循環(huán)加熱。
[0007]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述有機溶劑為無水乙腈或無水乙醚。
[0008]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(2)中，所述循環(huán)冷卻溫度為0?5°C;所述氨氣的通入速率為0.5?2L/min，通入量為所述步驟(1)中加入的甲基磺酰胺質量的1?2 倍。
[0009]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(3)中，所述加熱溫度為55?65°C;所述恒溫攪拌時間為5?15min。[〇〇1〇]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(5)中，所述蒸發(fā)濃縮溫度為70?80°C，所述減壓干燥的條件為壓力0 ? OIMPa，溫度60?65°C。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明一種甲基磺酰胺的制備方法簡單，容易實現(xiàn)，其通過氨氣與甲基磺酰氯進行氨化反應，一方面降低了原料成本，大幅降低成品甲基磺酰胺的價格;另一方面反應過程穩(wěn)定，安全，可操作性強;所得產品的純度高，產率大，可大幅度提高企業(yè)效益?！揪唧w實施方式】
[0012]下面對本發(fā)明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點和特征能更易于被本領域技術人員理解，從而對本發(fā)明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。
[0013]本發(fā)明實施例包括:實施例1一種甲基磺酰胺的制備方法，以甲基磺酰氯為原料，包括如下步驟:(1)原料混合:向帶攪拌功能、循環(huán)冷卻及循環(huán)加熱功能的反應爸中按1:3的質量比加入甲基磺酰胺和無水乙腈，攪拌使甲基磺酰胺完全溶解于無水乙腈中；其中，反應釜采用冰水及熱水分別進行循環(huán)冷卻及循環(huán)加熱，以實現(xiàn)冷卻及加熱功能；(2)反應:向步驟(1)中的反應釜通入循環(huán)冷卻冰水，使釜內溫度冷卻至0?5°C，然后邊攪拌邊以0.5?lL/min的恒定速率向反應釜內通入氨氣，并控制氨氣的通入量為所述步驟(1)中加入的甲基磺酰胺質量的1?1.5倍，在氨氣的通入過程中，甲基磺酰胺與氨氣發(fā)生反應生成甲基磺酰胺，同時部分氨氣生產氯化銨；(3)加熱過濾:停止通入氨氣和循環(huán)冷卻冰水，并向步驟(2)中反應后的反應釜通入循環(huán)熱水，使釜內溫度加熱至55°C，恒溫攪拌15min，使氯化銨全部析出，然后熱過濾取濾液， 濾渣回收；(4)重復步驟(2)和(3)，直至步驟(2)中氨氣的通入量等于排出量，停止反應;在重復步驟中，每次氨氣的通入量為上一次的60%;(5)濃縮干燥:對步驟(4)中最后一次的濾液(即不再反應氨氣的濾液，此時甲基磺酰氯已反應完全)在70°C進行蒸發(fā)濃縮，至溶劑全部揮發(fā)，然后將濃縮物冷至室溫后在0.0 IMPa， 60°C的條件下進行減壓真空干燥，得到所述甲基磺酰胺。
[0014]實施例2一種甲基磺酰胺的制備方法，以甲基磺酰氯為原料，包括如下步驟:(1)原料混合:向帶攪拌功能、循環(huán)冷卻及循環(huán)加熱功能的反應爸中按1: 5的質量比加入甲基磺酰胺和無水丙酮，攪拌使甲基磺酰胺完全溶解于無水乙腈中；其中，反應釜采用冰水及熱水分別進行循環(huán)冷卻及循環(huán)加熱，以實現(xiàn)冷卻及加熱功能；(2)反應:向步驟(1)中的反應釜通入循環(huán)冷卻冰水，使釜內溫度冷卻至0?5°C，然后邊攪拌邊以1?2L/min的恒定速率向反應釜內通入氨氣，并控制氨氣的通入量為所述步驟(1) 中加入的甲基磺酰胺質量的1.5?2倍，在氨氣的通入過程中，甲基磺酰胺與氨氣發(fā)生反應生成甲基磺酰胺，同時部分氨氣生產氯化銨；(3)加熱過濾:停止通入氨氣和循環(huán)冷卻冰水，并向步驟(2)中反應后的反應釜通入循環(huán)熱水，使釜內溫度加熱至65°C，恒溫攪拌5min，使氯化銨全部析出，然后熱過濾取濾液，濾渣回收；(4)重復步驟(2)和(3)，直至步驟(2)中氨氣的通入量等于排出量，停止反應;在重復步驟中，每次氨氣的通入量為上一次的80%;(5)濃縮干燥:對步驟(4)中最后一次的濾液(即不再反應氨氣的濾液，此時甲基磺酰氯已反應完全)在80°C進行蒸發(fā)濃縮，至溶劑全部揮發(fā)，然后將濃縮物冷至室溫后在0.0 IMPa，65°C的條件下進行減壓真空干燥，得到所述甲基磺酰胺。
[0015]上述實施例得到的最終產品指標如下:純度>99.7%，氯化銨〈0.01%;水分〈0.05%，外觀白色結晶。
[0016]以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內容所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關的技術領域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護范圍內。
【主權項】
1.一種甲基磺酰胺的制備方法，其特征在于，以甲基磺酰氯為原料，包括如下步驟: (1)原料混合:向帶攪拌功能、循環(huán)冷卻及循環(huán)加熱功能的反應Il中按一定的質量比加入甲基磺酰胺及有機溶劑，攪拌使溶解； (2)反應:對步驟(I)中的反應釜進行循環(huán)冷卻至一定溫度，然后邊攪拌攪拌邊向反應釜內以恒定速率通入氨氣； (3)加熱過濾:停止通入氨氣，并對步驟(2)中反應后的反應釜進行循環(huán)加熱至一定溫度，恒溫攪拌一段時間后，熱過濾取濾液； (4)重復步驟(2)和(3)，直至步驟(2)中氨氣的通入量等于排出量，停止反應； (5)濃縮干燥:對步驟(4)中最后一次的濾液進行蒸發(fā)濃縮，將濃縮物冷至室溫后進行減壓真空干燥，得到所述甲基磺酰胺。2.根據權利要求1所述的甲基磺酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，所述甲基磺酰胺和有機溶劑的質量比為1:3?5;所述反應釜采用冰水及熱水分別進行循環(huán)冷卻及循環(huán)加熱。3.根據權利要求2所述的甲基磺酰胺的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為無水乙腈或無水乙醚。4.根據權利要求1所述的甲基磺酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述循環(huán)冷卻溫度為O?5 0C ；所述氨氣的通入速率為0.5?2L/min，通入量為所述步驟(I)中加入的甲基磺酰胺質量的I?2倍。5.根據權利要求1所述的甲基磺酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述加熱溫度為55?65 °C ;所述恒溫攪拌時間為5?15min。6.根據權利要求1所述的甲基磺酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中，所述蒸發(fā)濃縮溫度為70?80°C，所述減壓干燥的條件為壓力0.0lMPa，溫度60?65°C。
【文檔編號】C07C303/44GK105949092SQ201610448521
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年6月21日
【發(fā)明人】孫云
【申請人】太倉市東明化工有限公司