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多烷基芐基萘混合物、其制備方法及用途的制作方法

文檔序號:3526191閱讀:1147來源:國知局
專利名稱:多烷基芐基萘混合物、其制備方法及用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種多烷基芐基萘混合物、其制備方法及用途。
煉油廠的重柴油經(jīng)芳烴抽提裝置抽出輕芳烴后,得到抽余物為重芳烴的混合物-通常簡稱為二線芳烴,二線芳烴經(jīng)加氫蒸餾后得到的240~310℃的芳烴餾分為加氫二線芳烴,它主要用作塑料輔助增塑劑、農(nóng)藥溶劑等,但由于其在儲存及應(yīng)用過程中易著色、閃點低,而且又有難聞的氣味,多年來一直用在回收廢舊塑料及其它低檔塑料制品再加工過程中,不僅極大地制約了其應(yīng)用范圍,而且也影響了加氫二線芳烴的價格。因此,開發(fā)加氫二線芳烴的新用途迫在眉睫。若以加氫二線芳烴直接作為導(dǎo)熱油使用,使用溫度較低,而且熱穩(wěn)定性差。
1987年9月25日公布的專利申請JP 62-218473A公開了一種導(dǎo)熱油及其制造方法,該導(dǎo)熱油的主要成分為芐基烷基萘,其缺點是用純的烷基萘為原料,價格昂貴,從而使得制備導(dǎo)熱油的成本高。
為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題,本發(fā)明的目的在于提供一種由加氫二線芳烴與芐氯反應(yīng)制備多烷基芐基萘混合物的方法,用該方法制備多烷基芐基萘混合物成本低,熱穩(wěn)定性好。
本發(fā)明的另一個目的在于提供一種多烷基芐基萘混合物。
本發(fā)明的再一個目的在于提供一種可用作高溫導(dǎo)熱油的多烷基芐基萘混合物。
為達(dá)到上述目的,本發(fā)明采用由加氫二線芳烴與芐氯在催化劑存在下反應(yīng)制備多烷基芐基萘混合物,其特點在于加氫二線芳烴主要組成為C11~C20的多烷基萘的混合物,烷基萘中烷基為甲基、乙基、丙基異丙基、或丙烯基。
所述C11~C20的多烷基萘的混合物是指含有11~20個碳原子的多烷基萘的混合物,一般可從天然石油產(chǎn)品中獲得,較好的含C11~C20的多烷基萘的混合物是沸程為240~310℃的加氫二線芳烴。加氫二線芳烴的組成會隨重柴油原料的變化而變化,但其主要成分的含量變化幅度不大。一種典型的沸程為240~310℃的抽余油的主要組成為表1沸程為250~300℃的加氫二線芳烴的主要組成組 分 百分含量(重量)未知 1.108三甲苯 1.121萘 0.542甲基茚滿 2.299甲萘 10.840
二甲基四氫萘 8.567三甲基四氫萘 5.382三甲基茚滿 1.749乙萘 2.939二甲萘 21.940丙基萘 6.472三甲萘 13.881甲基聯(lián)苯 2.339四甲萘 11.369二甲基聯(lián)苯 0.728五甲萘 4.772菲 0.547
2.482甲菲 0.718未知 0.205本發(fā)明所用的催化劑為傳統(tǒng)的付-克氏烷基化催化劑,如選自硫酸鐵、硫酸亞鐵、氯化鐵、氧化鐵以及可在反應(yīng)時生成這些化合物的前身物中的一種或幾種。
本發(fā)明所述的加氫二線芳烴中多烷基萘與芐氯的摩爾比為0.5~10,較好的為4~5。
本發(fā)明所用的催化劑對加氫二線芳烴與芐氯總重量之比為1∶1000~1∶100,較好的為1∶500~1∶200。反應(yīng)溫度為40~150℃,較好的為70~110℃。反應(yīng)在常壓或減壓下進(jìn)行,反應(yīng)過程中生成的氯化氫不斷排出。
按照本發(fā)明的方法得到的縮合產(chǎn)物可以用水洗或堿洗的方法除去殘余的氯化氫,再通過過濾脫除催化劑,用常見的蒸餾方法脫除未參加反應(yīng)的加氫二線芳烴。
按照本發(fā)明的方法得到的主要產(chǎn)物為多烷基芐基萘的混合物。該混合物特別適合用作高溫導(dǎo)熱油。
本發(fā)明和現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點本發(fā)明所需原料來源豐富,所得產(chǎn)品作為導(dǎo)熱油熱穩(wěn)定性良好。
下面的實施例將有利于說明本發(fā)明,但不局限其范圍。
實施例中產(chǎn)品的比重采用GB 1884法測定;膠質(zhì)采用GB 509法測定;閃點采用GB 3536法測定;運(yùn)動粘度采用GB 265法測定;凝點采用GB 510法測定;殘?zhí)疾捎肎B 268-87法測定;酸值采用GB 264法測定;銅腐采用GB5096法測定;蒸餾試驗采用GB 255法進(jìn)行。
實施例1在裝有冷凝器、攪拌器和溫度計的三頸瓶中加入沸點為240~310℃的加氫二線芳烴1000克(主要組成見表1),芐氯300克,加入FeSO42.4克,啟動攪拌器,加熱燒瓶內(nèi)液體,在140℃下反應(yīng),直到無氣體逸出為止。將上述的反應(yīng)液用5%的NaOH水溶液中和后充分水洗至PH=7,所得液體進(jìn)行精餾,切割350-400℃餾分段(常壓),經(jīng)色-質(zhì)、色譜分析所得的產(chǎn)品,其主要組成為多烷基單芐基萘的混合物(見表2),產(chǎn)品的物性數(shù)據(jù)如表3。
表2產(chǎn)品的組成及組分的含量產(chǎn)品的組成 組分含量(wt.%)未知0.971芐基奈 0.619甲基芐基萘 9.411二甲基四氫芐基萘6.382三甲基四氫芐基萘4.128丙基芐基萘 7.839二甲基芐基萘31.1009三甲基芐基萘15.335四甲基芐基萘23.053未知1.162表3產(chǎn)品物性數(shù)據(jù)比重 20/4℃ 1.0482膠質(zhì)無閃點 ℃ 209運(yùn)動粘度 cst(40℃) 72.44殘?zhí)?wt.% 0.02蒸餾試驗 ℃初餾點 36050%餾點 37895%餾點 406將上述實施例1的產(chǎn)品300ml放入高壓釜,用真空泵減壓到1mmHg以下并且密閉,加熱使其溫度升至360℃,然后在360℃下保持24小時,其壓力變化測定結(jié)果如表4。
表4測定溫度,℃ 初壓,kg/cm2升壓速 24小時后壓率,kg/cm2/hr 力,kg/cm23600.54 0.0231.10將上述實施例1所得的油樣裝在高壓釜中,在360℃下進(jìn)行200小時熱穩(wěn)定試驗,然后停止加熱,放出油樣,并對熱穩(wěn)定前后油樣進(jìn)行分析,結(jié)果如表5。
表5350~400℃的餾分段熱試時間(小時) 未熱試 200熱試溫度(℃)- 360凝點(℃)-10-32粘度(40℃,厘泊)62.77 29.45由表5可以看出,產(chǎn)品經(jīng)過熱穩(wěn)定試驗后,粘度降低,凝點下降,說明其流動性變好,導(dǎo)熱性能變好。
實施例2在裝有冷凝器、攪拌器和溫度計的三頸瓶中加入沸點為254~266℃的加氫二線芳烴3225克(主要組成見表6),芐氯850克,加入FeSO44.5克,啟動攪拌器,加熱燒瓶內(nèi)液體,當(dāng)溫度升至141℃時開始反應(yīng),有大量的氯化氫氣體選出,在180℃下保持反應(yīng)在沸騰狀態(tài)下進(jìn)行,一直反應(yīng)到無氣體逸出為止。將上述的反應(yīng)液用5%的NaOH水溶液中和后充分水洗至PH=7,所得液體進(jìn)行精餾,切割350-400℃餾分段(常壓)965克,產(chǎn)品的物性數(shù)據(jù)如表7。
表6沸程為254~266℃的加氫二線芳烴的主要組成組 分 百分含量(重量)甲萘 0.50二甲基四氫萘 1.79三甲基四氫萘 1.15
四甲基四氫萘 0.66乙萘 1.54二甲萘27.74三甲萘54.58苊0.61芴0.60正十六烷烴1.40甲基聯(lián)苯 3.29丙烯基萘 1.98四甲萘3.51二甲基聯(lián)苯0.50正十七烷烴0.10未知 0.05表7 產(chǎn)品物性數(shù)據(jù)比重20/4℃ 1.0310閃點℃ 177運(yùn)動粘度cst(40℃)62.77凝點℃ -10酸值mgKOH/g 0.01銅腐級(50℃,3h) 1a蒸餾試驗℃初餾點 37050%餾點 38495%餾點 405將上述實施例2的產(chǎn)品300ml放入高壓釜,用真空泵減壓到1mmHg以下并且密閉,溫度分段上升,在各設(shè)定的溫度下保持24小時,其壓力變化測定結(jié)果如表8。
表8測定溫度,℃初壓,kg/cm2升壓速 24小時后壓率,kg/cm2/hr 力,kg/cm23400.39 0.0100.643500.48 0.0150.853600.60 0.0251.20
實施例3在裝有冷凝器、攪拌器和溫度計的三頸瓶中加入沸點為260~280℃的加氫二線芳烴500克(主要組成見表9),芐氯150克,加入FeSO41.2克,啟動攪拌器,加熱燒瓶內(nèi)液體,在140℃下反應(yīng),直到無氣體逸出為止。將上述的反應(yīng)液用5%的NaOH水溶液中和后充分水洗至PH=7,所得液體進(jìn)行精餾,切割350-400℃餾分段(常壓)121克,產(chǎn)品的物性數(shù)據(jù)如表10。
表9沸程為260~280℃的加氫二線芳烴的主要組成組 分 百分含量(重量)二甲基四氫萘0.04乙萘0.07二甲萘 2.94三甲萘 39.26苊 0.40芴 1.52四甲基四氫萘0.69甲基聯(lián)苯10.80丙烯基萘6.91四甲萘 23.76二甲基聯(lián)苯 8.60正十七烷烴 2.95正十八烷烴 0.33其它1.73表10產(chǎn)品物性數(shù)據(jù)比重 20/4℃ 1.0532閃點 ℃ 199運(yùn)動粘度 cst(40℃) 74.25凝點 ℃ -9酸值 mgKOH/g0.01殘?zhí)?wt.% 0.02銅腐 級(50℃,3h) 1a蒸餾試驗 ℃初餾點 37550%餾點 39095%餾點 408
將上述實施例3的產(chǎn)品300ml放入高壓釜,用真空泵減壓到1mmHg以下并且密閉,加熱使其溫度升至360℃,然后在360℃下保持24小時,其壓力變化測定結(jié)果如表11。
表11測定溫度,℃初壓,kg/cm2升壓速率,kg/cm2/hr 24小時后壓力,kg/cm23600.52 0.0351.3權(quán)利要求
1.一種多烷基萘芐基萘混合物,其特征在于該導(dǎo)熱油是由加氫二線芳烴與芐氯在催化劑存在下反應(yīng)制得的,其中加氫二線芳烴主要組成為C11~C20的多烷基萘的混合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的產(chǎn)品,其特征在于所述的烷基萘中烷基為甲基、乙基、丙基、異丙基或丙烯基。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的產(chǎn)品,其特征在于在制備該產(chǎn)品時所述的加氫二線芳烴中多烷基萘與芐氯的摩爾比為0.5~10。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的產(chǎn)品,基特征在于在制備該產(chǎn)品時反應(yīng)溫度為40~150℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的產(chǎn)品,其特征在于在制備該產(chǎn)品時所述的催化劑選自硫酸鐵、硫酸亞鐵、氯化鐵、氧化鐵以及可在反應(yīng)時生成這些化合物的前身物中的一種或幾種。
6.權(quán)利要求1所述的產(chǎn)品用作高溫導(dǎo)熱油。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種多烷基芐基萘混合物、其制備方法及用途。加氫二線芳烴作為導(dǎo)熱油使用時,使用溫度較低,而且熱穩(wěn)定性差。為解決這一問題,本發(fā)明采用由加氫二線芳烴與芐氯在付-克氏烷基化催化劑存在下反應(yīng)制備多烷基芐基萘混合物,該混合物用作導(dǎo)熱油時,使用溫度高、熱穩(wěn)定好。
文檔編號C07C1/26GK1270947SQ9910447
公開日2000年10月25日 申請日期1999年4月21日 優(yōu)先權(quán)日1999年4月21日
發(fā)明者王明義, 劉國文, 徐珂, 張士贏, 何國軍 申請人:北京燕山石油化工公司研究院
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