專利名稱：：一種生產(chǎn)三氟乙酸異丙酯的工藝方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種反應(yīng)精餾工藝方法及裝置，具體是指一種利用反應(yīng)精餾隔壁塔生產(chǎn)三氟乙酸異丙酯的工藝方法及裝置。
背景技術(shù)：
：三氟乙酸異丙酯是有機(jī)合成的基礎(chǔ)物質(zhì)，是精細(xì)化工的中間體，廣泛被用于藥物的生產(chǎn)、農(nóng)藥的合成、液晶、以及染料和化學(xué)工業(yè)品，還廣泛的被用作有機(jī)溶劑。目前生產(chǎn)三氟乙酸異丙酯的工藝公開的專利有US4916256、US5405991、US4701551、US6278015等。其中專利US4916256提供了一種利用三氟乙酸氯和異丙醇反應(yīng)制取三氟乙酸異丙酯的工藝方法，但是該方法要求三氟乙酸氯過(guò)量，而三氟乙酸氯比較貴并且有毒，因此經(jīng)濟(jì)性不高，環(huán)保也有一定限制。另外該專利對(duì)于產(chǎn)品三氟乙酸異丙酯的分離要求在低于-30'C的條件下進(jìn)行，增加了分離的難度。專利US5405991提供了一種利用三氟乙酸氯和異丙醇或者三氟乙酸溴和異丙醇反應(yīng)制取三氟乙酸異丙酯的工藝方法，但是該方法要求用堿金屬鹽或者絡(luò)合離子作為催化劑，并且是在無(wú)水的狀態(tài)下進(jìn)行，客觀上增加了對(duì)反應(yīng)物的限制。專利US4701551提供了一種利用三氟乙酸和異丙醇制取三氟乙酸異丙酯的工藝方法，盡管該方法對(duì)于產(chǎn)品的分離不需要進(jìn)行精餾分離，而是用傾析法，但是該方法要求用氫氟酸作催化劑，而氫氟酸毒性、腐蝕性都很大，不利于操作，更不利于環(huán)保。專利US6278015在以上專利的基礎(chǔ)上摒棄了催化劑的使用，但還是用三氟乙酸氯和異丙醇反應(yīng)，由于三氟乙酸氯在三氟乙酸異丙酯中的溶解度很大，不利于分離，而且三氟乙酸氯毒性很大，不利于環(huán)保。本專利利用三氟乙酸和異丙醇在反應(yīng)精餾隔壁塔內(nèi)生成三氟乙酸異丙酯，一方面異丙醇過(guò)量，三氟乙酸反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率較高，可有效地降低有毒物質(zhì)三氟乙酸的擴(kuò)散，有利于環(huán)保；另一方面反應(yīng)精餾隔壁塔比常規(guī)的反應(yīng)精餾流程省去了一個(gè)精餾塔和一個(gè)冷凝器，降低了設(shè)備投資，而且反應(yīng)放出的熱量可有效的被精餾分離過(guò)程利用，熱力學(xué)效率較高，可有效的降低能耗。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種利用反應(yīng)精餾隔壁塔生產(chǎn)三氟乙酸異丙酯的工藝方法及裝置。本發(fā)明可以直接得到高純度的三氟乙酸異丙酯，簡(jiǎn)化了一般常規(guī)反應(yīng)精餾流程，而且有效地提高了反應(yīng)轉(zhuǎn)化率、降低了能耗和設(shè)備投資。本發(fā)明所采用的裝置為反應(yīng)精餾隔壁塔(4)、冷凝器(5、18)、再沸器(12、13、19)、精餾塔(17)、混合器(16)及其他輔助設(shè)備。其中反應(yīng)精餾隔壁塔(4)是在常規(guī)精餾塔內(nèi)垂直方向上設(shè)置一塊從塔中部延伸到塔底部的隔壁(11)，隔壁(11)下端與塔底封閉，從而反應(yīng)精餾隔壁塔(4)可分為四個(gè)區(qū)域:公共精餾段(7);反應(yīng)段(8);側(cè)線段(9),提餾段(10)。隔壁(11)為中心或偏心設(shè)置，反應(yīng)段(8)與側(cè)線段(9)的橫截面積比為1:13:1。本發(fā)明所述的工藝方法為含有三氟乙酸水溶液的物流(1)由反應(yīng)段(8)頂部進(jìn)料，新鮮的異丙醇(2)與循環(huán)利用的異丙醇(14、20)混合后從反應(yīng)段(8)的底部進(jìn)入，異丙醇與三氟乙酸在反應(yīng)段(8)逆流接觸進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)精餾隔壁塔(4)塔頂獲得產(chǎn)品三氟乙酸異丙酯，側(cè)線段(9)塔底排出液相與物流(2)混合進(jìn)行循環(huán)利用，提餾段(10)塔底排出液相進(jìn)入精餾塔(17)進(jìn)行分離處理，塔底排出廢水，塔頂餾出與物流(2、14)混合進(jìn)行循環(huán)利用。本發(fā)明在操作過(guò)程中，物流(3)中的異丙醇與物流(1)中的三氟乙酸的摩爾比為1:120:1。對(duì)于反應(yīng)精餾隔壁塔(4),塔頂溫度為6080°C,提餾段(10)塔底溫度為7090'C，側(cè)線(9)塔底溫度為7090'C，反應(yīng)精餾隔壁塔(4)操作壓力為0.050.5MPa;對(duì)于精餾塔(17),塔頂溫度為7090°C，塔底溫度為90110°C,操作壓力為0.050.2MPa。本發(fā)明中三氟乙酸異丙酯產(chǎn)品質(zhì)量分?jǐn)?shù)在97°/。以上，異丙醇循環(huán)利用，有效地降低了能耗，并能節(jié)省設(shè)備投資。圖l:三氟乙酸異丙酯的反應(yīng)精餾隔壁塔流程示意圖其中，l為三氟乙酸水溶液進(jìn)料，2為異丙醇新鮮進(jìn)料，3為物流2、14、20混合后的物流，4為反應(yīng)精餾隔壁塔，5、18為冷凝器，12、13、19為再沸器，7為公共精餾段，8為反應(yīng)段，9為側(cè)線段，IO為提餾段，ll為隔壁，14、20為循環(huán)物流，15為從提留段排出進(jìn)入精餾塔17的物流，16為混合器，17為精餾塔，21為廢水排出物流。具體實(shí)施方案下面結(jié)合附圖及實(shí)施例子，對(duì)本發(fā)明裝置及工藝作進(jìn)一步說(shuō)明，但是本發(fā)明不受實(shí)施例的局限。如圖1所示，本發(fā)明所用的反應(yīng)精餾裝置主要包括反應(yīng)精餾隔壁塔(4)、冷凝器(5、18)、再沸器(12、13、19)、精餾塔(17)、混合器(16)及其它輔助設(shè)備。其中反應(yīng)精餾隔壁塔(4)被分成四個(gè)區(qū)域:公共精餾段(7)，用于除去異丙醇和水，在塔頂?shù)玫劫|(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到97%以上的三氟乙酸異丙酯產(chǎn)品；反應(yīng)段(8)，在其中發(fā)生酯化反應(yīng)；側(cè)線段(9)，用于除去少量反應(yīng)產(chǎn)物三氟乙酸異丙酯；提餾段(10)，用于除去物流(15)中的反應(yīng)物和反應(yīng)產(chǎn)物，物流(15)進(jìn)入精餾塔(17)進(jìn)行處理。隔壁(11)為中心或偏心設(shè)置，使反應(yīng)段(8)與側(cè)線段(9)的橫截面積比為1:13:1。本發(fā)明所述的工藝方法為含有三氟乙酸水溶液的物流(1)從反應(yīng)段(8)頂部進(jìn)料，新鮮的異丙醇(2)與循環(huán)利用的異丙醇(14、20)混合后從反應(yīng)段(8)的底部進(jìn)入，物流(2)可以是純異丙醇，也可以是含有少量水或雜質(zhì)的粗異丙醇，物流(3)中的異丙醇與物流(1)中的三氟乙酸的摩爾比在1:120:1，在反應(yīng)段(8)中逆流接觸進(jìn)行酯化反應(yīng)生成三氟乙酸異丙酯，反應(yīng)精餾隔壁塔(4)塔頂獲得產(chǎn)品三氟乙酸異丙酯，側(cè)線段(9)塔底排出液相與物流(2)混合進(jìn)行循環(huán)利用，提餾段(10)塔底排出液相進(jìn)入精餾塔(17)進(jìn)行分離處理，塔底排出廢水，塔頂餾出與物流(2、14)混合進(jìn)行循環(huán)利用。本發(fā)明中塔頂三氟乙酸異丙酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)97%以上，達(dá)到同樣三氟乙酸轉(zhuǎn)化率及產(chǎn)品分離要求比常規(guī)反應(yīng)精餾流程節(jié)省設(shè)備投資和操作費(fèi)用。本發(fā)明可以通過(guò)以下實(shí)施例子說(shuō)明實(shí)例l:如圖1所示，采用本發(fā)明裝置及工藝，用三氟乙酸水溶液與異丙醇反應(yīng)生產(chǎn)三氟乙酸異丙酯，過(guò)量的異丙醇可以循環(huán)利用。操作條件及結(jié)果如下反應(yīng)精餾隔壁塔(4)的塔徑600mm反應(yīng)精餾隔壁塔(4)的塔高15000mm公共精餾段(7)、反應(yīng)段(8)、側(cè)線段(9)、提餾段(10)、精餾塔(17)的實(shí)際板數(shù)分別為20、14、16、4、20。三氟乙酸的轉(zhuǎn)化率為96.4%反應(yīng)段(8)與側(cè)線段(9)橫截面積比為2.4:1反應(yīng)精餾隔壁塔(4)塔頂溫度73.0'C提餾段(10)塔底溫度86.9'C側(cè)線段(9)塔底溫度80.3°C反應(yīng)精餾隔壁塔(4)的操作壓力0.07Mpa精餾塔(17)塔頂溫度84.2°C精餾塔(17)塔底溫度99.6°C精餾塔(17)的操作壓力O.lMPa各物流流量及組成如表l。表1實(shí)例1各物流質(zhì)量流量及各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>實(shí)例2:如圖l所示流程，改變?nèi)宜崴芤褐腥宜岬馁|(zhì)量濃度，增大異丙醇的進(jìn)料量，過(guò)量的異丙醇循環(huán)利用。操作條件及結(jié)果如下-反應(yīng)精餾隔壁塔(4)的塔徑600mm反應(yīng)精餾隔壁塔(4)的塔高14000mm公共精餾段(7)、反應(yīng)段(8)、側(cè)線段(9)、提餾段(10)的填料高度分別為5000腿、3000讓、4000mm、1000mm。三氟乙酸的轉(zhuǎn)化率為98.6%反應(yīng)段(8)與側(cè)線段(9)橫截面積比為2.8:1,塔頂溫度76.3°C提餾段(10)塔底溫度86.9'C側(cè)線段(9)塔底溫度80.3°C反應(yīng)精餾隔壁塔(4)的操作壓力O.lMpa精餾塔(17)塔頂溫度85.3°C精餾塔(17)塔底溫度99.8°C精餾塔(17)的操作壓力0.4MPa各物流流量及組成如表2所示。表2實(shí)例2各物流質(zhì)量流量及各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>實(shí)例3:如圖1所示工藝流程，改變?nèi)宜崴芤褐腥宜岬馁|(zhì)量濃度，增加異丙醇的進(jìn)料量，過(guò)量的異丙醇循環(huán)利用。操作條件及結(jié)果如下反應(yīng)精餾隔壁塔(4)的塔徑600mm反應(yīng)精餾隔壁塔(4)的塔高14000mm公共精餾段(7)、反應(yīng)段(8)、側(cè)線段(9)、提餾段(10)的填料高度分別為5000mrn、3000mm、4000腿、1000mm。三氟乙酸的轉(zhuǎn)化率為99.2%反應(yīng)段(8)與側(cè)線段(9)橫截面積比為3.2:1進(jìn)入反應(yīng)段(8)與側(cè)線段(9)的液相質(zhì)量之比2.5:1塔頂溫度75.0'C提餾段(10)塔底溫度86.7°C側(cè)線段(9)塔底溫度80.3°C反應(yīng)精餾隔壁塔(4)的操作壓力0.3Mpa精餾塔(17)塔頂溫度83.9°C精餾塔(17)塔底溫度99.5°C精餾塔(17)的操作壓力0.2MPa各物流流量及組成如表3。表3實(shí)例3各物流質(zhì)量流量及各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>權(quán)利要求1.一種生產(chǎn)三氟乙酸異丙酯的裝置，包括反應(yīng)精餾隔壁塔(4)、冷凝器(5、18)、再沸器(12、13、19)、精餾塔(17)、混合器(16)及其它輔助設(shè)備。反應(yīng)精餾隔壁塔(4)內(nèi)部設(shè)置一塊垂直隔壁(11)，隔壁(11)從塔的中部延伸到塔的底部，隔壁(11)下端與塔底封閉。隔壁(11)將反應(yīng)精餾隔壁塔(4)塔內(nèi)空間分為四個(gè)區(qū)域公共精餾段(7)，反應(yīng)段(8)，側(cè)線段(9)，提餾段(10)。2.如權(quán)利要求1中所述的裝置，隔壁(11)為中心或偏心設(shè)置，使反應(yīng)段(8)與側(cè)線段(9)的橫截面積比為1:13:1。3.如權(quán)利要求1中所述的裝置，其特征是反應(yīng)精餾隔壁塔(4)、精餾塔(17)可以是板式塔、填料塔或者兩者的任意組合。4.一種三氟乙酸異丙酯的生產(chǎn)工藝方法，其特征是在如權(quán)利要求1中所述的反應(yīng)精餾隔壁塔(4)內(nèi)合成三氟乙酸異丙酯并進(jìn)行分離，具體過(guò)程如下a)含有三氟乙酸的物流(1)與含異丙醇的物流(3)分別從反應(yīng)段(8)頂部和底部進(jìn)入，在反應(yīng)段(8)中逆流接觸進(jìn)行酯化反應(yīng)，生成三氟乙酸異丙酯。b)在反應(yīng)精餾隔壁塔(4)塔頂獲得產(chǎn)品三氟乙酸異丙酯，在提餾段(10)的底部排出的液相物流(15)進(jìn)入精餾塔(17)進(jìn)行處理，精餾塔(17)底部排出廢水，精餾塔(17)塔頂餾出直接與物流(2，14)混合進(jìn)行循環(huán)利用。c)隔壁(11)頂部的液相按一定的比例分別進(jìn)入反應(yīng)段(8)和側(cè)線段(9)。從側(cè)線段(9)底部排出的液體(14)中還含有大量的異丙醇，使其與新鮮進(jìn)料的異丙醇(2)混合，直接進(jìn)行循環(huán)利用。5.按權(quán)利要求4中所述工藝方法，物流(3)中的異丙醇與物流(1)中的三氟乙酸的摩爾比為1:120:1。6.如權(quán)利要求1、4所述的工藝方法及裝置，反應(yīng)精餾隔壁塔(4)的操作壓力為0.050.5MPa，塔頂溫度為6080°C,提餾段(10)塔底溫度為7090°C，側(cè)線段(9)塔底溫度為7090。C。7.如權(quán)利要求1、4所述的工藝方法及裝置，精餾塔(17)的操作壓力為0.050.5MPa，塔頂溫度為7090。C，塔底溫度為90100。C。全文摘要本發(fā)明涉及一種利用反應(yīng)精餾隔壁塔生產(chǎn)三氟乙酸異丙酯的工藝方法及裝置。反應(yīng)精餾隔壁塔是在常規(guī)精餾塔內(nèi)垂直方向上設(shè)置一塊從塔底延伸到塔中部的隔壁，隔壁底端封閉，全塔共分四個(gè)區(qū)域公共精餾段(7)，反應(yīng)段(8)，側(cè)線段(9)，提餾段(10)。異丙醇與三氟乙酸在反應(yīng)段(8)逆流接觸進(jìn)行酯化反應(yīng)，塔頂獲得產(chǎn)品三氟乙酸異丙酯，側(cè)線段(9)塔底排出液相與物流(2、20)混合進(jìn)行循環(huán)利用，提餾段(10)塔底排出液相進(jìn)入精餾塔(17)進(jìn)行分離，塔底排出廢水，塔頂餾出物與物流(2、14)混合進(jìn)行循環(huán)利用。本發(fā)明充分發(fā)揮了隔壁塔與反應(yīng)精餾的優(yōu)勢(shì)，簡(jiǎn)化了流程，降低了能耗和操作費(fèi)用。文檔編號(hào)B01D3/14GK101362692SQ200810157289公開日2009年2月11日申請(qǐng)日期2008年9月24日優(yōu)先權(quán)日2008年9月24日發(fā)明者輝周,孫蘭義,軍李,李青松,郭曉燕申請(qǐng)人:中國(guó)石油大學(xué)(華東)