一種一步法合成間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明屬于有機(jī)化合物合成技術(shù)領(lǐng)域，具體地，涉及一種一步法合成間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]羰基用磷葉立德變?yōu)橄〗?jīng)，稱Wittig反應(yīng)(葉立德反應(yīng)、維蒂希反應(yīng))。這是一個(gè)非常有價(jià)值的合成方法，用于從醛、酮直接合成烯烴。Wittig試劑及其反應(yīng)在合成最新系列的高級(jí)的不同種類的精細(xì)有機(jī)化學(xué)品中，比如在合成新型醫(yī)藥及其中間體、重要的抗生素、綠色的除菌與除草農(nóng)藥、乙烷類液晶、有機(jī)發(fā)光材料和光到體等中得到了眾多的應(yīng)用，在多個(gè)行業(yè)具有重要的推廣意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]發(fā)明目的:本發(fā)明提供了一種制備過(guò)程簡(jiǎn)單的間甲氧基芐基二苯基氧磷(Wittig試劑)的合成方法。
[0004]技術(shù)方案:本發(fā)明提供了一種一步法合成間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法，將摩爾比為1: 1.05?1.15的二苯基甲氧基磷與間甲氧基氯芐加入到反應(yīng)裝置，攪拌條件下升溫至55?60°C，并在此溫度下反應(yīng)8?12h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻到室溫，得間甲氧基芐基二苯基氧磷。本發(fā)明合成的間甲氧基芐基二苯基氧磷(Wittig試劑)，方法合理，反應(yīng)溫和，易于實(shí)現(xiàn)。在Wittig試劑制備使用了不同的原料，使得制備過(guò)程簡(jiǎn)單，并且Wittig制備反應(yīng)溫和。兩種原料均以理論量投入，有效避免了含磷原料過(guò)量而導(dǎo)致的回收難、處理難的問(wèn)題。此外，Wittig試劑間甲氧基芐基二苯基氧磷活性高，因此使應(yīng)用其合成其他化合物的后續(xù)反應(yīng)簡(jiǎn)單易得，并且反應(yīng)溫和。
[0005]作為本發(fā)明的一種優(yōu)選，上述的一步法合成間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法，將二苯基甲氧基磷與間甲氧基氯芐加入到反應(yīng)裝置，攪拌條件下升溫至58°C，并在此溫度下反應(yīng)1h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻到室溫，得間甲氧基芐基二苯基氧磷。制備的間甲氧基芐基二苯基氧憐活性尚，質(zhì)量穩(wěn)定。
[0006]進(jìn)一步的，上述的一步法合成間甲氧基節(jié)基二苯基氧磷的方法，所述室溫為10?20°C。條件溫和，易于實(shí)現(xiàn)。
[0007]進(jìn)一步的，上述的一步法合成間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法，所述二苯基甲氧基磷的純度? 99.5%。高純度二苯基甲氧基磷使制備的間甲氧基芐基二苯基氧磷活性高，質(zhì)莖穩(wěn)走O
[0008]進(jìn)一步的，上述的一步法合成間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法，所述間甲氧基氯芐的含量^ 99.2%。高含量的間甲氧基氯芐使制備的間甲氧基芐基二苯基氧磷活性高，質(zhì)量穩(wěn)定。
[0009]有益效果:本發(fā)明所述的一步法合成間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法，具有以下優(yōu)點(diǎn):(I)在Wittig試劑制備使用了不同的原料，使得制備過(guò)程簡(jiǎn)單，并且Wittig制備反應(yīng)溫和。兩種原料均以理論量投入，有效避免了含磷原料過(guò)量而導(dǎo)致的回收難、處理難的問(wèn)題。
[0010](2)本發(fā)明Wittig試劑間甲氧基芐基二苯基氧磷活性高，因此使應(yīng)用其合成其他化合物的后續(xù)反應(yīng)簡(jiǎn)單易得，并且反應(yīng)溫和。
【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1為本發(fā)明所述的Wittig試劑間甲氧基芐基磷酸二乙酯的合成路線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面將通過(guò)幾個(gè)具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，這些實(shí)施例只是為了說(shuō)明問(wèn)題，并不是一種限制。
[0013]實(shí)施例1
如圖1所示的Wittig試劑間甲氧基節(jié)基二苯基氧磷合成路線。
[0014]在100ml反應(yīng)瓶中加入108g(0.5mol)二苯基甲氧基磷(純度2 99.5%)及86g(0.5mol)間甲氧基氯芐(含量2 99.2%)，攪拌條件下升溫至55°C，并在此溫度下保溫8小時(shí)，保溫結(jié)束冷卻至10°c，直接進(jìn)入下步反應(yīng)。
[0015]實(shí)施例2
如圖1所示的Wittig試劑間甲氧基節(jié)基二苯基氧磷合成路線。
[0016]在100ml反應(yīng)瓶中加入108g(0.5mol)二苯基甲氧基磷(純度2 99.5%)及91g(0.53mol)間甲氧基氯芐(含量2 99.2%)，攪拌條件下升溫至60°C，并在此溫度下保溫12小時(shí)，保溫結(jié)束冷卻至20°C，直接進(jìn)入下步反應(yīng)。
[0017]實(shí)施例3
如圖1所示的Wittig試劑間甲氧基節(jié)基二苯基氧磷合成路線。
[0018]在100ml反應(yīng)瓶中加入108g(0.5mol)二苯基甲氧基磷(純度2 99.5%)及99g(0.58mol)間甲氧基氯芐(含量2 99.2%)，攪拌條件下升溫至58°C，并在此溫度下保溫10小時(shí)，保溫結(jié)束冷卻至15°C，直接進(jìn)入下步反應(yīng)。
[0019]以上所述僅是發(fā)明的幾個(gè)實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)，這些改進(jìn)也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種一步法合成間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法，其特征在于:將摩爾比為1: 1.05?1.15的二苯基甲氧基磷與間甲氧基氯芐加入到反應(yīng)裝置，攪拌條件下升溫至55?60°C，并在此溫度下反應(yīng)8?12h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻到室溫，得間甲氧基芐基二苯基氧磷。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步法合成間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法，其特征在于:將二苯基甲氧基磷與間甲氧基氯芐加入到反應(yīng)裝置，攪拌條件下升溫至58°C，并在此溫度下反應(yīng)1h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻到室溫，得間甲氧基芐基二苯基氧磷。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一步法合成間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法，其特征在于:所述室溫為10?20°C。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一步法合成間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法，其特征在于:所述二苯基甲氧基磷的純度2 99.5%。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一步法合成間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法，其特征在于:所述間甲氧基氯芐的含量之99.2%。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種一步法合成間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法，將摩爾比為1:1.05～1.15的二苯基甲氧基磷與間甲氧基氯芐加入到反應(yīng)裝置，攪拌條件下升溫至55～60℃，并在此溫度下反應(yīng)8～12h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻到室溫，得間甲氧基芐基二苯基氧磷，所述合成制備方法簡(jiǎn)單，且反應(yīng)溫和，易于實(shí)現(xiàn)。
【IPC分類】C07F9/53
【公開(kāi)號(hào)】CN105503951
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201511007833
【發(fā)明人】李瑞清
【申請(qǐng)人】太倉(cāng)卡斯特姆新材料有限公司
【公開(kāi)日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2015年12月30日