一種基于近紅外光譜分析技術(shù)的煙葉霉變的快速預(yù)測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及煙葉檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體為基于近紅外光譜分析技術(shù)預(yù)測(cè)煙葉霉變的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]煙葉霉變是煙葉受霉菌污染的結(jié)果。霉菌廣泛存在于自然界的空氣中，以及煙葉、煙絲上。煙葉中的霉菌只要碰到適宜它生長(zhǎng)繁殖的溫濕度條件，就會(huì)加快生長(zhǎng)和繁殖速度，造成煙葉霉變，并迅速蔓延。當(dāng)煙葉霉變時(shí)，霉菌攝取煙葉中的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，破壞其組織結(jié)構(gòu)，分解煙葉的成分，并釋放出難聞的氣體，致使煙葉徹底失去了使用價(jià)值，給卷煙工業(yè)企業(yè)造成不可挽回的經(jīng)濟(jì)損失。同時(shí)，從卷煙安全性考慮，霉菌代謝產(chǎn)物中黃曲霉素等霉菌毒素具有極強(qiáng)的致癌性，對(duì)人類健康產(chǎn)生危害。因此，對(duì)煙葉霉變進(jìn)行判別是一項(xiàng)極為重要的工作，尤其是在霉變的初期或煙葉還未出現(xiàn)任何損傷時(shí)對(duì)其進(jìn)行霉變趨勢(shì)的預(yù)測(cè)，并及時(shí)采取措施如:將其有效隔離等，并對(duì)存貯環(huán)境進(jìn)行通風(fēng)、除濕、散熱等可將煙葉霉變的危害降至最低。
[0003]傳統(tǒng)的對(duì)煙草霉變的檢驗(yàn)主要是通過(guò)感官檢驗(yàn)、感官評(píng)吸法以及微生物計(jì)數(shù)法。感官檢驗(yàn)，是將煙草及煙草制品放在白紙上，通過(guò)眼觀和鼻嗅，若眼觀表面有霉斑，或有白、青色絨毛狀物，或鼻嗅有霉味的即為霉變煙草及煙草制品。若煙草及煙草制品樣品無(wú)霉斑或無(wú)明顯霉味，但水分或包/箱溫異常，可進(jìn)一步制樣后通過(guò)感官評(píng)吸判別是否有霉味。常規(guī)的霉菌計(jì)數(shù)方法以培養(yǎng)基培養(yǎng)，肉眼觀察，必要時(shí)可用放大鏡，記錄各稀釋倍數(shù)和相應(yīng)的霉菌數(shù)，以菌落形成單位(colony forming units，CFU)表示。這些方法存在嚴(yán)重依賴于人的感官、檢測(cè)效率低、所需時(shí)間長(zhǎng)等問(wèn)題，且不能在霉變初期及時(shí)對(duì)煙葉霉變情況進(jìn)行預(yù)測(cè)。因此，研宄快速準(zhǔn)確的煙葉霉變預(yù)測(cè)方法非常重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種能夠?qū)熑~霉變進(jìn)行快速預(yù)測(cè)的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中煙葉霉變檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)，難以在霉變初期及時(shí)對(duì)煙葉霉變情況進(jìn)行預(yù)測(cè)的技術(shù)問(wèn)題。
[0005]本發(fā)明的目的通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。
[0006]一種基于近紅外光譜分析技術(shù)的煙葉霉變的快速預(yù)測(cè)方法，方法步驟如下:
(1)霉變煙葉樣本的制備:選取具有代表性的不同產(chǎn)地、不同品種、不同等級(jí)的初烤煙葉，在高濕度環(huán)境下存貯加速霉菌生長(zhǎng)，制備不同霉變程度的煙葉樣本；
(2)霉變煙葉的分類:通過(guò)感官檢驗(yàn)并結(jié)合霉菌計(jì)數(shù)方法，對(duì)煙葉的霉變情況進(jìn)行分類，分成正常樣品、霉變初期樣品、霉變樣品三類；分別將正常樣品、霉變初期樣品、霉變樣品直接粉碎過(guò)40目篩后，進(jìn)行近紅外光譜采集；
(3)近紅外光譜的采集:通過(guò)近紅外光譜分析儀分別采集各個(gè)樣本的近紅外光譜，作為各煙葉樣本的基礎(chǔ)光譜信息；
(4)原始光譜的特征波長(zhǎng)提取:應(yīng)用優(yōu)劣比值法從各煙葉樣本的基礎(chǔ)光譜信息中篩選出各煙葉樣本對(duì)霉變判別貢獻(xiàn)大的特征波長(zhǎng)；
(5)霉變判別模型的建立與驗(yàn)證:應(yīng)用篩選出來(lái)的特征波長(zhǎng)采用偏最小二乘法-判別分析方法建立霉變煙葉的判別模型，并應(yīng)用驗(yàn)證集驗(yàn)證模型的有效性；
(6)待測(cè)煙葉樣本霉變情況的預(yù)測(cè):對(duì)待測(cè)的煙葉樣本進(jìn)行近紅外光譜采集和特征波長(zhǎng)的提取，再用通過(guò)有效性驗(yàn)證的模型預(yù)測(cè)該煙葉樣本的霉變情況。
[0007]上述步驟(I)中所述在高濕度環(huán)境下存貯煙葉，是指在相對(duì)濕度80%條件下存儲(chǔ)15天。步驟(2)中所述霉變煙葉的分類，正常樣品是感官檢驗(yàn)和霉菌計(jì)數(shù)結(jié)果均顯示為未霉變的樣品，霉變初期樣品是感官檢驗(yàn)未發(fā)現(xiàn)霉變現(xiàn)象，但霉菌計(jì)數(shù)結(jié)果顯示大于15CFU/g的樣品，霉變樣品是感官檢驗(yàn)結(jié)果為霉變，且霉菌計(jì)數(shù)結(jié)果顯示大于16 CFU/g的樣品。步驟(3)中所述近紅外光譜的采集，儀器的主要工作參數(shù)為:光譜掃描范圍10000?4000 CnT1，分辨率8 CnT1，掃描次數(shù)78次。步驟(4 )中，應(yīng)用優(yōu)劣比值法方法篩選出的特征波長(zhǎng)為 9383.5 cm \8851.9 cm \5457.6 cm 1 和 4042.0 cm 1O
[0008]本發(fā)明方法所建立的模型能夠快速、準(zhǔn)確的對(duì)霉變初期的煙葉進(jìn)行預(yù)測(cè)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，樣本無(wú)需復(fù)雜的前處理、檢測(cè)速度快、操作簡(jiǎn)單方便、預(yù)測(cè)準(zhǔn)確率高。
【附圖說(shuō)明】
[0009]圖1是本發(fā)明實(shí)施例所采集的近紅外光譜圖；
圖2是實(shí)施例的God2Bad值；
圖3是實(shí)施例中特征波長(zhǎng)的變化規(guī)律；
圖4是實(shí)施例預(yù)測(cè)組樣本的主成分得分圖。
【具體實(shí)施方式】
[0010]為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和有點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整的描述。
[0011]一種基于近紅外光譜分析技術(shù)的煙葉霉變的快速預(yù)測(cè)方法，方法步驟如下:
(1)霉變煙葉樣本的制備
選取1124個(gè)來(lái)源于不同產(chǎn)地、不同品種、不同等級(jí)的初烤煙葉。選取其中523個(gè)，放置于80%濕度環(huán)境下以加速霉菌的生長(zhǎng)；剩余的601個(gè)放置于20%濕度環(huán)境下避光保存。霉變煙葉樣本的制備包括不同產(chǎn)地、不同品種、不同等級(jí)煙葉的選擇，以充分考慮到產(chǎn)地、品種、等級(jí)不同，煙葉中霉菌的種類和數(shù)量不同，對(duì)煙葉霉變帶來(lái)的不同影響；
(2)霉變煙葉的分類
15天后，存放在80%濕度環(huán)境下的523個(gè)煙葉表現(xiàn)出不同程度的霉變；而存放在20%濕度環(huán)境下的601個(gè)煙葉表面沒(méi)有霉菌生長(zhǎng)。通過(guò)傳統(tǒng)的感官檢驗(yàn)并結(jié)合霉菌計(jì)數(shù)方法，對(duì)煙葉霉變情況分為3個(gè)類別:第I類:592個(gè)，正常樣品，其感官檢驗(yàn)和霉菌計(jì)數(shù)結(jié)果均顯示為未霉變；第2類:174個(gè)，霉變初期樣品，其感官檢驗(yàn)未發(fā)現(xiàn)霉變現(xiàn)象，但霉菌計(jì)數(shù)結(jié)果顯示大于15 CFU/g ;第3類:188個(gè)，霉變樣品，其感官檢驗(yàn)結(jié)果為霉變，且霉菌計(jì)數(shù)結(jié)果顯示大于16 CFU/g。分別將正常樣品、霉變初期樣品、霉變樣品直接粉碎過(guò)40目篩后，進(jìn)行近紅外光譜采集；
(3)近紅外光譜的采集通過(guò)近紅外光譜分析儀分別采集各個(gè)樣本的近紅外光譜，作為各煙葉樣本的基礎(chǔ)光譜信息，該光譜能夠反映霉變煙葉的整體化學(xué)信息。儀器的主要工作參數(shù)為:光譜掃描范圍10000?4000 CnT1，分辨率8 cnT1，掃描次數(shù)78次。圖1為正常煙葉和霉變煙葉的近紅外光譜圖，圖2為正常煙葉和霉變煙葉近紅外光譜的優(yōu)劣比值圖。
[0012](4)原始光譜的特征波長(zhǎng)提取
應(yīng)用優(yōu)劣比值法(God2Bad法)從各煙葉樣本的基礎(chǔ)光譜信息中篩選出各煙葉樣本對(duì)霉變判別貢獻(xiàn)大的特征波長(zhǎng)；篩選出的特征波長(zhǎng)為9383.5 cm'8851.9 cm—1、5457.6 cm—1和4042.0 cnT1。本實(shí)施例中4個(gè)特征波長(zhǎng)的變化規(guī)律如圖3所示。
[0013](5)霉變判別模型的建立與驗(yàn)證:
將所有樣本隨機(jī)分為訓(xùn)練組和預(yù)測(cè)組，其中訓(xùn)練組924個(gè)樣本用于模型的建立，預(yù)測(cè)組200個(gè)樣本用于模型預(yù)測(cè)效果的驗(yàn)證。應(yīng)用篩選出來(lái)的特征波長(zhǎng)，采用偏最小二乘法-判別分析方法(PLS-DA方法)建立霉變煙葉的判別模型，并應(yīng)用驗(yàn)證集驗(yàn)證模型的有效性；
(6)待測(cè)煙葉樣本霉變情況的預(yù)測(cè):對(duì)待測(cè)的煙葉樣本進(jìn)行近紅外光譜采集和特征波長(zhǎng)的提取，再用通過(guò)有效性驗(yàn)證的模型預(yù)測(cè)該煙葉樣本的霉變情況，根據(jù)模型預(yù)測(cè)值實(shí)現(xiàn)對(duì)預(yù)測(cè)組煙葉樣本進(jìn)行霉變的判定，見(jiàn)圖4。結(jié)果表明，判別準(zhǔn)確率可達(dá)95.8%，應(yīng)用本方法可實(shí)現(xiàn)煙葉霉變初期的快速、準(zhǔn)確預(yù)測(cè)。
[0014]本發(fā)明所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域其它技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種基于近紅外光譜分析技術(shù)的煙葉霉變的快速預(yù)測(cè)方法，其特征在于，方法步驟如下: (1)霉變煙葉樣本的制備:選取具有代表性的不同產(chǎn)地、不同品種、不同等級(jí)的初烤煙葉，在高濕度環(huán)境下存貯加速霉菌生長(zhǎng)，制備不同霉變程度的煙葉樣本； (2)霉變煙葉的分類:通過(guò)感官檢驗(yàn)并結(jié)合霉菌計(jì)數(shù)方法，對(duì)煙葉的霉變情況進(jìn)行分類，分成正常樣品、霉變初期樣品、霉變樣品三類；分別將正常樣品、霉變初期樣品、霉變樣品直接粉碎過(guò)40目篩后，進(jìn)行近紅外光譜采集； (3)近紅外光譜的采集:通過(guò)近紅外光譜分析儀分別采集各個(gè)樣本的近紅外光譜，作為各煙葉樣本的基礎(chǔ)光譜信息； (4)原始光譜的特征波長(zhǎng)提取:應(yīng)用優(yōu)劣比值法從各煙葉樣本的基礎(chǔ)光譜信息中篩選出各煙葉樣本對(duì)霉變判別貢獻(xiàn)大的特征波長(zhǎng)； (5)霉變判別模型的建立與驗(yàn)證:應(yīng)用篩選出來(lái)的特征波長(zhǎng)采用偏最小二乘法-判別分析方法建立霉變煙葉的判別模型，并應(yīng)用驗(yàn)證集驗(yàn)證模型的有效性； (6)待測(cè)煙葉樣本霉變情況的預(yù)測(cè):對(duì)待測(cè)的煙葉樣本進(jìn)行近紅外光譜采集和特征波長(zhǎng)的提取，再用通過(guò)有效性驗(yàn)證的模型預(yù)測(cè)該煙葉樣本的霉變情況。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于近紅外光譜分析技術(shù)的煙葉霉變的快速預(yù)測(cè)方法，其特征在于，步驟(I)中所述在高濕度環(huán)境下存貯煙葉，是指在相對(duì)濕度80%條件下存儲(chǔ)15天。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于近紅外光譜分析技術(shù)的煙葉霉變的快速預(yù)測(cè)方法，其特征在于，步驟(2)中所述霉變煙葉的分類，正常樣品是感官檢驗(yàn)和霉菌計(jì)數(shù)結(jié)果均顯示為未霉變的樣品，霉變初期樣品是感官檢驗(yàn)未發(fā)現(xiàn)霉變現(xiàn)象，但霉菌計(jì)數(shù)結(jié)果顯示大于15CFU/g的樣品，霉變樣品是感官檢驗(yàn)結(jié)果為霉變，且霉菌計(jì)數(shù)結(jié)果顯示大于16 CFU/g的樣品O
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于近紅外光譜分析技術(shù)的煙葉霉變的快速預(yù)測(cè)方法，其特征在于，步驟(3)中所述近紅外光譜的采集，儀器的主要工作參數(shù)為:光譜掃描范圍10000?4000 CnT1，分辨率8 cnT1，掃描次數(shù)78次。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于近紅外光譜分析技術(shù)的煙葉霉變的快速預(yù)測(cè)方法，其特征在于，步驟(4)中，應(yīng)用優(yōu)劣比值法方法篩選出的特征波長(zhǎng)為9383.5 cm'8851.9cm \5457.6 cm 1 和 4042.0 cm 1O
【專利摘要】一種基于近紅外光譜分析技術(shù)的煙葉霉變的快速預(yù)測(cè)方法，通過(guò)近紅外光譜分析儀采集不同霉變程度煙葉的近紅外光譜，首先應(yīng)用優(yōu)劣比值法篩選出對(duì)霉變判別貢獻(xiàn)大的特征波長(zhǎng)；然后應(yīng)用篩選出來(lái)的特征波長(zhǎng)建立霉變煙葉的判別模型；最后對(duì)待測(cè)煙葉樣本進(jìn)行近紅外光譜采集和特征波長(zhǎng)的提取，再用建立的判別模型來(lái)預(yù)測(cè)該煙葉樣本的霉變情況。本發(fā)明能夠在煙葉未出現(xiàn)明顯損傷之前，快速、準(zhǔn)確的對(duì)煙葉是否霉變進(jìn)行預(yù)測(cè)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，樣本無(wú)需復(fù)雜的前處理、檢測(cè)速度快、操作簡(jiǎn)單方便、預(yù)測(cè)準(zhǔn)確率高。
【IPC分類】G01N21-3563, G01N21-359
【公開(kāi)號(hào)】CN104713849
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510146760
【發(fā)明人】楊蕾, 侯英, 楊乾栩, 李偉, 楊燕, 楊式華, 王玉, 孔蘭芬, 董勝?gòu)?qiáng), 楊盼盼, 王松林
【申請(qǐng)人】云南同創(chuàng)檢測(cè)技術(shù)股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年6月17日
【申請(qǐng)日】2015年3月31日