專利名稱：：一種生產(chǎn)異麥芽酮糖醇晶體的方法一種生產(chǎn)異麥芽酮糖醇晶體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及食品添加劑之功能性糖醇的生產(chǎn)領(lǐng)域，特別是生產(chǎn)異麥芽酮糖醇晶體的方法。
背景技術(shù)：
：異麥芽酮糖醇，別名加氫反應(yīng)帕拉金糖(加氫反應(yīng)異麥芽酮糖)，又稱為異麥芽糖醇或異麥芽酮糖醇，它是由兩種同分異構(gòu)體組成的混合物，分別是l-O-a-D-吡喃葡萄糖基-D-甘露糖醇二水和物(1，l-GPM二水和物)和6-0-a_D_吡喃葡萄糖基_山梨糖醇(1，6-GPS)?，F(xiàn)有商品異麥芽酮糖醇的GPM和GPS的摩爾比例多為1:l或者l:1.3，由于GPM和GPS溶解度上存在著巨大的差異，目前沒有其它比例的異麥芽酮糖醇產(chǎn)品出售，也尚未有此摩爾比例的結(jié)晶異麥芽酮糖醇晶體出售，而結(jié)晶的異麥芽酮糖醇產(chǎn)品流動(dòng)性好，純度高?，F(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)出的異麥芽酮糖醇多為噴霧干燥生產(chǎn)的粉末狀產(chǎn)品和造粒法生產(chǎn)的顆粒狀產(chǎn)品。國內(nèi)現(xiàn)有工藝一般為經(jīng)過脫色、離子交換后的異麥芽酮糖醇溶液經(jīng)過蒸發(fā)至熔融狀態(tài)、固化后生成固體異麥芽酮糖醇，過篩后可得到8-40目的產(chǎn)品，8-40目的產(chǎn)品經(jīng)棒錘式粉碎機(jī)粉碎可得80-120目的產(chǎn)品，經(jīng)過氣流式粉碎機(jī)粉碎，可得到160-400目的產(chǎn)品。國外現(xiàn)有工藝一般為異麥芽酮糖醇溶液經(jīng)過精制、提純后，然后直接蒸發(fā)至熔融狀態(tài)，在一個(gè)很高的噴霧塔里進(jìn)行噴霧，同時(shí)噴入大量的(約為所噴的熔融狀態(tài)的異麥芽酮糖醇溶液重量的1/2)、經(jīng)過精磨的、細(xì)小的異麥芽酮糖醇粉末作為晶種，熔融的異麥芽酮糖醇溶液和異麥芽酮糖醇晶種相混合，然后在其下落過程中由噴霧塔底部向上吹入干燥的熱空氣對(duì)其進(jìn)行干燥，生成粉末的、由細(xì)微晶體聚集的異麥芽酮糖醇產(chǎn)品，一部分異麥芽酮糖醇產(chǎn)品經(jīng)過精磨，然后返回噴霧塔中作為晶種使用。剩余的部分異麥芽酮糖醇作為成品出售，也可根據(jù)客戶的需要再進(jìn)行造粒。這種工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品存在著純度不高，粉末狀產(chǎn)品流動(dòng)性差等缺點(diǎn)。該方法工藝復(fù)雜，設(shè)備占地面積大，投資高，一臺(tái)噴霧干燥塔僅設(shè)備投資就需要上千萬元人民幣。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種生產(chǎn)異麥芽酮糖醇晶體的方法，該方法以異麥芽酮糖醇溶液為原料，利用異麥芽酮糖醇中的兩種同分異構(gòu)體體GPM和GPS的溶解度差異特性，采用負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶技術(shù)，生產(chǎn)所需要的任何摩爾比例的異麥芽酮糖醇晶體。本發(fā)明為解決上述問題所采用的方案是設(shè)計(jì)一種生產(chǎn)異麥芽酮糖醇晶體的方法。其特征在于包括以下步驟(1)異麥芽酮糖醇溶液經(jīng)過脫色、離子交換、蒸發(fā)、精密過濾后，被吸入負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶機(jī)，吸入量占負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶機(jī)有效容積的10%_40%，所述溶液中的異麥芽酮糖醇含量在94%以上，異麥芽酮糖醇中GPM和GPS的摩爾比例以產(chǎn)品所需GPM和GPS的摩爾比例，以及GPM和GPS的溶解度特性為依據(jù)，異麥芽酮糖醇溶液的錘度值在40%-60%之間。(2)在負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶機(jī)中通入蒸汽對(duì)異麥芽酮糖醇溶液進(jìn)行蒸發(fā)，其負(fù)壓值為100-200mbar，溫度恒定在蒸發(fā)結(jié)晶溫度55-95°C，當(dāng)異麥芽酮糖醇溶液過飽和度達(dá)到起晶點(diǎn)時(shí)，加入經(jīng)過篩選的80-150目異麥芽酮糖醇粉末作為晶種，加入量為第一次進(jìn)料的物料重量的0.01-0.1%;(3)開啟進(jìn)料閥，以l-3t/h的速度繼續(xù)給負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶機(jī)進(jìn)料，同時(shí)保持恒溫蒸發(fā)；(4)當(dāng)負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶機(jī)進(jìn)滿物料后，停止進(jìn)料，并繼續(xù)保持恒溫蒸發(fā)，當(dāng)晶體收率達(dá)到物料總重量的40_55%，關(guān)閉蒸汽；(5)破除負(fù)壓，把物料放入助晶機(jī)中暫存，然后通過離心分離和干燥，生產(chǎn)出GPM和GPS摩爾比例為所需比例的異麥芽酮糖醇晶體。所述步驟(2)中的起晶點(diǎn)為飽和度的1.1-1.4倍。所述步驟(2)_(4)的蒸發(fā)速度為l-3t/h。所述步驟(4)在物料進(jìn)滿之后，進(jìn)高純水養(yǎng)晶，保持進(jìn)水速度在l-3t/h，當(dāng)晶體長大到所需大小時(shí)，停止進(jìn)水。所述生產(chǎn)異麥芽酮糖醇晶體的蒸發(fā)結(jié)晶過程第(1)至第(4)步驟，是在立式負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶機(jī)中進(jìn)行，其負(fù)壓值為100mbar-200mbar之間。本發(fā)明的有益效果是開發(fā)了一種利用負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶生產(chǎn)異麥芽酮糖醇晶體的方法，該方法通過真空泵對(duì)負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶機(jī)內(nèi)部抽取負(fù)壓，以達(dá)到降低其沸點(diǎn)的作用，與傳統(tǒng)的噴霧干燥法和造粒法生產(chǎn)異麥芽酮糖醇方法相比，具有操作簡單、操作人員少，自動(dòng)化程度高，設(shè)備投資少，占地面積小等優(yōu)點(diǎn)。該法全過程采用PLC程序控制，提高了生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本。用本方法生產(chǎn)出的異麥芽酮糖醇晶體具有純度高，流動(dòng)性好等優(yōu)點(diǎn)，大大優(yōu)于現(xiàn)有的噴霧干燥法生產(chǎn)的粉末狀和造粒法生產(chǎn)的顆粒狀產(chǎn)品。不僅可以生產(chǎn)所需任何摩爾比例的異麥芽酮糖醇晶體，甚至能生產(chǎn)高純度的(含量^98.5X)、GPM含量在96X以上的異麥芽酮糖醇晶體或者是高純度的(含量>98.5%)、GPS含量在96%以上的異麥芽酮糖醇晶體。而且該工藝還可以用于生產(chǎn)其它的糖醇產(chǎn)品，如木糖醇和麥芽糖醇。具體實(shí)施方式本發(fā)明生產(chǎn)異麥芽酮糖醇晶體的方法，是利用異麥芽酮糖醇溶液中兩種同分異構(gòu)體GPM和GPS的溶解度在不同溫度下的差異特性(見附表一)，采用負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶技術(shù)，根據(jù)原料中GPM和GPS的摩爾比例，來設(shè)定并控制負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶的溫度，以制取任意摩爾比例的異麥芽酮糖醇晶體，甚至是高純度的(含量^98.5%)、GPM含量在96X以上的異麥芽酮糖醇晶體或者是高純度的(含量>98.5%)、GPS含量在96%以上的異麥芽酮糖醇晶體。在生產(chǎn)異麥芽酮糖醇晶體時(shí)，其具體步驟可以為(1)以氫化后經(jīng)過離子交換、脫色、提純的異麥芽酮糖醇溶液為原料；(2)開啟真空泵，對(duì)負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶機(jī)抽取負(fù)壓，當(dāng)負(fù)壓達(dá)到100-200mbar時(shí)，開啟進(jìn)料閥門，利用負(fù)壓把部分異麥芽酮糖醇溶液吸入負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶機(jī)(首次吸入量為負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶機(jī)有效容積的10%-40%)，該負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶機(jī)為立式負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶機(jī)，下部有列管式加熱系統(tǒng)和強(qiáng)制攪拌器，并配備有真空泵、板式換熱器和相應(yīng)的PLC程序控制系統(tǒng)等；(3)根據(jù)異麥芽酮糖醇溶液中GPM和GPS摩爾比例和所需要生產(chǎn)的異麥芽酮糖醇晶體中GPM和GPS的摩爾比例，設(shè)定好負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶所需的溫度，溫度在55-95t:之間。通入蒸汽，將異麥芽酮糖醇溶液蒸發(fā)至過飽和度并且達(dá)到其起晶點(diǎn)(起晶點(diǎn)為飽和度的1.I-I.4倍)；(4)根據(jù)負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶的溫度來設(shè)定所需的負(fù)壓，負(fù)壓值在100mbar-200mbar之間；(5)將經(jīng)過篩分的異麥芽酮糖醇粉末作為晶種加入負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶機(jī)，晶種重量為為第一次吸入的異麥芽酮糖醇溶液重量的0.01-0.05%;(6)保持進(jìn)料速度在l-3t/h;蒸發(fā)速度在l-3t/h(蒸發(fā)水量)；(7)物料進(jìn)滿之后，進(jìn)高純水養(yǎng)晶，保持進(jìn)水速度在l-3t/h;(8)繼續(xù)蒸發(fā)，通過顯微鏡觀察，當(dāng)晶體長大到所需大小時(shí)，停止進(jìn)水；(9)繼續(xù)蒸發(fā)，當(dāng)蒸發(fā)結(jié)晶的收率達(dá)到40-55%(晶體和物料總重量的百分比)之間時(shí)，停真空泵，破除負(fù)壓，把異麥芽酮糖醇糖蜜至助晶機(jī)暫存；(10)放料后給負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶機(jī)通入潔凈的蒸汽進(jìn)行洗滌；(11)用離心機(jī)對(duì)異麥芽酮糖醇糖蜜進(jìn)行分離，將晶體和母液分離開，并用高純水洗滌所得晶體，然后對(duì)晶體進(jìn)行干燥和包裝，得到高純度的異麥芽酮糖醇晶體成品。本發(fā)明通過異麥芽酮糖醇中GPM和GPS的溶解度表，利用其差異特性，我們可以選擇原料異麥芽酮糖醇溶液中GPM和GPS的摩爾比例，適當(dāng)控制蒸發(fā)結(jié)晶的溫度，來生產(chǎn)GPM和GPS的摩爾比例為我們所需的異麥芽酮糖醇晶體。附表一<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>根據(jù)上表我們可以知道第一、當(dāng)進(jìn)料的異麥芽酮糖醇溶液中，GPM:GPS的比例為已知并且比較接近時(shí)，可控制負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶機(jī)的溫度，使異麥芽酮糖醇溶液中的GPM和GPS能同時(shí)達(dá)到飽和點(diǎn)，繼續(xù)保持負(fù)壓蒸發(fā)，它們能夠同時(shí)到起晶點(diǎn)，此時(shí)加入異麥芽酮糖醇粉末作為晶種，GPM和GPS便能一起析出，分別附著在晶種上，并且緩慢成長，當(dāng)晶體達(dá)到我們所需的收率和大小后，破除負(fù)壓，把異麥芽酮糖醇糖蜜放至助晶機(jī)中養(yǎng)晶，然后通過離心分離、高純水洗滌和干燥，可生產(chǎn)出GPM:GPS為所需摩爾比例的異麥芽酮糖醇晶體。第二、當(dāng)進(jìn)料的異麥芽酮糖醇溶液中，GPM和GPS的比例為已知并且差距巨大時(shí)，其中一種組分在任何時(shí)候都達(dá)不到起晶點(diǎn)，則能生產(chǎn)以另外一種組分為主的異麥芽酮糖醇晶體，也就能生產(chǎn)出高純度的(含量^98.5X)、GPM含量在96X以上的異麥芽酮糖醇晶體或者是高純度的(含量>98.5%)、GPS含量在96%以上的異麥芽酮糖醇晶體。實(shí)施例1(1)以BX值為55%的異麥芽酮糖醇(含量98%以上，GPM和GPS比例為1:1)溶液作為原料；(2)開啟負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶機(jī)所屬的真空泵，對(duì)負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶機(jī)抽取負(fù)壓(負(fù)壓值為100-200mbar)，利用負(fù)壓抽取一部分異麥芽酮糖醇溶液(進(jìn)料量為負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶機(jī)有效容積的10-40%)至負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶機(jī)中，蒸發(fā)至起晶點(diǎn)(為飽和度的l.l-1.4倍)，溫度控制在85-95t:之間，加入經(jīng)過篩選(目數(shù)為80-150目)的異麥芽酮糖醇粉末作為晶種(晶種的重量為首次進(jìn)料重量的O.01-0.05%)，控制進(jìn)料量(每小時(shí)進(jìn)料量為l-3t)，保持蒸發(fā)的溫度在85-95t:之間；(3)進(jìn)完所有物料后，進(jìn)高純水養(yǎng)晶。進(jìn)水量為l-3t/h;(4)當(dāng)晶體長大到所需的大小時(shí)，停止進(jìn)水；(5)繼續(xù)蒸發(fā)至所需結(jié)晶收率達(dá)到40_55%，關(guān)閉真空泵，破除負(fù)壓，將物料放至助晶機(jī)中暫存，立即用離心機(jī)進(jìn)行分離，并用高純水洗滌所得晶體，經(jīng)過干燥后得到異麥芽酮糖醇晶體成品；(6)用液相色譜對(duì)所得異麥芽酮糖醇晶體進(jìn)行分析，結(jié)果為含量為98.5%以上，其中GPM和GPS摩爾比例為1.17:1。實(shí)施例2(1)以BX值為55%的異麥芽酮糖醇(含量97.5%以上，GPM和GPS比例為1:1.18)的溶液作為原料；(2)開啟負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶機(jī)所屬的真空泵，抽取負(fù)壓，利用負(fù)壓抽取一部分異麥芽酮糖醇溶液(進(jìn)料量為負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶機(jī)有效容積的10%-40%)至負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶機(jī)中，蒸發(fā)至起晶點(diǎn)(為飽和度的1.1-1.4倍)，溫度控制在65-75t:左右，加入晶種(晶種的重量為首次進(jìn)料重量的O.01-0.05%)，控制進(jìn)料量(每小時(shí)進(jìn)料量為l-3t/h)，保持負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶的溫度在65-75t:之間；(3)進(jìn)完所有物料后，蒸發(fā)至所需結(jié)晶收率達(dá)到40_55%，關(guān)閉真空泵，破除負(fù)壓，6將物料放至助晶機(jī)中暫存，并用離心機(jī)進(jìn)行分離，并用高純水洗滌所得晶體，經(jīng)過干燥后得到異麥芽酮糖醇晶體成品；(4)用液相色譜對(duì)所得異麥芽酮糖醇晶體進(jìn)行分析，結(jié)果為含量為98.5%以上，其中g(shù)pm:gps摩爾比例為i:i.oi。實(shí)施例3(1)以BX值為40X的異麥芽酮糖醇(含量97.5X以上，GPM和GPS比例為8:2)溶液為原料；(2)開啟負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶機(jī)所屬的真空泵，抽取負(fù)壓，利用負(fù)壓抽取一部分異麥芽酮糖醇溶液(進(jìn)料量為負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶機(jī)有效容積的10%-40%)至負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶機(jī)中，蒸發(fā)至起晶點(diǎn)(為飽和度的1.l-1.4倍)，溫度控制在55-65t:左右，加入經(jīng)過篩選的異麥芽酮糖醇粉末作為晶種(晶種的重量為首次進(jìn)料重量的0.01-0.05%)，控制進(jìn)料量(每小時(shí)進(jìn)料量為l-3t/h)，保持蒸發(fā)溫度在55-65t:之間；(3)進(jìn)完所有物料后，蒸發(fā)至所需結(jié)晶收率達(dá)到40_55%，關(guān)閉真空泵，破除真空，將物料放至助晶機(jī)中暫存，立即用離心機(jī)進(jìn)行分離，并用高純水洗滌所得晶體，經(jīng)過干燥后得到異麥芽酮糖醇晶體成品；(4)用液相色譜對(duì)所得異麥芽酮糖醇晶體進(jìn)行分析，結(jié)果為含量為99%以上，其中GPM:GPS摩爾比例為97:2。實(shí)施例4(1)以BX值為55X的異麥芽酮糖醇(含量97.5X以上，GPM和GPS比例為1:1.4)溶液為原料；(2)開啟負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶機(jī)所屬的真空泵，抽取負(fù)壓，利用負(fù)壓抽取一部分異麥芽酮糖醇溶液(進(jìn)料量為負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶機(jī)有效容積的10%-40%)至負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶機(jī)中，蒸發(fā)至起晶點(diǎn)(為飽和度的1.l-1.4倍)，溫度控制在65-75t:左右，加入經(jīng)過篩選的異麥芽酮糖醇粉末作為晶種(晶種的重量為首次進(jìn)料重量的0.01-0.05%)，控制進(jìn)料量(每小時(shí)進(jìn)料量為l-3t/h)，保持蒸發(fā)溫度在65-75t:之間；(3)進(jìn)完所有物料后，蒸發(fā)至所需結(jié)晶收率達(dá)到40_55%，立即用離心機(jī)進(jìn)行分離，并用高純水洗滌所得晶體，經(jīng)過干燥后得到異麥芽酮糖醇晶體成品；(4)用液相色譜對(duì)所得異麥芽酮糖醇晶體進(jìn)行分析，結(jié)果為含量為99%以上，其中GPM:GP的摩爾比例為2:97。權(quán)利要求一種生產(chǎn)異麥芽酮糖醇晶體的方法，其特征在于包括以下步驟(1)異麥芽酮糖醇溶液經(jīng)過脫色、離子交換、蒸發(fā)、精密過濾后，被吸入負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶機(jī)，吸入量占負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶機(jī)有效容積的10％-40％，所述溶液中的異麥芽酮糖醇含量在94％以上，異麥芽酮糖醇中GPM和GPS的摩爾比例以產(chǎn)品所需GPM和GPS的摩爾比例，以及GPM和GPS的溶解度特性為依據(jù)，異麥芽酮糖醇溶液的錘度值在40％-60％之間。(2)在負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶機(jī)中通入蒸汽對(duì)異麥芽酮糖醇溶液進(jìn)行蒸發(fā)，其負(fù)壓值為100-200mbar，溫度恒定在蒸發(fā)結(jié)晶溫度55-95℃，當(dāng)異麥芽酮糖醇溶液過飽和度達(dá)到起晶點(diǎn)時(shí)，加入經(jīng)過篩選的80-150目異麥芽酮糖醇粉末作為晶種，加入量為第一次進(jìn)料的物料重量的0.01-0.1％；(3)開啟進(jìn)料閥，以1-3t/h的速度繼續(xù)給負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶機(jī)進(jìn)料，同時(shí)保持恒溫蒸發(fā)；(4)當(dāng)負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶機(jī)進(jìn)滿物料后，停止進(jìn)料，并繼續(xù)保持恒溫蒸發(fā)，當(dāng)晶體收率達(dá)到物料總重量的40-55％，關(guān)閉蒸汽；(5)破除負(fù)壓，把物料放入助晶機(jī)中暫存，然后通過離心分離和干燥，生產(chǎn)出GPM和GPS摩爾比例為所需比例的異麥芽酮糖醇晶體。2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的生產(chǎn)異麥芽酮糖醇晶體的方法，其特征在于所述步驟(2)中的起晶點(diǎn)為飽和度的1.1-1.4倍。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的生產(chǎn)異麥芽酮糖醇晶體的方法，其特征在于所述步驟(2)-(4)的蒸發(fā)速度為l-3t/h。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的生產(chǎn)異麥芽酮糖醇晶體的方法，其特征在于所述步驟(4)在物料進(jìn)滿之后，進(jìn)高純水養(yǎng)晶，保持進(jìn)水速度在l-3t/h，當(dāng)晶體長大到所需大小時(shí)，停止進(jìn)水。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的生產(chǎn)異麥芽酮糖醇晶體的方法，其特征在于所述生產(chǎn)異麥芽酮糖醇晶體的蒸發(fā)結(jié)晶過程第(1)至第(4)步驟，是在立式負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶機(jī)中進(jìn)行，其負(fù)壓值為100mbar-200mbar之間。6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的生產(chǎn)異麥芽酮糖醇晶體的方法，其特征在于加入的晶種加入量為第一次進(jìn)料的物料重量的0.01-0.05%。全文摘要本發(fā)明公開了一種生產(chǎn)異麥芽酮糖醇晶體的方法，該方法以異麥芽酮糖醇溶液為原料，利用異麥芽酮糖醇中的兩種同分異構(gòu)體GPM和GPS的溶解度差異特性，采用負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶技術(shù)，生產(chǎn)所需要的摩爾比例的異麥芽酮糖醇晶體以及異麥芽酮糖醇總含量≥98.5％、其中GPM含量在96％以上的高純度異麥芽酮糖醇晶體或者是異麥芽酮糖醇總含量≥98.5％、其中GPS含量在96％以上的高純度異麥芽酮糖醇晶體。文檔編號(hào)C07H15/00GK101759729SQ20091024515公開日2010年6月30日申請(qǐng)日期2009年12月29日優(yōu)先權(quán)日2009年12月29日發(fā)明者高志國,麥克·毆?jiǎng)诟Ａ稚暾?qǐng)人:毆?jiǎng)诟Ａ?天津)工業(yè)有限公司