一種常溫下制備n-甲基二乙醇胺的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化學(xué)產(chǎn)品合成【技術(shù)領(lǐng)域】，即常溫下N-甲基二乙醇胺（MDEA）的一種制備方法，具體步驟如下：1.原料制備；2.合成反應(yīng)；3.閃蒸脫胺；4.精餾提純。反應(yīng)在常溫下進行合成反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束通過閃蒸分離和精餾提純獲得產(chǎn)品N-甲基二乙醇胺（MDEA），其中閃蒸脫胺階段通過閃蒸塔底部設(shè)置加熱裝置，將閃蒸與氣提效果復(fù)合，達(dá)到更好的分離效果，讓后續(xù)的精餾操作更平穩(wěn)效果更好。本發(fā)明提高了原料的利用率，同時優(yōu)化了工藝，通過加強脫胺處理，精餾操作更平穩(wěn)，產(chǎn)品N-甲基二乙醇胺（MDEA）的含量提高到98.5%以上。
【專利說明】—種常溫下制備N-甲基二乙醇胺的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)產(chǎn)品合成【技術(shù)領(lǐng)域】，即N-甲基二乙醇胺(MDEA)的一種常溫制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著能源緊張的加劇和環(huán)保要求的日益嚴(yán)格，對脫硫脫碳的要求日漸增加。天然氣、石油及其加工業(yè)的原料氣(如催化干氣、焦化干氣、裂化氣、液化氣等)均含有一定量的H2S及有機硫(如CS2、COS、RSH、R-S-R’等)，在輸送及加工之前必須清除干凈。
[0003]N-甲基二乙醇胺(MDEA)是以一種被廣泛用于脫硫脫碳工藝的有機胺溶劑，可用于處理不同H2S濃度的酸性氣體，可同時脫除硫化物和CO2,也可高選擇性地脫除H2S及有機硫等。具有能耗低，循環(huán)量低，操作費用低等優(yōu)點。
[0004]生產(chǎn)MDEA的技術(shù)路線有四種:⑴甲醛與氰乙醇催化加氫；⑵甲醛與二乙醇胺反應(yīng)；(3)甲醛與二乙醇胺催化加氫；(4)甲胺與環(huán)氧乙烷反應(yīng)。
[0005]在上述四種合成方法中，甲胺與環(huán)氧乙烷反應(yīng)法最常用，按照反應(yīng)過程可分為釜式間歇合成和管式連續(xù)合成，其反應(yīng)壓力和溫度通常比較高，如專利CN101265195A所述，其反應(yīng)壓力在5~7MPa，溫度控制在133~137°C。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明提出了一種在常溫下反應(yīng)制備N-甲基二乙醇胺(MDEA)的方法。，包括原料制備、合成工序、閃蒸脫胺 和精餾提純等。
[0007]N-甲基二乙醇胺(MDEA)成反應(yīng)原理如下:
【權(quán)利要求】
1.一種常溫下N-甲基二乙醇胺的制備方法，其特征在于包括如下步驟: 質(zhì)量濃度25~35%的甲胺溶液送入反應(yīng)器中，調(diào)整壓力為1.5~3.0MPa，通入環(huán)氧乙烷進行反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在40~65°C，反應(yīng)后，將得到的含有N-甲基二乙醇胺的混合物送入閃蒸塔，閃蒸塔壓力控制在0.8~1.5MPa，塔底溫度控制在100~120°C ;頂部得到甲胺蒸汽；塔底得到含有N-甲基二乙醇胺的混合物的濃縮液，將其送入精餾塔內(nèi)進行減壓精餾分離獲得N-甲基二乙醇胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的環(huán)氧乙烷與甲胺質(zhì)量比為1.8~2.2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于反應(yīng)溫度控制在40~65°C是通過調(diào)節(jié)環(huán)氧乙烷的加料速率來控制。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于頂部的甲胺蒸汽通過冷凝回收送入原料制備單元再利用。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于閃蒸脫胺過程中閃蒸塔底部帶有加熱裝置，將閃蒸和氣提兩種分離方式復(fù)合。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于精餾塔內(nèi)的壓力控制在-0.10~-0.90Mpa，釜底溫度168~185°C，塔頂溫度控制在163~168°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于減壓精餾過程中初始餾分返回原料制備單元循環(huán)利用。
【文檔編號】C07C215/12GK103664650SQ201210330519
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2012年9月10日 優(yōu)先權(quán)日:2012年9月10日
【發(fā)明者】毛松柏, 朱道平, 楊緒甲 申請人:中國石油化工股份有限公司, 南化集團研究院