專利名稱：一種擔(dān)載農(nóng)藥超細(xì)纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明 涉及農(nóng)藥緩釋技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
近年來國內(nèi)外研究出的農(nóng)藥緩釋技術(shù)，均是利用物理或化學(xué)手段，將一定數(shù)量農(nóng)藥貯存于加工制劑即農(nóng)藥緩釋劑中，使其有控制地釋放。其主要目的是較少農(nóng)藥的使用量， 且能更好發(fā)揮農(nóng)藥的使用效果，增加農(nóng)藥的持效期，較少對環(huán)境的污染。但是現(xiàn)有技術(shù)制備的農(nóng)藥緩釋劑釋放過程不均勻、且不能完全降解、影響土質(zhì)，造成額外環(huán)境污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是要解決現(xiàn)有技術(shù)制備的農(nóng)藥緩釋劑釋放過程不均勻、且不能完全降解的問題，而提供的一種擔(dān)載農(nóng)藥超細(xì)纖維的制備方法。一種擔(dān)載農(nóng)藥超細(xì)纖維的制備方法是按以下步驟完成的一、配置醋酸纖維素溶液首先將丙酮與二甲基甲酰胺按照體積比1 (1 3)混合形成混合液，再將醋酸纖維素加入丙酮和二甲基甲酰胺的混合液中，攪拌得到混合均勻的醋酸纖維素溶液；二、配置紡絲液將所要擔(dān)載的農(nóng)藥加入到醋酸纖維素溶液中，使用快速混勻器進(jìn)行混合，混合后靜置10 60min后得到紡絲液；三、靜電紡絲將紡絲液注入到紡絲機(jī)中，將注射泵速度調(diào)為1.5ml/h，直流高壓發(fā)生器電壓定為18. Okv，注射器中與接收器距離15cm，進(jìn)行紡絲即可得到擔(dān)載農(nóng)藥超細(xì)纖維；步驟一中所述加入的醋酸纖維素質(zhì)量與丙酮和二甲基甲酰胺的總質(zhì)量比為(10 20) 100 ；步驟二中所述加入的農(nóng)藥與醋酸纖維素的質(zhì)量比為(1 50) 100。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)一、本發(fā)明采用了靜電紡絲的方法使農(nóng)藥擔(dān)載在醋酸纖維素中，利用醋酸纖維素控制農(nóng)藥的釋放速度，農(nóng)藥活性成分會按照預(yù)先設(shè)定的濃度，伴隨著超細(xì)纖維的降解將負(fù)載的農(nóng)藥持續(xù)而緩慢地、均勻的釋放到環(huán)境中；二、本發(fā)明制備的超細(xì)纖維可在相應(yīng)的時間內(nèi)完全降解，不會影響土質(zhì)；三、可大大延長相同劑量農(nóng)藥的持效期，減少農(nóng)藥的使用次數(shù)和總用量，使殘留和污染環(huán)境的可能性顯著降低。


圖1是具體實(shí)施方式
九制備的超細(xì)纖維的電鏡掃描圖。圖2是具體實(shí)施方式
十制備的擔(dān)載阿維菌素的超細(xì)纖維的電鏡掃描圖。圖3是具體實(shí)施方式
十一制備的擔(dān)載阿維菌素的超細(xì)纖維的電鏡掃描圖。圖4是具體實(shí)施方式
十二制備的擔(dān)載阿維菌素的超細(xì)纖維的電鏡掃描圖。圖5是具體實(shí)施方式
十三制備的擔(dān)載阿維菌素的超細(xì)纖維的電鏡掃描圖。圖 6是具體實(shí)施方式
十四制備的擔(dān)載乙草胺的超細(xì)纖維的電鏡掃描圖。圖7是純的阿維菌素和具體實(shí)施方式
十至十三制備的擔(dān)載阿維菌素的超細(xì)纖維中阿維菌素的釋放過程累計釋放濃度(百分比)的散點(diǎn)圖，圖中·表示的是純的阿維菌素的釋放過程累計釋放濃度(百分比)的散點(diǎn)圖；圖中《表示的是具體實(shí)施方式
十制備的擔(dān)載阿維菌素的超細(xì)纖維中阿維菌素的釋放過程累計釋放濃度(百分比)的散點(diǎn)圖；圖中▲表示的是具體實(shí)施方式
十一制備的擔(dān)載阿維菌素的超細(xì)纖維中阿維菌素的釋放過程累計釋放濃度(百分比)的散點(diǎn)圖； 圖中▼表示的是具體實(shí)施方式
十二制備的擔(dān)載阿維菌素的超細(xì)纖維中阿維菌素的釋放過程累計釋放濃度(百分比)的散點(diǎn)圖；圖中4表示的是具體實(shí)施方式
十三制備的擔(dān)載阿維菌素的超細(xì) 纖維中阿維菌素的釋放過程累計釋放濃度(百分比)的散點(diǎn)圖。
具體實(shí)施例方式具體實(shí)施方式
一一種采用靜電紡絲技術(shù)制備擔(dān)載農(nóng)藥的超細(xì)纖維的制備方法， 具體按以下操作步驟完成的一、配置醋酸纖維素溶液首先將丙酮與二甲基甲酰胺按照體積比1 (1 3)混合形成混合液，再將醋酸纖維素加入丙酮和二甲基甲酰胺的混合液中，攪拌得到混合均勻的醋酸纖維素溶液；二、配置紡絲液將所要擔(dān)載農(nóng)藥加入到醋酸纖維素溶液中，使用快速混勻器進(jìn)行混合，混合后靜置10 60min后得到紡絲液；三、靜電紡絲將紡絲液注入到紡絲機(jī)中，將注射泵速度調(diào)為1.5ml/h，直流高壓發(fā)生器電壓定為18. Okv，注射器中與接收器距離15cm，進(jìn)行紡絲即可得到擔(dān)載農(nóng)藥的超細(xì)纖維；步驟一中所述加入的醋酸纖維素質(zhì)量與丙酮和二甲基甲酰胺二者的總質(zhì)量比為(10 20) 100 ；步驟二中所述加入的農(nóng)藥與醋酸纖維素的質(zhì)量比為(1 50) 100。本實(shí)施方式步驟二中所述加入的農(nóng)藥能夠溶在丙酮或者二甲基甲酰胺中，例如阿維菌素、樂果、敵百蟲、乙草胺等。本實(shí)施方式制備的擔(dān)載農(nóng)藥的超細(xì)纖維的使用方法與原農(nóng)藥使用方法一樣。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是步驟一中丙酮與二甲基甲酰胺按照體積比為1 2。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二的不同點(diǎn)是步驟一中所述加入的醋酸纖維素質(zhì)量與丙酮和二甲基甲酰胺二者的總質(zhì)量比為15 100。其它與具體實(shí)施方式
二相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同點(diǎn)是步驟二中混合后靜置30min。其它與具體實(shí)施方式
一至三相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至四之一不同點(diǎn)是步驟二中加入的農(nóng)藥與醋酸纖維素的質(zhì)量比為5 100。其它與具體實(shí)施方式
一至四相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至四之一不同點(diǎn)是步驟二中加入的農(nóng)藥與醋酸纖維素的質(zhì)量比為10 100。其它與具體實(shí)施方式
一至四相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至四之一不同點(diǎn)是步驟二中加入的農(nóng)藥與醋酸纖維素的質(zhì)量比為20 100。其它與具體實(shí)施方式
一至四相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至四之一不同點(diǎn)是步驟二中加入的農(nóng)藥與醋酸纖維素的質(zhì)量比為30 100。其它與具體實(shí)施方式
一至四相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式制備純的超細(xì)纖維，作為對比試樣，其具體按操作步驟如下一、配置醋酸纖維素溶液首先將丙酮與二甲基甲酰胺按照體積比1 2混合形成混合液，在將醋酸纖維素加入丙酮和二甲基甲酰胺的混合液中，攪拌得到混合均勻的醋酸纖維素溶液；二、配置紡絲液靜置30min后得到紡絲液；三、靜電紡絲將紡絲液注入到靜電紡絲機(jī)中，將注射泵速度調(diào)為1.5ml/h，直流高壓發(fā)生器電壓定為18. Okv，注射器中與接收器距離15cm，即可得到超細(xì)纖維；步驟一中所述加入的醋酸纖維素質(zhì)量與丙酮和二甲基甲酰胺二者的總質(zhì)量比為15 100。 對本實(shí)施方式制備的得到超細(xì)纖維進(jìn)行電鏡掃面，如圖1所示，通過電鏡掃面圖可以清楚的看到，在超細(xì)纖維上沒有負(fù)載任何東西。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式制備擔(dān)載阿維菌素的超細(xì)纖維，具體按以下操作步驟完成的一、配置醋酸纖維素溶液首先將丙酮與二甲基甲酰胺按照體積比1 2混合形成混合液，在將醋酸纖維素加入丙酮和二甲基甲酰胺的混合液中，攪拌得到混合均勻的醋酸纖維素溶液；二、配置紡絲液將所要擔(dān)載阿維菌素加入到醋酸纖維素溶液中，使用快速混勻器進(jìn)行混合，混合后靜置30min后得到紡絲液；三、靜電紡絲將紡絲液注入到紡絲機(jī)中，將注射泵速度調(diào)為1.5ml/h，直流高壓發(fā)生器電壓定為18. Okv，注射器中與接收器距離 15cm,即可得到擔(dān)載阿維菌素的超細(xì)纖維；步驟一中所述加入的醋酸纖維素質(zhì)量與丙酮和二甲基甲酰胺二者的總質(zhì)量比為15 100 ；步驟二中所述加入的阿維菌素與醋酸纖維素的質(zhì)量比為5 100。對本實(shí)施方式制備的得到超細(xì)纖維進(jìn)行電鏡掃面，如圖2所示，通過電鏡掃面圖可以清楚的看到，在擔(dān)載阿維菌素的超細(xì)纖維上出現(xiàn)零星的小顆粒(阿維菌素)，證明阿維菌素成功的負(fù)載到超細(xì)纖維上。
具體實(shí)施方式
十一本實(shí)施方式制備擔(dān)載阿維菌素的超細(xì)纖維，具體按以下操作步驟完成的一、配置醋酸纖維素溶液首先將丙酮與二甲基甲酰胺按照體積比1 2混合形成混合液，在將醋酸纖維素加入丙酮和二甲基甲酰胺的混合液中，攪拌得到混合均勻的醋酸纖維素溶液；二、配置紡絲液將所要擔(dān)載阿維菌素加入到醋酸纖維素溶液中，使用快速混勻器進(jìn)行混合，混合后靜置30min后得到紡絲液；三、靜電紡絲將紡絲液注入到紡絲機(jī)中，將注射泵速度調(diào)為1.5ml/h，直流高壓發(fā)生器電壓定為18. Okv，注射器中與接收器距離 15cm,即可得到擔(dān)載阿維菌素的超細(xì)纖維；步驟一中所述加入的醋酸纖維素質(zhì)量與丙酮和二甲基甲酰胺二者的總質(zhì)量比為15 100 ；步驟二中所述加入的阿維菌素與醋酸纖維素的質(zhì)量比為10 100。對本實(shí)施方式制備的得到超細(xì)纖維進(jìn)行電鏡掃面，如圖3所示，通過電鏡掃面圖可以清楚的看到，在擔(dān)載阿維菌素的超細(xì)纖維上明顯的出現(xiàn)小顆粒(阿維菌素)，通過與圖 2對比，可以看出明顯增多，證明阿維菌素成功的負(fù)載到超細(xì)纖維上。
具體實(shí)施方式
十二 本實(shí)施方式制備擔(dān)載阿維菌素的超細(xì)纖維，具體按以下操作步驟完成的一、配置醋酸纖維素溶液首先將丙酮與二甲基甲酰胺按照體積比1 2混合形成混合液，在將醋酸纖維素加入丙酮和二甲基甲酰胺的混合液中，攪拌得到混合均勻的醋酸纖維素溶液；二、配置紡絲液將所要擔(dān)載阿維菌素加入到醋酸纖維素溶液中，使用快速混勻器進(jìn)行混合，混合后靜置30min后得到紡絲液；三、靜電紡絲將紡絲液注入到紡絲機(jī)中，將注射泵速度調(diào)為1.5ml/h，直流高壓發(fā)生器電壓定為18. Okv，注射器中與接收器距離15cm,即可得到擔(dān)載阿維菌素的超細(xì)纖維；步驟一中所述加入的醋酸纖維素質(zhì)量與丙酮和二甲基甲酰胺二者的總質(zhì)量比為15 100 ；步驟二中所述加入的阿維菌素與醋酸纖維素的質(zhì)量比為20 100。對本實(shí)施方式制備的得到超細(xì)纖維進(jìn)行電鏡掃面，如圖4所示，通過電鏡掃面圖可以清楚的看到，在擔(dān)載阿維菌素的超細(xì)纖維上出現(xiàn)許多小顆粒(阿維菌素)，通過與圖3 比，可以看出明顯增多，證明阿維菌素成功的負(fù)載到超細(xì)纖維上。
具體實(shí)施方式
十三本實(shí)施方式制備擔(dān)載阿維菌素的超細(xì)纖維，具體按以下操作步驟完成的一、配置醋酸纖維素溶液首先將丙酮與二甲基甲酰胺按照體積比1 2混合形成混合液，在將醋酸纖維素加入丙酮和二甲基甲酰胺的混合液中，攪拌得到混合均勻的醋酸纖維素溶液；二、配置紡絲液將所要擔(dān)載阿維菌素加入到醋酸纖維素溶液中，使用快速混勻器進(jìn)行混合，混合后靜置30min后得到紡絲液；三、靜電紡絲將紡絲液注入到紡絲機(jī)中，將注射泵速度調(diào)為1.5ml/h，直流高壓發(fā)生器電壓定為18. Okv，注射器中與接收器距離 15cm,即可得到擔(dān)載阿維菌素的超細(xì)纖維；步驟一中所述加入的醋酸纖維素質(zhì)量與丙酮和二甲基甲酰胺二者的總質(zhì)量比為15 100 ；步驟二中所述加入的阿維菌素與醋酸纖維素的質(zhì)量比為30 100。對本實(shí)施方式制備的得到超細(xì)纖維進(jìn)行電鏡掃面，如圖5所示，通過電鏡掃面圖可以清楚的看到，在擔(dān)載阿維菌素的超細(xì)纖維上均勻的分布著許多小顆粒(阿維菌素)，通過與圖4對比，可以看出明顯增多，證明阿維菌素成功的負(fù)載到超細(xì)纖維上。通過觀察具體實(shí)施步驟九至十三產(chǎn)物的電鏡掃描圖，我們可以清楚的看到，隨著阿維菌素加入量的增多，在超細(xì)纖維上負(fù)載的阿維菌素也逐漸增多，所以證明通過本發(fā)明提供的方法可以成功負(fù)載農(nóng)藥，且分布均勻。將純的阿維菌素和具體實(shí)施步驟十至十三制備的擔(dān)載阿維菌素的超細(xì)纖維放在同一環(huán)境中、同時釋放，通過高效液相色譜觀測釋放過程中累計釋放濃度(百分比)，如圖7 所示。通過圖7可以清楚地看到釋放前期都經(jīng)過爆破釋放階段。爆破階段結(jié)束后，通過圖7 中■得知純的阿維菌素釋放一段時間后，累計釋放濃度(百分比)就保持不變，證明在較短的時間已經(jīng)完全釋放，持效期很短；通過圖中的 、▲▼和4的散點(diǎn)圖可知爆破階段結(jié)束后， 具體實(shí)施步驟六至九制備的擔(dān)載阿維菌素的超細(xì)纖維的釋放過程累計釋放濃度(百分比) 的散點(diǎn)圖呈線性變化，即將負(fù)載到超細(xì)纖維上的阿維菌素均勻的釋放，且持效期很長；根據(jù)圖7可知累計釋放濃度(百分比)與成正比，因此可根據(jù)實(shí)際需要調(diào)整農(nóng)藥的加入量，以達(dá)到最后的使用效果。
具體實(shí)施方式
十四本實(shí)施方式制備擔(dān)載乙草胺的超細(xì)纖維，具體按以下操作步驟完成的—、配置醋酸纖維素溶液首先將丙酮與二甲基甲酰胺按照體積比1 2混合形成混合液，在將醋酸纖維素加入丙酮和二甲基甲酰胺的混合液中，攪拌得到混合均勻的醋酸纖維素溶液；二、配置紡絲液將所要擔(dān)載乙草胺加入到醋酸纖維素溶液中，使用快速混勻器進(jìn)行混合，混合后靜置30min后得到紡絲液；三、靜電紡絲將紡絲液注入到紡絲機(jī)中，將注射泵速度調(diào)為1. 5ml/h，直流高壓發(fā)生器電壓定為18. Okv，注射器中與接收器距離15cm， 即可得到擔(dān)載乙草胺的超細(xì)纖維；步驟一中所述加入的醋酸纖維素質(zhì)量與丙酮和二甲基甲酰胺二者的總質(zhì)量比為15 100;步驟二中所述加入的乙草胺與醋酸纖維素的質(zhì)量比為 30 100。
對本實(shí)施方式制備的得到超細(xì)纖維進(jìn)行電鏡掃面，如圖6所示，通過電鏡掃面圖可以清楚的看到，在擔(dān)載乙草胺的超細(xì)纖維上均勻的分布著許多小顆粒(乙草胺)，證明乙草胺成功的負(fù)載到超細(xì)纖維上、且分布均勻。
權(quán)利要求
1.一種擔(dān)載農(nóng)藥超細(xì)纖維的制備方法，其特征在于擔(dān)載農(nóng)藥超細(xì)纖維是按以下步驟完成的一、配置醋酸纖維素溶液首先將丙酮與二甲基甲酰胺按照體積比1 (1 3)混合形成混合液，再將醋酸纖維素加入丙酮和二甲基甲酰胺的混合液中，攪拌得到混合均勻的醋酸纖維素溶液；二、配置紡絲液將所要擔(dān)載的農(nóng)藥加入到醋酸纖維素溶液中，使用快速混勻器進(jìn)行混合，混合后靜置10 60min后得到紡絲液；三、靜電紡絲將紡絲液注入到紡絲機(jī)中，將注射泵速度調(diào)為1.5ml/h，直流高壓發(fā)生器電壓定為18. Okv，注射器中與接收器距離15cm，進(jìn)行紡絲即可得到擔(dān)載農(nóng)藥超細(xì)纖維；步驟一中所述加入的醋酸纖維素質(zhì)量與丙酮和二甲基甲酰胺的總質(zhì)量比為(10 20) 100 ；步驟二中所述加入的農(nóng)藥與醋酸纖維素的質(zhì)量比為(1 50) 100。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種擔(dān)載農(nóng)藥超細(xì)纖維的制備方法，其特征在于步驟一中丙酮與二甲基甲酰胺按照體積比為1 2。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種擔(dān)載農(nóng)藥超細(xì)纖維的制備方法，其特征在于步驟一中所述加入的醋酸纖維素質(zhì)量與丙酮和二甲基甲酰胺二者的總質(zhì)量比為15 100。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的一種擔(dān)載農(nóng)藥超細(xì)纖維的制備方法，其特征在于步驟二中混合后靜置30min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種擔(dān)載農(nóng)藥超細(xì)纖維的制備方法，其特征在于步驟二中所述加入的農(nóng)藥與醋酸纖維素的質(zhì)量比為5 100。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種擔(dān)載農(nóng)藥超細(xì)纖維的制備方法，其特征在于步驟二中所述加入的農(nóng)藥與醋酸纖維素的質(zhì)量比為10 100。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種擔(dān)載農(nóng)藥超細(xì)纖維的制備方法，其特征在于步驟二中所述加入的農(nóng)藥與醋酸纖維素的質(zhì)量比為20 100。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種擔(dān)載農(nóng)藥超細(xì)纖維的制備方法，其特征在于步驟二中所述加入的農(nóng)藥與醋酸纖維素的質(zhì)量比為30 100。
全文摘要
一種擔(dān)載農(nóng)藥超細(xì)纖維的制備方法，本發(fā)明涉及農(nóng)藥緩釋技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)制備的農(nóng)藥緩釋劑釋放速度不均勻、且不能完全降解的問題。本發(fā)明按以下步驟進(jìn)行一、配置醋酸纖維素溶液；二、配置紡絲液；三、靜電紡絲。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)一、本發(fā)明將農(nóng)藥擔(dān)載在醋酸纖維素中，利用醋酸纖維素控制農(nóng)藥的釋放速度，農(nóng)藥活性成分會按照預(yù)先設(shè)定的濃度，伴隨著超細(xì)纖維的降解將負(fù)載的農(nóng)藥持續(xù)而緩慢地、均勻的釋放到環(huán)境中；二、本發(fā)明制備的超細(xì)纖維可在相應(yīng)的時間內(nèi)完全降解，不會影響土質(zhì)；三、可大大延長相同劑量農(nóng)藥的持效期，減少農(nóng)藥的使用次數(shù)和總用量，使殘留和污染環(huán)境的可能性顯著降低。本發(fā)明用于農(nóng)藥緩釋劑的制備。
文檔編號D01D5/00GK102226301SQ201110108898
公開日2011年10月26日 申請日期2011年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月28日
發(fā)明者李堅, 王恒偉, 趙冬梅 申請人:東北林業(yè)大學(xué)