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一種基于微管結構及循環(huán)電鍍-退鍍工藝的抗菌-促成骨復合涂層及其制備方法

文檔序號:39728404發(fā)布日期:2024-10-22 13:31閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種基于微管結構及循環(huán)電鍍-退鍍工藝的抗菌-促成骨復合涂層的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

2.根據(jù)權利要求1所述的基于微管結構及循環(huán)電鍍-退鍍工藝的抗菌-促成骨復合涂層的制備方法,其特征在于,步驟1)中使用的鈦/鈦合金基材為:taieli、ta1、ta2、ta3、ta4、tc4中的一種或幾種;所述超聲波清洗為:依次使用化學除油液和去離子水清洗,超聲波功率為200-400w,超聲頻率80-220khz,溫度為40-50℃;所述化學除油液為使用10wt%除油粉配制而成,除油粉每千克的配方為:碳酸鈉280g五水偏硅酸鈉100g,硫酸鈉50g,三聚磷酸鈉40g,十二烷基硫酸鈉150g,次氮基三乙酸15g,np-10(99%)35g,mop-5(99%)20g,lab(99%)30g、fmes(99%)30g,氫氧化鈉250g。

3.根據(jù)權利要求1所述的基于微管結構及循環(huán)電鍍-退鍍工藝的抗菌-促成骨復合涂層的制備方法,其特征在于,步驟1)中,所述化學除膜具體為:采用化學除膜液常溫浸泡50-120s,所述化學除膜液配方為:硝酸100-120ml/l,氫氟酸30-40ml/l,草酸10-20ml/l,其余為去離子水;微弧氧化工作液配方為:氟化鋯5-8g/l,乙二胺四乙酸二鈉2-7g/l,氯化銨7-12g/l,尿素3-6g/l,磷酸銨4-10g/l,乙酸鍶5-10g/l,乙酸鎂5-8g/l,ph值為9-11,不銹鋼槽(或不銹鋼板)作為陰極,鈦/鈦合金基材作為陽極,兩極之間間距20-30cm,電流密度為1-3a/cm2,占空比15-20%,反應時間100-150min。

4.根據(jù)權利要求1所述的基于微管結構及循環(huán)電鍍-退鍍工藝的抗菌-促成骨復合涂層的制備方法,其特征在于:步驟2)中無氰鍍銀電解液配方為:硝酸銀40-75g/l,氯化胺25-50g/l,檸檬酸1-5g/l,亞硫酸氫鈉5-10g/l,咪唑40-60g/l,壬基酚聚氧乙烯月桂醚0.7-2.5g/l,氨基酸40-60g/l,碳酸氫鈉3-8g/l,ph值為8-10,溫度為35-40℃;所述超聲負載為:超聲功率80-120w,頻率20khz,時間10-20min。

5.根據(jù)權利要求1所述的基于微管結構及循環(huán)電鍍-退鍍工藝的抗菌-促成骨復合涂層的制備方法,其特征在于:步驟3)中的無氰鍍銀工藝為:采用雙脈沖電源電鍍,使用雙向脈沖電源,正向脈寬為1-5ms,負向脈寬為1-5ms,電流密度0.2-1.2a/dm2,占空比5-15%,鍍銀時間為15-20min,陽極采用純度不低于99.99%的純銀板,陰極為微米管。

6.根據(jù)權利要求1所述的基于微管結構及循環(huán)電鍍-退鍍工藝的抗菌-促成骨復合涂層的制備方法,其特征在于:步驟3)中的退鍍工藝為:退鍍工作液配方為:2-3wt%強酸劑,8-12wt%氧化劑,1-4wt%濕潤劑,0.5-2.5wt%絡合劑,0.1-1.1wt%增速劑,0.7-2.5wt%表面活化劑,0.03-0.1wt%緩蝕劑,0.2-0.8wt%穩(wěn)定劑,余量為去離子水;其中強酸劑為磷酸;氧化劑為:亞氯酸、過氧化氫、二氧化氯、氫氧化鈉中的一種或幾種;濕潤劑為:聚羧酸鹽類分散劑、烷基聚氧乙烯醚、peg4000中的一種或幾種;絡合劑為:乙二胺四乙酸、三聚磷酸鈉、焦磷酸鈉、蘋果酸、二甲基亞礬中的一種或幾種;增速劑為:一水檸檬酸;表面活性劑為:十八烷基硫酸鈉、檸檬酸鈉、硬脂酸鈉中的一種或幾種;緩蝕劑為:硫代乙酸鈉、硫代乙酸胺、硒化物中的一種或幾種;穩(wěn)定劑為:甲脒亞磺酸、二氧化硫脲、碳酸酰胺中的一種或幾種;使用聚乙烯板(pp)作為退鍍槽,退鍍工作液溫度采用常溫,采用浸泡方式進行退鍍,設置搖擺裝置,所述搖擺裝置360度旋轉(zhuǎn),轉(zhuǎn)速為30-40r/min。

7.一種基于微管結構及循環(huán)電鍍-退鍍工藝的抗菌-促成骨復合涂層,其特征在于,所述涂層采用如權利要求1-6任一項所述的方法制得。


技術總結
本發(fā)明公開了一種基于微管結構及循環(huán)電鍍?退鍍工藝的抗菌?促成骨復合涂層及其制備方法。具體制備過程如下:1)對使用超聲波清洗和除膜處理后的鈦/鈦合金材料進行微弧氧化反應,在其表面可控構筑一級含鍶和鎂元素的微米管陣列結構;2)使用超聲負載工藝在微米管內(nèi)引入無氰鍍銀電解液;3)結合循環(huán)無氰鍍銀?退鍍工藝在微米管內(nèi)形成單質(zhì)銀,并對樣品進行真空干燥;4)重復上述步驟2)和3),形成單質(zhì)銀嵌入微米管的二級復合結構,獲得基于微管結構及循環(huán)電鍍?退鍍工藝的抗菌?促成骨修復合涂層。該涂層具有高效抗菌和促成骨功能,可作為平臺技術應用于骨科各類鈦/鈦合金植入器械產(chǎn)品。

技術研發(fā)人員:金曉強,葉招明,黃林,滕王鍶源,俞郅浚,葉宇霄
受保護的技術使用者:浙江大學
技術研發(fā)日:
技術公布日:2024/10/21
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