一種高韌性高強(qiáng)度環(huán)氧樹(shù)脂基導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于高性能導(dǎo)電高分子復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種高初性高強(qiáng) 度環(huán)氧樹(shù)脂基導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著電子工業(yè)和信息技術(shù)的快速發(fā)展，具有一定導(dǎo)電性能的高分子材料越來(lái)越受 到人們的青睞，世界各國(guó)都在積極地對(duì)運(yùn)一新興功能材料進(jìn)行研究和開(kāi)發(fā)。環(huán)氧樹(shù)脂是一 種熱固性樹(shù)脂，具有優(yōu)良的力學(xué)性能和物理性能，被廣泛應(yīng)用于航天航空、電子產(chǎn)品、建筑 材料、膠粘劑等方面。由于環(huán)氧樹(shù)脂固化物具有較低的沖擊強(qiáng)度和絕緣性能，在很大程度上 限制了其在某些高新技術(shù)領(lǐng)域的應(yīng)用。 改善環(huán)氧樹(shù)脂的初性通常采用共混改性途徑，如使用液體橡膠、熱塑性樹(shù)脂等作為增 初劑添加到環(huán)氧樹(shù)脂中。上述方法可提高環(huán)氧樹(shù)脂的初性，但降低環(huán)氧樹(shù)脂的剛性。提高環(huán) 氧樹(shù)脂導(dǎo)電性能的方法是向環(huán)氧樹(shù)脂中加入一定量的炭系或者金屬填充物。該方法的缺點(diǎn) 是提高環(huán)氧樹(shù)脂導(dǎo)電性能的同時(shí)降低環(huán)氧樹(shù)脂的力學(xué)性能。目前，尚未見(jiàn)W熱塑性樹(shù)脂和 碳纖維布為增初劑和增強(qiáng)劑、碳纖維布、碳納米管和金屬粉為導(dǎo)電填料、環(huán)氧樹(shù)脂為基體、 熱聚合引發(fā)劑為環(huán)氧樹(shù)脂的固化劑，制備高初性高強(qiáng)度環(huán)氧樹(shù)脂基導(dǎo)電復(fù)合材料的文獻(xiàn)報(bào) 道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種高初性高強(qiáng)度環(huán)氧樹(shù)脂基導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法。 本發(fā)明W熱聚合引發(fā)劑為環(huán)氧樹(shù)脂的固化劑，使用熱塑性樹(shù)脂和碳纖維布作為增初劑和增 強(qiáng)劑，W碳纖維布、碳納米管及金屬粉為導(dǎo)電填料，制備出綜合性能優(yōu)良的環(huán)氧樹(shù)脂基導(dǎo)電 復(fù)合材料。所得的高初性高強(qiáng)度環(huán)氧樹(shù)脂基導(dǎo)電復(fù)合材料具有優(yōu)良的沖擊強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度 及導(dǎo)電性能。
[0004] 本發(fā)明采用的技術(shù)方案：一種高初性高強(qiáng)度環(huán)氧樹(shù)脂基導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方 法，其特征在于：高初性高強(qiáng)度環(huán)氧樹(shù)脂基導(dǎo)電復(fù)合材料由環(huán)氧樹(shù)脂100質(zhì)量份，熱聚合引 發(fā)劑0. 01-5質(zhì)量份，碳纖維布1-8層，熱塑性樹(shù)脂1-10質(zhì)量份，碳納米管0. 1-5質(zhì)量份，金 屬粉1-10質(zhì)量份和溶劑5-50質(zhì)量份組成；
[0005] 將上述環(huán)氧樹(shù)脂、熱聚合引發(fā)劑、熱塑性樹(shù)脂、碳納米管、金屬粉和溶劑按照質(zhì)量 配比加入混合蓋中，攬拌1-8小時(shí)，在50-200乂和減壓下去除溶劑。將環(huán)氧樹(shù)脂混合物和 碳纖維布放入模具中，在4-14MPa和60-200乂下用平板硫化機(jī)壓成板材，最后冷卻，得到 所述高初性高強(qiáng)度環(huán)氧樹(shù)脂基導(dǎo)電復(fù)合材料。
[0006] 所述環(huán)氧樹(shù)脂為雙酪A型環(huán)氧樹(shù)脂；所述熱聚合引發(fā)劑為六氣錬酸苯甲基哇喔 嘟；所述熱塑性樹(shù)脂為聚諷、聚碳酸醋或聚酸諷；所述碳納米管為簇基化碳納米管；所述金 屬粉為銅粉或侶粉；所述溶劑為二氯甲燒或氯仿。
[0007] 本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明的第一個(gè)重要的技術(shù)措施是使用熱塑性樹(shù)脂和碳纖 維布改性環(huán)氧樹(shù)脂，有助于提高環(huán)氧樹(shù)脂的沖擊強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度。本發(fā)明的第二個(gè)重要的 技術(shù)措施是使用碳纖維布、碳納米管和金屬粉作為導(dǎo)電填料，可提高環(huán)氧樹(shù)脂的導(dǎo)電性能。 本發(fā)明的第=個(gè)重要措施是W熱聚合引發(fā)劑作為環(huán)氧樹(shù)脂的固化劑，可增加樹(shù)脂的操作時(shí) 間，又簡(jiǎn)化成型工藝。
【具體實(shí)施方式】
[0008] 下面的實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步說(shuō)明，而不是限制對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍。 陽(yáng)009] 實(shí)施例1
[0010] 環(huán)氧樹(shù)脂：本實(shí)施例中所使用的環(huán)氧樹(shù)脂為環(huán)氧樹(shù)脂E51，環(huán)氧當(dāng)量為184-200 g/mol，由南通星辰合成材料有限公司生產(chǎn)。
[0011] 熱聚合引發(fā)劑：本實(shí)施例中所使用的熱聚合引發(fā)劑為六氣錬酸苯甲基哇喔嘟，其 合成過(guò)程如下：
[0012] 按摩爾比哇喔嘟：漠化節(jié)=1.0:1.2加入反應(yīng)器中，然后加入乙臘，在室溫下攬拌 反應(yīng)48小時(shí)。將反應(yīng)得到的混合物過(guò)濾，并用乙臘清洗固狀物，干燥得到中間體。稱(chēng)量與 中間體等摩爾的六氣錬酸鋼，配成六氣錬酸鋼水溶液。將中間體加入六氣錬酸鋼水溶液中， 在室溫下攬拌30分鐘，抽濾，用乙酸清洗，甲醇中重結(jié)晶，得白色晶體六氣錬酸苯甲基哇喔 嘟。
[0013] 碳纖維布：本實(shí)施例中所使用的碳纖維布為聚丙締臘基碳纖維布，規(guī)格為12K，由 吉林市吉研高科技纖維有限責(zé)任公司。
[0014] 熱塑性樹(shù)脂：本實(shí)施例中所使用的熱塑性樹(shù)脂為聚諷、聚碳酸醋及聚酸諷，由長(zhǎng)春 吉大特塑工程研究有限公司生產(chǎn)。
[0015] 碳納米管：本實(shí)施例中所使用的碳納米管為簇基化碳納米管，外徑為20-30nm，長(zhǎng) 度為10-30ym，由中國(guó)科學(xué)院成都有機(jī)化學(xué)有限公司生產(chǎn)。
[0016] 金屬粉：本實(shí)施例中所使用的金屬粉為銅粉和侶粉，粒度為200目，由天津市永大 化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)。
[0017] 將100份環(huán)氧樹(shù)脂，0. 5份熱聚合引發(fā)劑，10份二氯甲燒依次加入混合蓋中，攬拌 2小時(shí)，在100T和減壓下去除溶劑。將環(huán)氧樹(shù)脂混合物和2層碳纖維布放入模具中，在8 Ml^a和160乂下用平板硫化機(jī)壓成板材，最后冷卻，得到所述高初性高強(qiáng)度環(huán)氧樹(shù)脂基導(dǎo)電 復(fù)合材料。
[0018] 對(duì)實(shí)施例1的產(chǎn)物采用中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（沖擊強(qiáng)度：GB/T1843-2008 ; 彎曲強(qiáng)度：GB/T9341-2000;導(dǎo)電性能：GB/T24525-2009)進(jìn)行各種性能的測(cè)試，其試驗(yàn)結(jié) 果見(jiàn)表1。
[0019] 實(shí)施例2
[0020] 除了將熱聚合引發(fā)劑用量改為1份、碳纖維布用量改為3層外，其余同實(shí)施例1。 高初性高強(qiáng)度環(huán)氧樹(shù)脂基導(dǎo)電復(fù)合材料的組分及試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。 陽(yáng)OW 實(shí)施例3
[0022] 除了將熱聚合引發(fā)劑用量改為1. 5份、碳纖維布用量改為4層外，其余同實(shí)施例1。 高初性高強(qiáng)度環(huán)氧樹(shù)脂基導(dǎo)電復(fù)合材料的組分及試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。 陽(yáng)〇2引實(shí)施例4
[0024] 除了將熱聚合引發(fā)劑用量改為2份、碳纖維布用量改為5層外，其余同實(shí)施例1。 高初性高強(qiáng)度環(huán)氧樹(shù)脂基導(dǎo)電復(fù)合材料的組分及試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。 陽(yáng)〇2引實(shí)施例5
[00%] 除了將熱聚合引發(fā)劑用量改為1. 5份、碳纖維布用量改為4層、聚諷用量為3份， 碳納米管用量為0. 5份，二氯甲燒用量改為30份外，其余同實(shí)施例1。高初性高強(qiáng)度環(huán)氧樹(shù) 脂基導(dǎo)電復(fù)合材料的組分及試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。
[0027] 實(shí)施例6
[0028] 除了將熱聚合引發(fā)劑用量改為1. 5份、碳纖維布用量改為4層、聚碳酸醋用量為5 份，銅粉用量為5份，二氯甲燒用量改為50份外，其余同實(shí)施例1。高初性高強(qiáng)度環(huán)氧樹(shù)脂 基導(dǎo)電復(fù)合材料的組分及試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。
[0029] 實(shí)施例7
[0030] 除了將熱聚合引發(fā)劑用量改為1. 5份、碳纖維布用量改為4層、聚酸諷用量為7 份，侶粉用量為5份，氯仿用量為70份外，其余同實(shí)施例1。高初性高強(qiáng)度環(huán)氧樹(shù)脂基導(dǎo)電 復(fù)合材料的組分及試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。 陽(yáng)0川實(shí)施例8
[0032]除了將熱聚合引發(fā)劑用量改為1. 5份、碳纖維布用量改為4層、聚諷用量為5份， 碳納米管用量為1份，銅粉用量為5份，二氯甲燒用量改為50份外，其余同實(shí)施例1。高初 性高強(qiáng)度環(huán)氧樹(shù)脂基導(dǎo)電復(fù)合材料的組分及試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。 陽(yáng)〇3引實(shí)施例9
[0034]除了將熱聚合引發(fā)劑用量改為1. 5份、碳纖維布用量改為5層、聚酸諷用量為5份，碳納米管用量為2份，侶粉用量為5份，氯仿用量為50份外，其余同實(shí)施例1。高初性高 強(qiáng)度環(huán)氧樹(shù)脂基導(dǎo)電復(fù)合材料的組分及試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。 陽(yáng)0對(duì) 比較例1
[0036]將100份環(huán)氧樹(shù)脂和1. 5份熱聚合引發(fā)劑加入混合蓋中，攬拌2小時(shí)。將環(huán)氧樹(shù) 脂混合物放入模具中，在8Ml^a和160°C下用平板硫化機(jī)壓成板材，最后冷卻，得到環(huán)氧樹(shù) 脂固化產(chǎn)物。對(duì)比較例1的產(chǎn)物采用中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行各種性能的測(cè)試，其試 驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。 柳37] 表1
[003引通過(guò)比較實(shí)施例1-9和比較例1可W看出，與純環(huán)氧樹(shù)脂相比，W熱塑性樹(shù)脂為增 初劑、碳纖維布為增強(qiáng)劑、碳纖維布、碳納米管和金屬粉為導(dǎo)電填料，不僅可顯著提高環(huán)氧 樹(shù)脂基導(dǎo)電復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度，同時(shí)改善環(huán)氧樹(shù)脂基導(dǎo)電復(fù)合材料的導(dǎo)電性 能。
[0039] 所述內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說(shuō)明，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所作的任何等 效變換，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種尚初性尚強(qiáng)度環(huán)氧樹(shù)脂基導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：尚初性尚強(qiáng) 度環(huán)氧樹(shù)脂基導(dǎo)電復(fù)合材料由環(huán)氧樹(shù)脂100質(zhì)量份，熱聚合引發(fā)劑0. 01-5質(zhì)量份，碳纖維 布1-8層，熱塑性樹(shù)脂1-10質(zhì)量份，碳納米管0. 1-5質(zhì)量份，金屬粉1-10質(zhì)量份和溶劑5-50 質(zhì)量份組成； 將上述環(huán)氧樹(shù)脂、熱聚合引發(fā)劑、熱塑性樹(shù)脂、碳納米管、金屬粉和溶劑按照質(zhì)量配比 加入混合釜中，攪拌1-8小時(shí)，在50-200°C和減壓下去除溶劑；將環(huán)氧樹(shù)脂混合物和碳纖維 布放入模具中，在4-14MPa和60-200°C下用平板硫化機(jī)壓成板材，最后冷卻，得到所述高 韌性高強(qiáng)度環(huán)氧樹(shù)脂基導(dǎo)電復(fù)合材料。2. 將環(huán)氧樹(shù)脂混合物和碳纖維布放入模具中，在4-14MPa和60-200 °C下用平板硫化 機(jī)壓成板材，最后冷卻，得到所述高韌性高強(qiáng)度環(huán)氧樹(shù)脂基導(dǎo)電復(fù)合材料。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述高韌性高強(qiáng)度環(huán)氧樹(shù)脂基導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，其特征在 于：所述環(huán)氧樹(shù)脂為雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述高韌性高強(qiáng)度環(huán)氧樹(shù)脂基導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，其特征在 于：所述熱聚合引發(fā)劑為六氟銻酸苯甲基喹喔啉。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述高韌性高強(qiáng)度環(huán)氧樹(shù)脂基導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，其特征在 于：所述熱塑性樹(shù)脂為聚砜、聚碳酸酯或聚醚砜。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述高韌性高強(qiáng)度環(huán)氧樹(shù)脂基導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，其特征在 于：所述碳納米管為羧基化碳納米管。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述高韌性高強(qiáng)度環(huán)氧樹(shù)脂基導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，其特征在 于：所述金屬粉為銅粉或鋁粉。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述高韌性高強(qiáng)度環(huán)氧樹(shù)脂基導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，其特征在 于：所述溶劑為二氯甲烷或氯仿。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種高韌性高強(qiáng)度環(huán)氧樹(shù)脂基導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：以熱塑性樹(shù)脂為增韌劑、碳纖維布為增強(qiáng)劑、碳纖維布、碳納米管和金屬粉為導(dǎo)電填料、環(huán)氧樹(shù)脂為基體、熱聚合引發(fā)劑為固化劑、二氯甲烷和氯仿為溶劑，采用共混法制備環(huán)氧樹(shù)脂基導(dǎo)電復(fù)合材料。所述高韌性高強(qiáng)度環(huán)氧樹(shù)脂基導(dǎo)電復(fù)合材料由環(huán)氧樹(shù)脂100質(zhì)量份，熱聚合引發(fā)劑0.01-5質(zhì)量份，碳纖維布1-8層，熱塑性樹(shù)脂1-10質(zhì)量份，碳納米管0.1-5質(zhì)量份，金屬粉1-10質(zhì)量份和溶劑5-50質(zhì)量份組成。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單，所得的高韌性高強(qiáng)度環(huán)氧樹(shù)脂基導(dǎo)電復(fù)合材料具有優(yōu)良的沖擊強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度和導(dǎo)電性能。
【IPC分類(lèi)】C08K7/06, C08L81/06, C08K3/08, C08L63/00, C08K7/24, C08K9/00, C08K7/00, C08L69/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105199317
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510590328
【發(fā)明人】金范龍, 姚姍姍, 佀慶波
【申請(qǐng)人】吉林化工學(xué)院
【公開(kāi)日】2015年12月30日
【申請(qǐng)日】2015年9月17日