同時(shí)定量檢測藁本內(nèi)酯和洋川芎內(nèi)酯a的方法
【專利摘要】同時(shí)定量檢測藁本內(nèi)酯和洋川芎內(nèi)酯A的方法。以丁苯酞為替代對照品，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的高效液相色譜法，采用275～284nm范圍內(nèi)的單一波長，分別測定被測樣品中藁本內(nèi)酯（X）和洋川芎內(nèi)酯A（Y）的峰面積Ax和Ay，根據(jù)替代對照品丁苯酞（Z）的濃度Cz和峰面積Az，用校正因子f按下述公式計(jì)算被測成分藁本內(nèi)酯和洋川芎內(nèi)酯A的濃度C。其中的校正因子fx=0.20～0.25，fy=0.46～0.54。該方法的檢測結(jié)果穩(wěn)定，與以新鮮制備的藁本內(nèi)酯、洋川芎內(nèi)酯A為對照品的方法檢測結(jié)果一致，解決了目前必須要同時(shí)采用雙波長檢測和對HPLC設(shè)備要求較高和普適性差的問題。
【專利說明】同時(shí)定量檢測藁本內(nèi)酯和洋川芎內(nèi)酯A的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種以替代對照品同時(shí)對藁本內(nèi)酯和洋川芎內(nèi)酯A進(jìn)行定量檢測的 簡便方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 對照品是藥品質(zhì)量評價(jià)和監(jiān)督檢驗(yàn)工作的關(guān)鍵。在實(shí)際工作中，因有些對照品本 身價(jià)格昂貴，檢驗(yàn)成本很高，而有些對照品又由于不穩(wěn)定而無法提供，這些都影響了對藥品 含量的測定，導(dǎo)致藥品質(zhì)量難以控制，是影響藥品質(zhì)量的評價(jià)和監(jiān)督檢驗(yàn)的一個(gè)重要因素。
[0003] 藁本內(nèi)酯、洋川芎內(nèi)酯A是常用中藥當(dāng)歸、川芎等揮發(fā)油的主要有效成分。藁本內(nèi) 酯和洋川芎內(nèi)酯A純品由于其穩(wěn)定性差，不能作為國家法定含量測定用對照品進(jìn)行相應(yīng)成 分的定量檢測。
[0004] 為解決此類問題，謝元超等人在"替代對照品法用于丹參和復(fù)方丹參片含量 測定的研究"中曾提出了 一種采用替代對照品進(jìn)行含量測定的方法(藥物分析雜志， 2007, 27(4) :497)。其基本原理是，采用測定替代對照品相對于對照品的"相對校正因子"的 方法，即用由真實(shí)對照品與替代對照品檢測得到"相對校正因子":

【權(quán)利要求】
1. 同時(shí)定量檢測藁本內(nèi)酯和洋川芎內(nèi)酯A的方法，其特征是以丁苯酞為替代對照品， 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的高效液相色譜法，采用275?284nm范圍內(nèi)的單一波 長，分別測定被測樣品中藁本內(nèi)酯（X)和洋川芎內(nèi)酯A (Y)的峰面積\和~，根據(jù)替代對照 品丁苯酞（Z)的濃度Cz和峰面積Az，用校正因子/按下述公式計(jì)算被測成分藁本內(nèi)酯和洋 川芎內(nèi)酯A的濃度C :
其中，校正因子0.20?0.25 ;/,= 0.46?0.54,校正因子/按下式計(jì)算得到：
式中Aa為藁本內(nèi)酯對照品的峰面積，Ca為藁本內(nèi)酯對照品的濃度；Ab為洋川芎內(nèi)酯A 對照品的峰面積，Cb為洋川芎內(nèi)酯A對照品的濃度；AZ為丁苯酞對照品的峰面積，Cz為丁苯 酞對照品的濃度。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是檢測波長為280nm時(shí)，校正因子/\= 0.23，/,= 0· 49。
3. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是檢測波長為275nm時(shí)，校正因子/\= 0.25，/,= 0· 54。
4. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是檢測波長為284nm時(shí)，校正因子/\= 0.20，/,= 0· 46。
5. 如權(quán)利要求1至4之一所述的方法，其特征是所述的高效液相色譜法中以甲醇-水 或乙腈-水為流動(dòng)相。
6. 如權(quán)利要求5所述的方法，其特征是以甲醇-水為流動(dòng)相時(shí)，甲醇-水的體積比為 (30?70) : (70?30);以乙腈-水為流動(dòng)相時(shí)，乙腈-水的體積比為（30?60) : (70?40)。
7. 如權(quán)利要求5所述的檢測方法，其特征是所述流動(dòng)相中的水為pH值2-4的酸性水溶 液。
8. 如權(quán)利要求6所述的檢測方法，其特征是所述流動(dòng)相中的水為pH值2-4的酸性水溶 液。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK104090045SQ201410343701
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月18日
【發(fā)明者】易進(jìn)海, 劉云華, 楊艷, 劉玉紅, 黃志芳, 陳燕, 楊昌林 申請人:四川省中醫(yī)藥科學(xué)院