專利名稱：一種乙烯基環(huán)狀硅氧烷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機硅氧垸的制備方法，特別涉及一種乙烯基環(huán)狀硅氧烷的 制備方法。
背景技術(shù)：
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將少量乙烯基環(huán)狀烷氧基硅氧烷加到聚甲基硅氧垸中，能大大改善橡膠樹 脂、硅油等產(chǎn)品的加工性能。四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧垸是硅橡膠生產(chǎn)中必需的 助劑之一，它能提高加成型橡膠的交聯(lián)密度。因此如何方便廉價的獲得乙烯基環(huán) 狀硅氧垸便是本發(fā)明的研究課題。中國專利申請200580042089.7公開了"通 過聚合和重排環(huán)狀硅氧烷制備有機聚硅氧垸的方法，該申請通過在堿性催化劑和 助催化劑存在下聚合和重排環(huán)狀硅氧烷來制備硅油的新方法，該助催化劑是起到 聚合促進劑作用的穴狀配體(大雜雙環(huán)二胺)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是利用催化裂解法提供一種乙烯基環(huán)狀硅氧垸的制備方法。主 要解決現(xiàn)有制備方法單一及收率不高的技術(shù)問題。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的 一種乙烯基環(huán)狀硅氧烷的制備方法，以甲 基乙烯基二氯硅垸水解物為原料，利用堿性裂解催化劑在一定的溫度和壓力下， 對甲基乙烯基二氯硅垸水解物采用裂解重整方法得到乙烯基混合環(huán)體，減壓蒸餾 后得到各種單一結(jié)構(gòu)乙烯基環(huán)狀硅氧烷。
本發(fā)明所涉及的堿性裂解催化劑為堿金屬氫氧化物或金屬碳酸鹽，優(yōu)選氫氧
化鉀。催化劑的用量為甲基乙烯基二氯硅烷水解物重量的0.001%-10%，優(yōu)選的 范圍值為0.05%-1.0%。
本發(fā)明所述及的壓力為0.05-0.099 MPa，其優(yōu)選工作壓力為0.090-0.099MPa。
本發(fā)明所述及的溫度為100-280 QC，其優(yōu)選工作溫度為180-220 0C。
本發(fā)明的有益效果是
1、催化劑活性好，壽命長
32、 催化裂解收率高(大于90%以上)
3、 不需添加溶劑裂解，操作簡單
具體實施例方式
實施例l
在250ml裝有攪拌器、滴液漏斗、溫度計和真空壓力表的四口蒸餾瓶中，
加入甲基乙烯基二氯硅垸的水解物100 ml，滴加1 ml質(zhì)量濃度為50%氫氧化鉀
溶液，抽真空至0.098 MPa，加熱至17()GC開始裂解；當(dāng)逐步加熱至240 GC時，
裂解完畢。裂解物為甲基乙烯基混合環(huán)體，裂解率為91%。經(jīng)減壓蒸餾得到不同
餾分的三環(huán)體、四環(huán)體和五環(huán)體。 實施例2
在裝有實例1的500 ml四口蒸餾瓶中，加入甲基乙烯基二氯硅垸的水解物
200 ml，滴加3ml氫氧化鋰溶液(質(zhì)量濃度為50%)，抽真空至0.098 MPa，加
熱至180 GC開始裂解，讓裂解溫度緩緩升高至250 GC，裂解完畢，裂解率為88%。 實施例3
在裝有實例1中的1000ml四口蒸餾瓶中，加入甲基乙烯基二氯硅烷水解物
400 ml，滴加4.5 ml氫氧化鈉溶液(質(zhì)量濃度為50%),抽真空至0.098 MPa，溫
度升至18()GC開始裂解，緩緩升溫至25(^C，裂解完畢，裂解收率為90%。 實施例4
在裝有實例1儀器的500 ml四口蒸餾瓶中，加入甲基乙烯基二氯硅垸水解
物200 ml，滴加2.5ml氫氧化鈉溶液(質(zhì)量濃度50%)，抽真空至0.098 MPa，溫
度升至17()GC開始裂解，緩慢升溫至25()GC裂解完畢，裂解率為卯％。 實施例5
在裝有實例1儀器的500 ml四口蒸餾瓶中，加入甲基乙烯基二氯硅烷水解 物200 ml，滴加10 ml K2C03溶液(質(zhì)量濃度50°/。)，抽真空至0.099 MPa，升溫 至19(^C開始裂解，緩緩升溫至25(^C裂解完畢，裂解收率為82%。 實施例6
在裝有實例1儀器的250ml四口蒸餾瓶中，加入甲基乙烯基二氯硅烷水解物 100ml，滴加氫氧化鉀溶液1.5ml (50%質(zhì)量濃度)，抽真空至0.099 MPa,升溫至 170 GC，開始裂解，緩緩升溫至25()GC，裂解完畢，裂解率達到95%。 實施例7
在裝有實例1儀器的250 ml的四口蒸餾瓶中，加入甲基乙烯基二氯硅烷水解物100 ml，滴加碳酸鉀溶液1 ml(質(zhì)量濃度50%)，抽真空至-0. lMPa，升溫至
19(TC開始裂解，直至250'C裂解完畢，裂解收率為41%。
實施例8
在裝有實例1儀器的250 ml的四口蒸餾瓶中，加入甲基乙烯基二氯硅烷水 解物100 ml和1 ml氫氧化鋰溶液(質(zhì)量濃度50%)。在真空度為0. 099 Mpa，加 熱至180。C開始裂解。繼續(xù)加熱至25(TC，裂解完畢，裂解收率為53%。
權(quán)利要求
1、一種乙烯基環(huán)狀硅氧烷的制備方法，其特征是以甲基乙烯基二氯硅烷水解物為原料，利用堿性裂解催化劑在加熱和減壓條件下，對甲基乙烯基二氯硅烷水解物采用裂解重整方法得到乙烯基混合環(huán)體，再減壓蒸餾后得到乙烯基環(huán)狀硅氧烷。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙烯基環(huán)狀硅氧烷的制備方法，其特征是所 述的堿性裂解催化劑為堿金屬氫氧化物或金屬碳酸鹽。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種乙烯基環(huán)狀硅氧烷的制備方法，其特征是所 述的堿金屬氫氧化物為氫氧化鉀。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種乙烯基環(huán)狀硅氧垸的制備方法，其特征是催 化劑的用量為甲基乙烯基二氯硅垸水解物重量的0.001%-10%。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種乙烯基環(huán)狀硅氧烷的制備方法，其特征是催 化劑的用量為甲基乙烯基二氯硅烷水解物重量的0.05%-1.0%。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙烯基環(huán)狀硅氧烷的制備方法，其特征是所 述的減壓條件的壓力為0.05-0.099 MPa。
7、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種乙烯基環(huán)狀硅氧烷的制備方法，其特征是壓 力為0細-0.099MPa。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙烯基環(huán)狀硅氧垸的制備方法，其特征是反 應(yīng)溫度150-280 QC。
9、 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種乙烯基環(huán)狀硅氧烷的制備方法，其特征是反 應(yīng)溫度180-220 。C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種有機硅氧烷的制備方法，特別涉及一種乙烯基環(huán)狀硅氧烷的制備方法。主要解決現(xiàn)有制備方法單一及收率不高的技術(shù)問題。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的一種乙烯基環(huán)狀硅氧烷的制備方法，以甲基乙烯基二氯硅烷水解物為原料，利用堿性裂解催化劑在一定的溫度和壓力下，對甲基乙烯基二氯硅烷水解物采用裂解重整方法得到乙烯基混合環(huán)體，減壓蒸餾后得到乙烯基環(huán)狀硅氧烷。
文檔編號B01J27/232GK101550157SQ20091005721
公開日2009年10月7日 申請日期2009年5月11日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月11日
發(fā)明者李建輝 申請人:上海多林化工科技有限公司