本發(fā)明涉及一種含有納米改性材料的潤(rùn)滑油制備方法，屬于潤(rùn)滑油
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：隨著汽車(chē)制造業(yè)及機(jī)械工業(yè)的飛速發(fā)展以及環(huán)保要求日益嚴(yán)格,我國(guó)潤(rùn)滑油工業(yè)面臨著經(jīng)濟(jì)效益及環(huán)保法規(guī)的雙重挑戰(zhàn),同時(shí)還將面臨著與國(guó)外公司在高檔潤(rùn)滑油市場(chǎng)的激烈競(jìng)爭(zhēng),因此潤(rùn)滑油的升級(jí)換代已勢(shì)在必行,迫切需要生產(chǎn)出具有高粘度指數(shù)、抗氧化安定性好、低揮發(fā)性的高檔潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油。國(guó)外APIⅡ類(lèi)、Ⅲ類(lèi)潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的生產(chǎn)工藝有加氫裂化(加氫改質(zhì))、異構(gòu)脫蠟(催化脫蠟)、加氫補(bǔ)充精制等全加氫工藝,也有與潤(rùn)滑油老三套相結(jié)合的組合工藝。我國(guó)潤(rùn)滑油生產(chǎn)主要以老三套(包括溶劑脫瀝青、糠醛精制和酮苯脫蠟裝置)生產(chǎn)工藝為主,潤(rùn)滑油加氫研究工作雖在20世紀(jì)60年代就已開(kāi)始,但直到80-90年代才大規(guī)模開(kāi)展起來(lái)。目前國(guó)內(nèi)市場(chǎng)的潤(rùn)滑油在抗磨，氧化方面做得不好。我發(fā)明了一種含有納米材料的潤(rùn)滑油在一定程度上改善了這些方面的問(wèn)題。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種含有納米改性材料的潤(rùn)滑油制備方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種含有納米改性材料的潤(rùn)滑油制備方法。包括以下步驟：步驟1、首先將庚烯，癸烯加入到燒杯里，油浴鍋100℃反應(yīng)，用冷凝管來(lái)冷凝控制反應(yīng)，然后將氯化鋅粉加入其中，磁力攪拌2h；步驟2、隨后靜置48h，當(dāng)溫度降至50℃時(shí)加入NaOH，升溫至80℃恒溫50min，加入活性硅粉，繼續(xù)升溫至140～150℃恒溫1h；步驟3、然后在往復(fù)式振蕩器下震蕩2h,然后在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行超聲波處理1h；步驟4、然后進(jìn)行真空泵過(guò)濾，將濾液進(jìn)行減壓蒸餾，蒸出輕組分，剩余餾分即為基礎(chǔ)油；步驟5、將碳納米管加入到上述制得的基礎(chǔ)油里，然后進(jìn)行超聲波處理2h,然后放入到反應(yīng)器里，用氦氣將反應(yīng)器里的空氣置換出來(lái)，在油浴100℃磁力攪拌反應(yīng)2h；步驟6、反應(yīng)結(jié)束后再將聚丁烯基丁二酰亞胺四乙烯五胺為表面活性劑加入其中，此時(shí)在通入氨氣，氨氣與氦氣體積比3:7,同時(shí)進(jìn)行磁力攪拌100℃油浴3h；步驟7、反應(yīng)結(jié)束后再將納米氧化鋯粉加入到反應(yīng)器里，同時(shí)將偶聯(lián)劑KH560加入到其中進(jìn)行改性處理，加入之前將氨氣停掉，先用氦氣把殘留的氨氣置換，后續(xù)再單一氦氣氛圍下反應(yīng)，然后程序式升溫到160℃，5℃/min，同時(shí)進(jìn)行磁力攪拌2h；步驟8、將聚甲基丙烯酸酯(PMA)粘度指數(shù)改進(jìn)劑，在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行微波處理2h；步驟9、將處理過(guò)的PMA加入到上述反應(yīng)液里，然后將二氧化碳?xì)怏w通入，與氦氣氣體比3:7，進(jìn)行還原酸化處理，同時(shí)油浴加熱100℃磁力攪拌3h；步驟10、反應(yīng)結(jié)束后用冷凝管冷凝處理，降溫到室溫，最終得到含有納米改性材料的潤(rùn)滑油。有益效果:本發(fā)明一種含有納米改性材料的潤(rùn)滑油制備方法，在制備過(guò)程中引入碳納米管，納米氧化鋯能夠減少摩擦阻力從而提高了抗磨效果，碳納米管吸附能力很強(qiáng)可以把各種添加劑吸附到一起，在摩擦的時(shí)候可以充分發(fā)揮添加劑的作用，再通過(guò)磁力超聲波等改性手段氨氣，二氧化碳等氣氛下反應(yīng)進(jìn)一步提高了其抗氧化耐高溫能力。其中碳納米管，納米氧化鋯質(zhì)量比5:2的樣。碳納米管5份,納米氧化鋯2份,庚烯20份,癸烯20份,氯化鋅粉0.2份,氫氧化鈉1份,活性硅粉2份,聚丁烯基丁二酰亞胺四乙烯五胺為表面活性劑1份,偶聯(lián)劑KH5602份,PMA1份。以及碳納米管，納米氧化鋯質(zhì)量比2:7的樣。碳納米管2份,納米氧化鋯7份,庚烯20份,癸烯20份,氯化鋅粉0.2份,氫氧化鈉1份,活性硅粉2份,聚丁烯基丁二酰亞胺四乙烯五胺為表面活性劑1份,偶聯(lián)劑KH5602份,PMA1份。這兩種比例下制得的含有納米改性材料的潤(rùn)滑油抗磨損效果最好。具體實(shí)施方式實(shí)施例1碳納米管，納米氧化鋯質(zhì)量比5:2的樣。碳納米管5份,納米氧化鋯2份,庚烯20份,癸烯20份,氯化鋅粉0.2份,氫氧化鈉1份,活性硅粉2份,聚丁烯基丁二酰亞胺四乙烯五胺為表面活性劑1份,偶聯(lián)劑KH5602份,PMA1份。步驟1、首先將20份庚烯，20份癸烯加入到燒杯里，油浴鍋100℃反應(yīng)，用冷凝管來(lái)冷凝控制反應(yīng)，然后將0.2份氯化鋅粉加入其中，磁力攪拌2h；步驟2、隨后靜置48h，當(dāng)溫度降至50℃時(shí)加入1份NaOH，升溫至80℃恒溫50min，加入2份活性硅粉，繼續(xù)升溫至140～150℃恒溫1h；步驟3、然后在往復(fù)式振蕩器下震蕩2h,然后在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行超聲波處理1h；步驟4、然后進(jìn)行真空泵過(guò)濾，將濾液進(jìn)行減壓蒸餾，蒸出輕組分，剩余餾分即為基礎(chǔ)油；步驟5、將5份碳納米管加入到上述制得的基礎(chǔ)油里，然后進(jìn)行超聲波處理2h,然后放入到反應(yīng)器里，用氦氣將反應(yīng)器里的空氣置換出來(lái)，在油浴100℃磁力攪拌反應(yīng)2h；步驟6、反應(yīng)結(jié)束后再將1份聚丁烯基丁二酰亞胺四乙烯五胺為表面活性劑加入其中，此時(shí)在通入氨氣，氨氣與氦氣體積比3:7,同時(shí)進(jìn)行磁力攪拌100℃油浴3h；步驟7、反應(yīng)結(jié)束后再將2份納米氧化鋯粉加入到反應(yīng)器里，同時(shí)將2份偶聯(lián)劑KH560加入到其中進(jìn)行改性處理，加入之前將氨氣停掉，先用氦氣把殘留的氨氣置換，后續(xù)再單一氦氣氛圍下反應(yīng)，然后程序式升溫到160℃，5℃/min，同時(shí)進(jìn)行磁力攪拌2h；步驟8、將1份聚甲基丙烯酸酯(PMA)粘度指數(shù)改進(jìn)劑，在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行微波處理2h；步驟9、將處理過(guò)的PMA加入到上述反應(yīng)液里，然后將二氧化碳?xì)怏w通入，與氦氣氣體比3:7，進(jìn)行還原酸化處理，同時(shí)油浴加熱100℃磁力攪拌3h；步驟10、反應(yīng)結(jié)束后用冷凝管冷凝處理，降溫到室溫，最終得到含有納米改性材料的潤(rùn)滑油。實(shí)施例2碳納米管，納米氧化鋯質(zhì)量比2:7的樣。碳納米管2份,納米氧化鋯7份。其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)施例3碳納米管，納米氧化鋯質(zhì)量比1:1的樣。碳納米管1份,納米氧化鋯1份。其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)施例4碳納米管，納米氧化鋯質(zhì)量比1:2的樣。碳納米管1份,納米氧化鋯2份。其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)施例5碳納米管，納米氧化鋯質(zhì)量比1:3的樣。碳納米管1份,納米氧化鋯3份。其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)施例6碳納米管，納米氧化鋯質(zhì)量比1:4的樣。碳納米管1份,納米氧化鋯4份。其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)施例7碳納米管，納米氧化鋯質(zhì)量比1:5的樣。碳納米管1份,納米氧化鋯5份。其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)施例8碳納米管，納米氧化鋯質(zhì)量比1:6的樣。碳納米管1份,納米氧化鋯6份。其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)施例9碳納米管，納米氧化鋯質(zhì)量比1:7的樣。碳納米管1份,納米氧化鋯7份。其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)施例10碳納米管，納米氧化鋯質(zhì)量比1:8的樣。碳納米管1份,納米氧化鋯8份。其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)施例11碳納米管，納米氧化鋯質(zhì)量比2:1的樣。碳納米管2份,納米氧化鋯1份。其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)施例12碳納米管，納米氧化鋯質(zhì)量比3:1的樣。碳納米管3份,納米氧化鋯1份。其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)施例13碳納米管，納米氧化鋯質(zhì)量比4:1的樣。碳納米管4份,納米氧化鋯1份。其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)施例14碳納米管，納米氧化鋯質(zhì)量比5:1的樣。碳納米管5份,納米氧化鋯1份。其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)施例15碳納米管，納米氧化鋯質(zhì)量比6:1的樣。碳納米管5份,納米氧化鋯1份。其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)施例16碳納米管，納米氧化鋯質(zhì)量比7:1的樣。碳納米管5份,納米氧化鋯1份。其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。實(shí)施例17碳納米管，納米氧化鋯質(zhì)量比8:1的樣。碳納米管5份,納米氧化鋯1份。其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。對(duì)照例1碳納米管，納米氧化鋯質(zhì)量比5:2的樣。碳納米管5份,納米氧化鋯2份。不進(jìn)行超聲波處理，其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。對(duì)照例2碳納米管，納米氧化鋯質(zhì)量比5:2的樣。碳納米管5份,納米氧化鋯2份。不進(jìn)行往復(fù)式震蕩，其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。對(duì)照例3碳納米管，納米氧化鋯質(zhì)量比5:2的樣。碳納米管5份,納米氧化鋯2份。不進(jìn)行磁力攪拌，其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。對(duì)照例4碳納米管，納米氧化鋯質(zhì)量比5:2的樣。碳納米管5份,納米氧化鋯2份。不在氨氣，氦氣混合氣體下反應(yīng)而是單一氦氣下，其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。對(duì)照例5不加入碳納米管的樣。納米氧化鋯2份。其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。對(duì)照例6不加入納米氧化鋯的樣。碳納米管5份。不進(jìn)行超聲波處理，其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。對(duì)照例7不加入碳納米管，納米氧化鋯的樣。其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。對(duì)照例8為基礎(chǔ)油。耐磨性能測(cè)試試驗(yàn)方法磨斑直徑由讀數(shù)顯微鏡讀出。磨斑直徑所用機(jī)型為濟(jì)南試金集團(tuán)產(chǎn)的MRS一1J型機(jī)械式四球長(zhǎng)時(shí)抗磨損試驗(yàn)機(jī),試驗(yàn)條件:溫度為80+4℃,速度為1500+40r/mni,負(fù)荷為492N,時(shí)間為50min,鋼球?yàn)樯虾ｄ撉驈S(chǎng)產(chǎn)四球機(jī)專(zhuān)用鋼球,材質(zhì)為份Cr15,由ANSI(美國(guó)鋼球?qū)W會(huì))標(biāo)準(zhǔn)鋼No.E一52100制成,直徑為等級(jí)為25EP(超光)。試驗(yàn)步驟:1.用洗滌汽油和石油醚仔細(xì)清洗四個(gè)試驗(yàn)鋼球、上球卡具、油盒以及與試驗(yàn)油樣接觸的各個(gè)部件,然后吹干備用。清洗后的試驗(yàn)鋼球應(yīng)光潔無(wú)銹斑。2.將一個(gè)試驗(yàn)鋼球裝到夾頭中,并把夾頭裝在主軸上。3.把三個(gè)試驗(yàn)鋼球放在油盒內(nèi),并把壓緊環(huán)放在試驗(yàn)鋼球上面用螺母上緊,把試驗(yàn)油樣倒入油盒內(nèi),使其浸沒(méi)鋼球并超過(guò)頂部3mm。4.開(kāi)電源,調(diào)整主軸轉(zhuǎn)速到1500+40r/min,空轉(zhuǎn)10分鐘左右,調(diào)整好計(jì)時(shí)器。5.將油盒放在油盒座上,緩緩施加載荷至492N。6.加熱試驗(yàn)油樣并調(diào)節(jié)到80士4℃。在試驗(yàn)溫度下,開(kāi)動(dòng)電機(jī)驅(qū)動(dòng)主軸旋轉(zhuǎn)。7.試驗(yàn)時(shí)間達(dá)到50min,停止加熱和關(guān)掉電機(jī),除去負(fù)荷取出油盒,將試驗(yàn)油樣倒出。8.用顯微鏡測(cè)量油盒中三個(gè)下球上的磨斑直徑,測(cè)量精度為0.01mm,每個(gè)球上的磨斑直徑測(cè)量?jī)纱?一次沿著油盒中心射線(xiàn)方向,另一次與第一次垂直。以毫米為單位報(bào)告三個(gè)鋼球六次測(cè)量的磨斑直徑算術(shù)平均值。測(cè)量時(shí)的觀(guān)察線(xiàn)應(yīng)垂直磨斑表面。如果磨斑是一個(gè)橢圓,則在磨痕方向做一次測(cè)量,另一次測(cè)量與磨痕方向垂直。9.如果一個(gè)下球的兩次測(cè)量的平均值與所有的六次測(cè)量平均值大于0.04mm,則應(yīng)該檢查上球與油盒的軸心對(duì)中情況。將配制好的各油品分別做上述試驗(yàn)。并對(duì)各組的油品進(jìn)行閃點(diǎn)測(cè)試。表一磨斑直徑測(cè)定結(jié)果組別D(mm)閃點(diǎn)(℃)實(shí)施例10.13390實(shí)施例20.14375實(shí)施例30.47260實(shí)施例40.51271實(shí)施例50.46264實(shí)施例60.47263實(shí)施例70.53271實(shí)施例80.44255實(shí)施例90.43254實(shí)施例100.48265實(shí)施例110.51246實(shí)施例120.56279實(shí)施例130.57267實(shí)施例140.53246實(shí)施例150.55257實(shí)施例160.52261實(shí)施例170.5427對(duì)照例10.76264對(duì)照例20.79258對(duì)照例30.82249對(duì)照例40.77264對(duì)照例50.79287對(duì)照例60.88248對(duì)照例70.97251對(duì)照例81.02246實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：可以發(fā)現(xiàn)實(shí)施例1，2制備的含有納米改性材料的潤(rùn)滑油抗磨效果最好，說(shuō)明碳納米管，納米氧化鋯質(zhì)量比5:2，2:7樣，內(nèi)部各部分之間的協(xié)同作用最好抗磨損效果最佳。其它比例下制得的含有納米改性材料的潤(rùn)滑油抗磨損效果一般。對(duì)比實(shí)施例1，對(duì)比例1,2,3,4可以發(fā)現(xiàn)。不進(jìn)行超聲波，往復(fù)式震蕩，磁力攪拌，不在氨氣，氦氣混合氣體下反應(yīng)而是單一氦氣下處理操作制得的含有納米改性材料的潤(rùn)滑油抗磨損效果不好。對(duì)比實(shí)施例1，對(duì)比例5,6,7可以發(fā)現(xiàn)不加入碳納米管，納米氧化鋯，或者兩個(gè)都不添加制得的潤(rùn)滑油抗磨損效果不好，通過(guò)閃點(diǎn)閃點(diǎn)，實(shí)施例1、2具有高閃點(diǎn)，相對(duì)比氣體組別，性能較好。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3