專利名稱：對甲苯磺酸吡啶鹽的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是對甲苯磺吡啶鹽的一種制備方法。
對甲苯磺酸吡啶鹽多采用直接合成法制備，根據(jù)用途不同，選擇溶劑不同，產(chǎn)品保存形態(tài)不同。有的以水為溶劑，產(chǎn)品以結(jié)晶形態(tài)保存，用于羥基的四氫吡喃化反應(yīng)保護醇類的催化劑[1]；有的以異丁醇和乙二醇為混合溶劑，一步法制成氨基烘漆潛催化劑，產(chǎn)品以淺黃色透明液體保存[2]。
本發(fā)明的任務(wù)是提供一種工藝簡單，操作容易的方法制備對甲苯磺酸吡啶鹽，白色針狀結(jié)晶，使用方便，易于保存。主要用于制備烘漆催于劑，低溫烘干效果顯著，其不僅適用于氨基烘漆，且適用于丙烯酸烘漆，根據(jù)不同烘漆品種及用量，可以隨時配制，比一步法更加方便。
本發(fā)明的具體方法如下，原料重量比為對甲苯磺酸∶吡啶∶乙醇＝26.6∶12.2∶61.1，先將乙醇加入反應(yīng)器，在攪拌下加入精制對甲苯磺酸，同時加熱，不大于30℃，待對甲苯磺酸全部溶解，繼續(xù)加熱至40～50℃，維持此溫度，緩緩加入吡啶，反應(yīng)時間不小于3小時，反應(yīng)結(jié)束后，繼續(xù)加熱至沸(約80℃左右)，進行常壓蒸餾，一定程度后，停止加熱，靜置冷卻，析出的結(jié)晶經(jīng)過濾，脫色，即為對甲苯磺酸吡啶鹽產(chǎn)品。
本發(fā)明的最大優(yōu)點在于，工藝簡單，操作容易，成本低，產(chǎn)品純正，用于制備烘漆催干劑，比一步法更為方便，可以隨用，隨取，隨制，不僅適用于氨基烘漆(干燥條件為120℃，5分鐘)，而且適用于丙烯酸烘漆(干燥條件為145±5℃，25分鐘)，漆膜性能達到或超過部標和國標。
用途實施例丙烯酸烘漆催干劑8702
1.重量組成對甲苯磺酸吡啶鹽 異丁醇 乙二醇乙醚 乙二醇乙醚乙酯 對甲苯磺酸20 17 57 4 22.性能外觀PH值 固合量 貯存穩(wěn)定期 固化溫度/時間淺黃色液體 4-515-25一年以上 140±5℃/25分鐘3.效果用于高固份丙烯酸汽車面漆；加入8702 0.1～2.5％干燥溫度/時間 硬度> 柔性<光澤> 沖擊強度> 附著力> 耐水性>145℃/25分鐘 0.7091 1 95 30 2 48小時參考文獻[1]J Drg Cbem 1977，42(23)，3772-4(Eng)C.A 87201786f[2]《涂料工業(yè)》1986(6).23～2權(quán)利要求
1.一種直接合成對甲苯磺酸吡啶鹽的方法砸掖嘉薌粒漣柘錄 入定量的對甲苯磺酸，同時加熱，待對甲苯磺酸全部溶解后，繼續(xù)加熱到一定溫度，再加入定量的吡啶，經(jīng)過一定時間反應(yīng)后，濃縮、冷卻、過濾即可制得對甲苯磺酸吡啶鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征是，原料對甲苯磺酸、吡啶、乙醇的重量比為26.6∶12.2∶61.1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征是，對甲苯磺酸為精制品。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征是，反應(yīng)中加入對甲苯磺酸后，加熱溫度不大于30℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征是，維持反應(yīng)溫度45℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征是，維持反應(yīng)時間不小于3小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征是，濃縮方法為在80℃下常壓蒸餾。
全文摘要
本發(fā)明是一種制備對甲苯磺酸吡啶鹽的方法。對甲苯磺酸、吡啶、乙醇以一定比例，通過直接合成法，制備對甲苯磺酸吡啶鹽。該方法工藝簡單，操作容易，成本低，產(chǎn)品純正，用于制備烘漆催干劑，方便可靠，不僅適用于氨基烘漆，且適用于丙烯酸烘漆，低溫快干效果顯著，漆膜性能優(yōu)良。
文檔編號C07D213/62GK1037333SQ8910352
公開日1989年11月22日 申請日期1989年5月29日 優(yōu)先權(quán)日1989年5月29日
發(fā)明者肖繼強, 白木林 申請人:大興縣長子營建筑涂料廠, 肖繼強