環(huán)保型聚氨酯防水涂料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種環(huán)保型聚氨酯防水涂料的制備方法，包括將己二醇與6~12烷基二羧酸進(jìn)行特定的反應(yīng)后得到結(jié)晶性聚酯多元醇，再將結(jié)晶性聚酯多元醇5~10份與聚氨酯樹(shù)脂10~20份，二苯甲烷二異氰酸酯1~5份、氯化石蠟10~20份、聚醚多元醇5~15份、輕鈣10~20份、重鈣10~20份、芳烴油0.5~2份、催化劑0.05~0.1份進(jìn)行混合得到環(huán)保型聚氨酯防水涂料。本發(fā)明未使用高毒性的TDI，綠色環(huán)保，得到的聚氨酯防水涂料表干時(shí)間不大于7h，實(shí)干時(shí)間不大于22h，粘結(jié)強(qiáng)度超過(guò)1.1Mpa，斷裂伸長(zhǎng)率超過(guò)580%，撕裂強(qiáng)度超過(guò)25N/mm。
【專利說(shuō)明】
環(huán)保型聚氨酯防水涂料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及防水涂料的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及聚氨酯防水涂料的技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]傳統(tǒng)的聚氨酯防水涂料多采用毒性大的甲苯二異氰酸酯TDI作為主要原材料，TDI對(duì)生產(chǎn)過(guò)程中的工藝控制要求較低且生產(chǎn)出的聚氨酯防水涂料各項(xiàng)性能較穩(wěn)定，但是TDI自身存在很大的毒性，在生產(chǎn)過(guò)程中無(wú)法將自身的毒性反應(yīng)掉，故生產(chǎn)出的聚氨酯防水涂料帶有毒性。從防水涂料的發(fā)展趨勢(shì)看，環(huán)保型的防水涂料越來(lái)越受青睞。鑒于TDI的較高毒性，可以用二苯基甲烷二異氰酸酯MDI替代毒性大的甲苯二異氰酸酯，采用基本無(wú)毒性的MDI制備預(yù)聚體，不添加再生橡膠和煤焦油，且不使用任何溶劑，有利于環(huán)境保護(hù)和工人健康。
[0003]目前市場(chǎng)上的聚氨酯防水涂料分為單雙組分，雙組分的工藝控制難度較低，故少數(shù)廠家用二苯基甲烷二異氰酸酯MDI替代了甲苯二異氰酸酯TDI生產(chǎn)出環(huán)保型雙組份聚氨酯防水涂料。由于單組份聚氨酯防水涂料對(duì)工藝、配方難度要求特別高，且MDI用作生產(chǎn)聚氨酯防水涂料時(shí)，對(duì)工藝、配方比TDI要求更高，故市場(chǎng)幾乎沒(méi)有MDI型單組分環(huán)保聚氨酯防水涂料。雙組分的聚氨酯防水涂料在施工現(xiàn)場(chǎng)需將A組分和B組分混合，對(duì)現(xiàn)場(chǎng)施工時(shí)的技術(shù)要求高，施工不簡(jiǎn)便，但單組分可在現(xiàn)場(chǎng)直接開(kāi)桶施工，因此，單組分比雙組分具有更大的優(yōu)勢(shì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提出一種環(huán)保無(wú)毒，防水性能、耐老化性能優(yōu)異，力學(xué)性能優(yōu)異的單組分聚氨酯防水涂料的制備方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
環(huán)保型聚氨酯防水涂料的制備方法，包括以下步驟:
(1)結(jié)晶性聚酯多元醇的制備
按物質(zhì)的量計(jì)，將5?10份己二醇，4?8份分子式為H00C-R-C00H、其中R表示碳原子數(shù)為6?12的烷基的二羧酸混合均勻后在惰性氣體保護(hù)下升溫至90?150°C，其后加入0.02?0.04份的正四丁氧基鈦，以2°C/min的升溫速率升溫至150?200°C，在此溫度下反應(yīng)0.5?3h后再添加0.01?0.02份正四丁氧基鈦，以I °C/min的升溫速率升溫至180?220 °C，反應(yīng)0.5?2h后得到結(jié)晶性聚酯多元醇；
(2)聚氨酯防水涂料的獲得
按質(zhì)量份計(jì)，將5?10份由步驟(I)得到的結(jié)晶性聚酯多元醇，聚氨酯樹(shù)脂10?20份，二苯甲烷二異氰酸酯1~5份，氯化石蠟10?20份，聚醚多元醇5?15份，輕鈣10?20份，重鈣10?20份，芳烴油0.5?2份，催化劑0.05?0.1份充分混合得到所述環(huán)保型聚氨酯防水涂料。
[0006]優(yōu)選的是:所述聚醚多元醇為選自PPG400、PPG600、PPG1000、PPG2000、PTMG650、PTMG1000、PTMG1400、PTMG1800、PTMG2000 中的一種或多種。
[0007]另外優(yōu)選的是:所述氯化石蠟為氯化石蠟-42或/和氯化石蠟-52。
[0008]另外優(yōu)選的是:所述輕鈣粒徑為300?600目。
[0009]另外優(yōu)選的是:所述重鈣粒徑為500?900目。
[0010]另外優(yōu)選的是:所述二苯甲烷二異氰酸酯為4，4’_二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)。[0011 ]另外優(yōu)選的是:所述催化劑為有機(jī)錫催化劑。
[0012]另外優(yōu)選的是:所述催化劑為T(mén)-12催化劑。
[0013]另外優(yōu)選的是:所述芳烴油為S-150芳烴油。
[0014]另外優(yōu)選的是:所述結(jié)晶性聚酯多元醇的平均分子量為1000~5000。
[0015]本發(fā)明未使用高毒性的TDI，綠色環(huán)保，得到的聚氨酯防水涂料表干時(shí)間不大于7h，實(shí)干時(shí)間不大于22h，粘結(jié)強(qiáng)度超過(guò)1.1Mpa，斷裂伸長(zhǎng)率超過(guò)580%，撕裂強(qiáng)度超過(guò)25N/mm，防水性優(yōu)良，同時(shí)與被涂物結(jié)合性能優(yōu)異，分散均勻，鋪展性能優(yōu)異，成膜后表面平整，韌性好，涂覆過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生氣泡，固化效果良好，固化過(guò)程中不會(huì)出現(xiàn)表面瑕疵，防水性能優(yōu)異，施工方便。
【具體實(shí)施方式】
[0016]實(shí)施例1
(1)按物質(zhì)的量計(jì)，將7份己二醇、5份己二酸混合均勻并升溫至1000C，加入0.03份的正四丁氧基鈦以2°C/min的升溫速率升溫至180°C，在此溫度下反應(yīng)0.5h后再添加0.01份的正四丁氧基鈦，以TC/min的升溫速率升溫至200°C，反應(yīng)0.5h后得到平均分子量為1800的結(jié)晶性聚酯多元醇，DSC測(cè)試顯示有明顯的結(jié)晶熔融峰；
(2)按質(zhì)量份計(jì)，將5份上述結(jié)晶性聚酯多元醇、與10份聚氨酯樹(shù)脂，I份4，4’_二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、10份氯化石蠟-42、5份PPG2000、10份粒徑為300目的輕鈣、10份粒徑為500目的重鈣、0.5份S-150芳烴油、0.05份T-12催化劑進(jìn)行混合得到所述環(huán)保型聚氨酯防水涂料的制備方法，其表干時(shí)間7h，實(shí)干時(shí)間22h，粘結(jié)強(qiáng)度2.0Mpa，斷裂伸長(zhǎng)率600%，撕裂強(qiáng)度30N/mm。
[0017]實(shí)施例2
(1)按物質(zhì)的量計(jì)，將8份己二醇、5份十二烷基二羧酸混合均勻并升溫至120°C，加入
0.04份的正四丁氧基鈦以2°C/min的升溫速率升溫至180°C，在此溫度下反應(yīng)Ih后再添加
0.01份的正四丁氧基鈦，以TC/min的升溫速率升溫至210°C，反應(yīng)Ih后得到平均分子量為3500的結(jié)晶性聚酯多元醇，DSC測(cè)試顯示有明顯的結(jié)晶熔融峰；
(2)按質(zhì)量份計(jì)，將10份上述結(jié)晶性聚酯多元醇、與20份聚氨酯樹(shù)脂，5份4，4’_二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、20份氯化石蠟-42、15份PTMG650、20份粒徑為600目的輕鈣、15份粒徑為900目的重鈣、2份S-150芳烴油、0.1份T-12催化劑進(jìn)行混合得到所述環(huán)保型聚氨酯防水涂料的制備方法，其表干時(shí)間6h，實(shí)干時(shí)間22h，粘結(jié)強(qiáng)度5.0Mpa，斷裂伸長(zhǎng)率700%，撕裂強(qiáng)度 40N/mm。
[0018]實(shí)施例3
(I)按物質(zhì)的量計(jì)，將8份己二醇、6份十烷基二羧酸混合均勻并升溫至110°C，加入0.03份的正四丁氧基鈦以2°C/min的升溫速率升溫至170°C，在此溫度下反應(yīng)Ih后再添加0.01份的正四丁氧基鈦，以TC/min的升溫速率升溫至200°C，反應(yīng)0.5h后得到平均分子量為2500的結(jié)晶性聚酯多元醇，DSC測(cè)試顯示有明顯的結(jié)晶熔融峰；
(2)按質(zhì)量份計(jì)，將8份上述結(jié)晶性聚酯多元醇、與15份聚氨酯樹(shù)脂，3份4，4’_二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、15份氯化石蠟-52、10份PPG400、15份粒徑為500目的輕鈣、12份粒徑為800目的重鈣、I份S-150芳烴油、0.1份T-12催化劑進(jìn)行混合得到所述環(huán)保型聚氨酯防水涂料的制備方法，其表干時(shí)間6h，實(shí)干時(shí)間20h，粘結(jié)強(qiáng)度3.0Mpa，斷裂伸長(zhǎng)率600%，撕裂強(qiáng)度30N/mmo
[0019]盡管這里參照本發(fā)明的解釋性實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了描述，上述實(shí)施例僅為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，應(yīng)該理解，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以設(shè)計(jì)出很多其他的修改和實(shí)施方式，這些修改和實(shí)施方式將落在本申請(qǐng)公開(kāi)的原則范圍和精神之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.環(huán)保型聚氨酯防水涂料的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)結(jié)晶性聚酯多元醇的制備 按物質(zhì)的量計(jì)，將5?10份己二醇，4?8份分子式為HOOC-R-COOH、其中R表示碳原子數(shù)為6?12的烷基的二羧酸混合均勻后在惰性氣體保護(hù)下升溫至90?150°C，其后加入0.02?0.04份的正四丁氧基鈦，以2°C/min的升溫速率升溫至150-200°C，在此溫度下反應(yīng)0.5?3h后再添加0.01?0.02份正四丁氧基鈦，以I °C/min的升溫速率升溫至180?220 °C，反應(yīng)0.5?2h后得到結(jié)晶性聚酯多元醇； (2)聚氨酯防水涂料的獲得 按質(zhì)量份計(jì)，將5?10份由步驟(I)得到的結(jié)晶性聚酯多元醇，聚氨酯樹(shù)脂10?20份，二苯甲烷二異氰酸酯1~5份，氯化石蠟10?20份，聚醚多元醇5?15份，輕鈣10?20份，重鈣10?20份，芳烴油0.5?2份，催化劑0.05?0.1份充分混合得到所述環(huán)保型聚氨酯防水涂料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保型聚氨酯防水涂料的制備方法，其特征在于:所述聚醚多元醇為選自 PPG400、PPG600、PPG1000、PPG2000、PTMG650、PTMG1000、PTMG1400、PTMG1800、PTMG2000中的一種或多種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保型聚氨酯防水涂料的制備方法，其特征在于:所述氯化石蠟為氯化石蠟-42或/和氯化石蠟-52。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保型聚氨酯防水涂料的制備方法，其特征在于:所述輕鈣粒徑為300?600目。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保型聚氨酯防水涂料的制備方法，其特征在于:所述重鈣粒徑為500?900目。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保型聚氨酯防水涂料的制備方法，其特征在于:所述二苯甲烷二異氰酸酯為4，4 ’ -二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保型聚氨酯防水涂料的制備方法，其特征在于:所述催化劑為有機(jī)錫催化劑。8.根據(jù)權(quán)利要求8所述的環(huán)保型聚氨酯防水涂料的制備方法，其特征在于:所述催化劑為T(mén)-12催化劑。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保型聚氨酯防水涂料的制備方法，其特征在于:所述芳烴油為S-150芳烴油。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保型聚氨酯防水涂料的制備方法，其特征在于:所述結(jié)晶性聚酯多元醇的平均分子量為1000?5000。
【文檔編號(hào)】C08G18/76GK106085189SQ201610553980
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年7月14日
【發(fā)明人】駱曉彬
【申請(qǐng)人】四川蜀羊防水材料有限公司