一種聚乙烯復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于材料制備領(lǐng)域，尤其涉及一種聚乙稀復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，隨著材料制備技術(shù)的提高，很多復(fù)合材料的制備方式得到更新。聚合物基導(dǎo)電屏蔽材料在電纜、汽車、電子、礦山領(lǐng)域中得到廣泛的應(yīng)用，在導(dǎo)電屏蔽材料中，僅電纜屏蔽料，每年我國的消費量就達(dá)幾十萬噸。然而，一般的聚合物基體都是絕緣體，目前通用的方法是通過添加大量的導(dǎo)電炭黑提高聚合物的電導(dǎo)率。市場上電導(dǎo)率為is / m的導(dǎo)電屏蔽材料通常需要添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%?60%的導(dǎo)電炭黑，但是，大量炭黑的添加不但降低了聚合物基體的力學(xué)性能，而且在高壓電場條件下容易產(chǎn)生尖端放電，導(dǎo)致材料擊穿。石墨烯是一種由單層碳原子緊密堆砌而成的二維蜂窩狀晶格結(jié)構(gòu)的碳質(zhì)材料。另外，石墨烯在高溫條件下不熔融，加工困難，這些缺點使石墨烯在聚合物中應(yīng)用的優(yōu)越性能大打折扣，甚至無法發(fā)揮。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明旨在解決上述問題，提供一種聚乙烯復(fù)合材料的制備方法。
[0004]—種聚乙烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:將氧化石墨烯與辛基三乙氧基硅烷溶解在50mL DMF中，在0.5mL三乙胺下，通過縮合反應(yīng)生成氧化石墨烯；將氧化石墨烯超聲分散在油酸溶劑中，回流反應(yīng)結(jié)束后，離心，用DMF洗滌，再離心分離，得到油酸功能化石墨烯；將油酸功能化石墨烯分散在50mL 二甲苯溶劑中，Ig聚乙烯溶解在200mL 二甲苯溶劑中，將兩溶液混合，蒸餾去除溶劑，烘干，在180°C和200 MPa壓力下制成復(fù)合材料。
[0005]本發(fā)明所述的一種聚乙烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述縮合反應(yīng)的溫度為 40°C。
[0006]本發(fā)明所述的一種聚乙烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述烘干溫度為120。。。
[0007]本發(fā)明所述的一種聚乙烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述回流溫度為220°C，時間為 20ho
[0008]本發(fā)明所述的一種聚乙烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述氧化石墨烯與辛基三乙氧基硅烷的比例為1:3。
[0009]本發(fā)明所述的一種聚乙烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述氧化石墨烯為150mgo
[0010]本發(fā)明所述的一種聚乙烯復(fù)合材料的制備方法，通過油酸功能化石墨烯與聚乙烯的合成方式的優(yōu)化，使得所制備的復(fù)合材料的導(dǎo)電性能大幅提高，擴大了復(fù)合材料的應(yīng)用范圍。本發(fā)明所述的復(fù)合材料的制備方法簡單，易于操作，可操作性強，適合規(guī)?；a(chǎn)制備。
【具體實施方式】
[0011]—種聚乙烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:將氧化石墨烯與辛基三乙氧基硅烷溶解在50mL DMF中，在0.5mL三乙胺下，通過縮合反應(yīng)生成氧化石墨烯；將氧化石墨烯超聲分散在油酸溶劑中，回流反應(yīng)結(jié)束后，離心，用DMF洗滌，再離心分離，得到油酸功能化石墨烯；將油酸功能化石墨烯分散在50mL 二甲苯溶劑中，Ig聚乙烯溶解在200mL 二甲苯溶劑中，將兩溶液混合，蒸餾去除溶劑，烘干，在180°C和200 MPa壓力下制成復(fù)合材料。
[0012]本發(fā)明所述的一種聚乙烯復(fù)合材料的制備方法，所述縮合反應(yīng)的溫度為40°C。所述烘干溫度為120°C。所述回流溫度為220°C，時間為20h。所述氧化石墨烯與辛基三乙氧基娃燒的比例為1:3。所述氧化石墨稀為150mg。在氧化石墨稀還原過程中，表面的基團被除去，石墨烯片之間在疏水力作用下形成團聚體。表明在氧化石墨烯還原過程中，對其表面進(jìn)行功能化是阻止其形成聚集的有效途徑。復(fù)合材料的電導(dǎo)率隨著石墨烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增加，在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%左右時，材料的電導(dǎo)率出現(xiàn)了數(shù)量級的突變，表明此時體系內(nèi)的功能化填料已經(jīng)形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)。在達(dá)到逾滲閾值之后，繼續(xù)添加油酸功能化石墨烯導(dǎo)電填料，復(fù)合材料的電導(dǎo)率提高并不明顯，這是由于油酸功能化石墨烯填料已經(jīng)形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，材料的電導(dǎo)率也趨于穩(wěn)定。這樣低的導(dǎo)電逾滲閾值比以前的以碳納米管及石墨片為填料的聚乙烯基復(fù)合材料的逾滲閾值都要低。當(dāng)油酸功能化石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%時，復(fù)合材料的電導(dǎo)率達(dá)is / m，當(dāng)功能化石墨稀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%時，復(fù)合材料的電導(dǎo)率達(dá)3S / m。而復(fù)合材料中，當(dāng)商業(yè)化導(dǎo)電炭黑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%?60%時，其電導(dǎo)率僅能達(dá)到IS / m。另外，當(dāng)采用傳統(tǒng)的水合肼還原方法制備的石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10 %時，復(fù)合材料的電導(dǎo)率僅為0.0lS / m，說明油酸功能化石墨烯對于提升聚合物復(fù)合材料的電導(dǎo)率更為有效。
【主權(quán)項】
1.一種聚乙烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:將氧化石墨烯與辛基三乙氧基硅烷溶解在50mL DMF中，在0.5mL三乙胺下，通過縮合反應(yīng)生成氧化石墨烯；將氧化石墨烯超聲分散在油酸溶劑中，回流反應(yīng)結(jié)束后，離心，用DMF洗滌，再離心分離，得到油酸功能化石墨??；將油酸功能化石墨稀分散在50mL 二甲苯溶劑中，Ig聚乙稀溶解在200mL 二甲苯溶劑中，將兩溶液混合，蒸餾去除溶劑，烘干，在180°C和200 MPa壓力下制成復(fù)合材料。2.如權(quán)利要求1所述的一種聚乙烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述縮合反應(yīng)的溫度為40°C。3.如權(quán)利要求1所述的一種聚乙烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述烘干溫度為120。。。4.如權(quán)利要求1所述的一種聚乙烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述回流溫度為220°C，時間為 20ho5.如權(quán)利要求1所述的一種聚乙稀復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述氧化石墨稀與辛基三乙氧基硅烷的比例為1:3。6.如權(quán)利要求1所述的一種聚乙稀復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述氧化石墨稀為 150mgo
【專利摘要】一種聚乙烯復(fù)合材料的制備方法，屬于材料制備領(lǐng)域。其特征在于：將氧化石墨烯與辛基三乙氧基硅烷溶解在DMF中，在三乙胺下通過縮合反應(yīng)生成氧化石墨烯；將氧化石墨烯超聲分散在油酸溶劑中，回流反應(yīng)結(jié)束后，離心，用DMF洗滌，再離心分離，得到油酸功能化石墨烯；將油酸功能化石墨烯分散在二甲苯溶劑中，聚乙烯溶解在二甲苯溶劑中，將兩溶液混合，蒸餾去除溶劑，烘干，制成復(fù)合材料。通過油酸功能化石墨烯與聚乙烯的合成方式的優(yōu)化，使得所制備的復(fù)合材料的導(dǎo)電性能大幅提高，擴大了復(fù)合材料的應(yīng)用范圍。本發(fā)明所述的復(fù)合材料的制備方法簡單，易于操作，可操作性強，適合規(guī)?；a(chǎn)制備。
【IPC分類】C08L23/06, C08K3/04, C08K9/06, C08K9/04
【公開號】CN105524328
【申請?zhí)枴緾N201510763602
【發(fā)明人】李長英
【申請人】陜西聚潔瀚化工有限公司
【公開日】2016年4月27日
【申請日】2015年11月11日