一種食品中異麥芽酮糖的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及食品分析領(lǐng)域，具體涉及一種食品中異麥芽酮糖的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 異麥芽酮糖（Isomaltulose，C12H22〇n?H20)又名帕拉金糖，學(xué)名a-D-吡喃葡糖 基-1，6_D-果糖，天然存在于蜂蜜、甘蔗汁中。它是蔗糖異構(gòu)酶將蔗糖的a_l，2糖苷鍵轉(zhuǎn) 變?yōu)閍_1，6糖苷鍵的一種還原性二糖。它是蔗糖的一種異構(gòu)體，具有與蔗糖相似的甜味特 性，是一種低甜之甜味劑，有非常好的口感，可應(yīng)用于糖果、低甜飲料及食品中。它可以單獨(dú) 使用或與蔗糖一起使用。它也有非常好的遮蔽異味效果。例如：DHA的魚(yú)油味、蔬果汁的異 味和豆奶的豆腥味等都有很好的效果。由于異麥芽酮糖是蔗糖的異構(gòu)體，難以分離，蔗糖是 檢測(cè)食品中異麥芽酮糖的重要干擾；目前尚未發(fā)現(xiàn)分離食品中蔗糖與異麥芽酮糖的方法。 因此，液相色譜法檢測(cè)食品中的異麥芽酮糖含量的檢測(cè)最主要解決的是如何使食品中蔗糖 與異麥芽酮糖完全分離問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的第一個(gè)目的是提供一種食品中蔗糖與異麥芽酮糖的分離檢測(cè)方法。
[0004] 本發(fā)明的第二個(gè)目的是提供一種方便、準(zhǔn)確、靈敏的測(cè)定食品中異麥芽酮糖含量 的高效液相色譜蒸發(fā)光散射檢測(cè)器方法。
[0005] 為了達(dá)到本發(fā)明的目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：
[0006] -種食品中蔗糖與異麥芽酮糖的分離檢測(cè)方法，其包括采用Hypersil APS-2 (NH2)色譜柱，其規(guī)格為250mmX4. 6mmX5ym，流動(dòng)相為乙腈與去離子水的體積比 88 : 12~85 : 15,流速為lmL/min，柱溫為40;檢測(cè)器選用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器，氮?dú)饬魉?為1. 6L/min，霧化器溫度為50°C，蒸發(fā)管溫度為80°C。
[0007] -種食品中異麥芽酮糖的含量的測(cè)定方法，其包括以下步驟：
[0008] (1)樣品的前處理；
[0009] (2)設(shè)置裝置：
[0010] 設(shè)置高效液相色譜儀工作站的色譜條件：采用HypersilAPS-2 (NH2)色譜柱，其規(guī) 格為250mmX4. 6mmX5iim，流動(dòng)相為乙腈與去離子水的體積比88 : 12~85 : 15,流速為lmL/min，柱溫為40 ;檢測(cè)器選用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器，氮?dú)饬魉贋?. 6L/min，霧化器溫度為 50°C，蒸發(fā)管溫度為80°C;
[0011] ⑶繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)方程；
[0012] (4)檢測(cè)樣品中異麥芽酮糖的含量：將步驟（1)前處理后的樣品注入步驟（2)設(shè) 置的進(jìn)入工作狀態(tài)高效液相色譜柱，進(jìn)樣量為10微升，計(jì)算同一保留時(shí)間下的峰面積，代 入步驟（3)所得的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)方程，計(jì)算出待測(cè)樣品中異麥芽酮糖的含量。
[0013] 其中，步驟（1)所述樣品的前處理包括以下步驟：將樣品用去離子水溶解后轉(zhuǎn)移 到容量瓶中，緩慢加入亞鐵氰化鉀溶液、酸性乙酸鋅溶液，加去離子水定容到刻度，混勻，靜 置30min，用干燥濾紙過(guò)濾，棄去初濾液，用0. 22ym微孔濾膜過(guò)濾到樣品瓶，待上機(jī)測(cè)定。[0014] 其中，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制方法如下：
[0015] 將標(biāo)準(zhǔn)工作液在步驟（2)的色譜條件下進(jìn)行測(cè)定，按濃度（mg.I71)與色譜峰面積 之間的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，曲線(xiàn)方程為色譜峰面積=0. 399Amt133°，r2為0. 9991 ;
[0016] 所述異麥芽酮糖標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制：用移液槍分別移取上述異麥芽酮糖標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ) 備液0. 5mL、lmL、3mL、8mL于10mL容量瓶中，再分別以去離子水定容到刻度即得濃度為 0? 0550mg/mL、0. 1100g/mL、0. 3300mg/mL、0. 8800mg/mL和 1. 0002mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)工作液。
[0017] 所述異麥芽酮糖標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：準(zhǔn)確秤取0. 0501g異麥芽酮糖于小燒杯中， 加去離子水溶解后轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中并定容，得到濃度為1.002mg/mL的異麥芽酮糖標(biāo) 準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
[0018] 本發(fā)明所提供的食品中異麥芽酮糖含量測(cè)定的高效液相色譜蒸發(fā)光散射檢測(cè)器 方法，所述方法能將食品中蔗糖與異麥芽酮糖完全分離；異麥芽酮糖的檢出限低至30ug. ml/1;在80~1200yg.mL-1內(nèi)工作曲線(xiàn)線(xiàn)性良好，相關(guān)系數(shù)r= 0. 9991，回收率在85. 6%~ 98. 1%之間。精密度（n= 6)為2. 78%~2. 92%。而且本發(fā)明所提供的方法前處理簡(jiǎn)單， 易于操作，檢測(cè)限低，在線(xiàn)性范圍內(nèi)線(xiàn)性良好，相關(guān)系數(shù)高，測(cè)量結(jié)果精確度高，是檢測(cè)食品 中異麥芽酮糖的有效方法。
【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1示實(shí)施例3樣品中異麥芽酮糖和蔗糖的分離檢測(cè)的高效液相色譜圖。
[0020] 圖2示實(shí)施例4異麥芽酮糖的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 為了使本領(lǐng)域的技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面進(jìn)一步披露一些非 限制實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
[0022] 材料、試劑與儀器：
[0023] 1、樣品與試劑
[0024] 樣品：糖果（綜合酸乳味水果糖，生產(chǎn)商：俊瑄國(guó)際行銷(xiāo)有限公司；瑞士Ricola利 口樂(lè)香草潤(rùn)喉糖無(wú)糖，生產(chǎn)商：瑞士Ricola利口樂(lè)有限公司）
[0025] 試劑：異麥芽酮糖，去離子水，亞鐵氰化鉀、乙酸鋅均為分析純。
[0026] 2、主要儀器設(shè)備
[0027]高效液相色譜串聯(lián)蒸發(fā)光散射檢測(cè)器：1260型高效液相色譜儀、380-LC蒸發(fā)光散 射檢測(cè)器均由安捷倫科技有限公司制造。
[0028] 天平：GH-252型分析天平，感量0?OOOlg，量程0-250g，日本AND公司。
[0029] 數(shù)控超聲波清洗儀：KQ-500DE型，昆山市超聲波清洗儀器有限公司。
[0030]移液槍?zhuān)篜ipetman?、Pl〇〇〇 型，量程：200-1000yL，Gilson公司；Finnpipette?F2 型， 量程：0? 5_5mL，ThermoScientificInc〇
[0031] 實(shí)施例1各種溶液的配制
[0032] 異麥芽酮糖標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：準(zhǔn)確秤取0. 0501g(精確到0. 0001g)異麥芽酮糖 于小燒杯中，加去離子水溶解后轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中并定容，得到濃度為1.002mg/mL的異 麥芽酮糖標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
[0033] 乙酸鋅溶液的配制：秤取22. 00g乙酸鋅[Zn(CH3C00)2 *2H20]溶于少量水中，加入 3mL冰乙酸，加水稀釋到100mL。