專利名稱：一種色譜級(jí)有機(jī)溶劑1,2-二氯乙烷的純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及有機(jī)溶劑的純化方法，尤其是一種色譜級(jí)有機(jī)溶劑1，2-二氯乙烷的純化方法。
背景技術(shù)：
1，2-二氯乙烷用作醫(yī)藥、聚氯乙烯、乙二胺、乙二醇等的原料，也是脂肪、臘、膠的優(yōu)良溶劑。在化工領(lǐng)域用作洗滌劑、萃取劑及化學(xué)試劑。市售1，2-二氯乙烷試劑級(jí)別低、質(zhì)量差，其1，2-二氯乙烷含量約99.0%，其中含有少量氯化物、酸性物及水等雜質(zhì)。此種1，2-二氯乙烷并不能滿足相關(guān)科研試驗(yàn)的需要， 因此該種1，2-二氯乙烷必須經(jīng)過(guò)進(jìn)一步純化，使其各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)都達(dá)到色譜級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)方能使用。目前，國(guó)內(nèi)關(guān)于1，2_ 二氯乙烷純化方法的資料很少，多步化學(xué)處理純化太繁瑣， 單純精餾也難以除雜，因此，本發(fā)明針對(duì)這一技術(shù)難題提出有效的解決方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝簡(jiǎn)單、雜質(zhì)易分離、產(chǎn)品純度高的色譜級(jí)有機(jī)溶劑1，2_ 二氯乙烷的純化方法。本發(fā)明是通過(guò)以下方案實(shí)施的一種色譜級(jí)有機(jī)溶劑1，2- 二氯乙烷的純化方法，步驟如下(1)吸附將原料1，2-二氯乙烷打入裝有活性炭的吸附柱，再通過(guò)裝有酸性氧化鋁的吸附柱，使其以40mL-100mL/min流速依次流經(jīng)兩個(gè)吸附柱；(2)干燥將步驟⑴吸附后的1，2_ 二氯乙烷流經(jīng)裝有干燥劑的干燥柱進(jìn)行干燥，干燥后的含水量控制在< 0. 02% ；(3)精餾將步驟( 經(jīng)干燥后的1，2-二氯乙烷打入精餾釜，設(shè)定精餾釜的加熱溫度為120°C 200°C，釜中液體溫度為85°C 90°C，精餾出液溫度為82V 84°C，全回流 2-4小時(shí)，控制回流比1 0.5 8出液，精餾后微孔濾膜過(guò)濾，濾液即為色譜級(jí)高純有機(jī)溶劑1，2_ 二氯乙烷。而且，所述步驟(1)中原料1，2-二氯乙烷的純度約為99.2%。而且，所述步驟(1)中吸附劑活性炭和酸性氧化鋁的粒度均為100目 200目。而且，所述步驟⑴及⑵中吸附劑、干燥劑的裝柱量為柱高的4/5。而且，所述步驟O)中干燥柱的規(guī)格與吸附柱相同。而且，所述的步驟O)中的干燥劑為無(wú)水氯化鈣。而且，所述的步驟(3)中的微孔濾膜為0.45 μ mPVDF微孔濾膜。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是1、本發(fā)明以含量約為99. 2%的1，2-二氯乙烷為原料、以活性炭和酸性氧化鋁作為吸附劑進(jìn)行吸附分離以除去其中的雜質(zhì)，采用無(wú)水氯化鈣作為干燥劑以除去其中的水分，經(jīng)過(guò)吸附、干燥、精餾純化得到純度99. 9%的1，2-二氯乙烷產(chǎn)品，成品率提高至93%以上，其它各項(xiàng)都達(dá)到色譜指標(biāo)要求。2、本發(fā)明的純化方法提升1，2-二氯乙烷含量從99. 2%至99.9%，操作簡(jiǎn)單、雜質(zhì)易分離、產(chǎn)品純度高、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、節(jié)省了人力、減少了能源的消耗，可用于工業(yè)化的生產(chǎn)，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益。3、本發(fā)明的純化方法生產(chǎn)的產(chǎn)品經(jīng)檢測(cè)1，2_ 二氯乙烷含量大于99.9%、回收率大于94%、成品率達(dá)到93%，該產(chǎn)品可以滿足高效液相色譜(HPLC)的用戶在在科學(xué)實(shí)驗(yàn)、 課題研究方面的應(yīng)用需求。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1一種色譜級(jí)有機(jī)溶劑1，2- 二氯乙烷的純化方法，步驟如下(1)將原料1，2-二氯乙烷打入至吸附柱上方，其中吸附柱高1. 8M，直徑為5. Ocm, 其中一根內(nèi)裝有粒度約為100目的活性炭，另一根裝有粒度約為100目的酸性氧化鋁，裝柱量為柱高的4/5，1，2-二氯乙烷以40mL/min流速依次流經(jīng)兩個(gè)吸附柱，進(jìn)行吸附除雜；檢測(cè)吸附出液質(zhì)量，待吸附出液檢驗(yàn)合格(即流出液各項(xiàng)指標(biāo)接近色譜級(jí)的技術(shù)指標(biāo)要求，具體技術(shù)指標(biāo)要求見(jiàn)表1。)后進(jìn)入下步操作，并除去吸附前餾分。本步驟中，吸附柱內(nèi)1，2-二氯乙烷與活性炭和酸性氧化鋁吸附劑充分接觸，除去氯化物和酸性物等雜質(zhì)，原料1，2_ 二氯乙烷的純度約為99. 2%。(2)將步驟(1)中流出的1，2_ 二氯乙烷進(jìn)入干燥柱，流速是60mL/min。干燥柱的規(guī)格及裝柱量均同吸附柱，裝入干燥的無(wú)水氯化鈣，檢測(cè)干燥后的1，2_ 二氯乙烷含水量， 水分控制在< 0. 02% ；本步驟中利用無(wú)水氯化鈣除去經(jīng)吸附后1，2-二氯乙烷中的水分，如果水分含量 > 0. 05%時(shí)，需更換干燥劑之后再進(jìn)行干燥處理；(3)將步驟(2)中經(jīng)干燥后的1，2_二氯乙烷流入精餾釜，利用導(dǎo)熱油加熱，控制精餾釜的加熱溫度約為120°C，釜中液體溫度為85°C，精餾出液溫度為82°C，全回流2小時(shí)，控制回流比在1 0.5 5出液，檢驗(yàn)合格后調(diào)節(jié)回流比為1 5出成品，成品經(jīng)0.45ymPVDF 微孔濾膜過(guò)濾后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下裝瓶密封，即得符合指標(biāo)要求的色譜級(jí)1，2_ 二氯乙烷產(chǎn)
P
m ；經(jīng)檢驗(yàn)其純度大于99. 9 %，其前餾分作進(jìn)一步處理。實(shí)施例2一種科研用色譜級(jí)有機(jī)溶劑1，2- 二氯乙烷的純化方法，步驟如下(1)將原料1，2-二氯乙烷打入至吸附柱上方，其中吸附柱高1. 8M，直徑為5. Ocm, 其中一根內(nèi)裝有粒度為200目的活性炭，另一根裝有粒度為200目的酸性氧化鋁，裝柱量為柱高的4/5，1,2- 二氯乙烷以lOOmL/min流速依次流經(jīng)兩個(gè)吸附柱，進(jìn)行吸附除雜；檢測(cè)吸附出液質(zhì)量，待吸附出液檢驗(yàn)合格(即流出液各項(xiàng)指標(biāo)接近色譜級(jí)的技術(shù)指標(biāo)要求，具體技術(shù)指標(biāo)要求見(jiàn)表1)后進(jìn)入下步操作，并除去吸附前餾分。
4
本步驟中，吸附柱內(nèi)1，2-二氯乙烷與活性炭和酸性氧化鋁吸附劑充分接觸，除去氯化物和酸性物等雜質(zhì)，原料1，2_ 二氯乙烷的純度為99. 2%。(2)將步驟(1)中流出液進(jìn)入干燥柱，流速是120mL/min，干燥柱的規(guī)格及裝柱量均同吸附柱，裝入干燥的無(wú)水氯化鈣，測(cè)量干燥后1，2-二氯乙烷的含水量，水分控制在彡 0. 02%。本步驟中利用無(wú)水氯化鈣除去經(jīng)吸附后1，2-二氯乙烷中的水分，如果水分含量 > 0. 05%時(shí)，需更換干燥劑之后再進(jìn)行干燥處理。(3)將上述經(jīng)干燥后1，2-二氯乙烷進(jìn)入精餾釜進(jìn)行精餾，利用導(dǎo)熱油加熱，控制精餾釜的加熱溫度約為200°C，釜中液體溫度為90°C，精餾出液溫度為84°C，全回流2小時(shí)， 控制回流比在1 5 8出液，檢驗(yàn)合格后調(diào)節(jié)回流比為1 8出成品，成品經(jīng)0.45ymPVDF 微孔濾膜過(guò)濾后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下裝瓶密封，即符合指標(biāo)要求的色譜級(jí)1，2_ 二氯乙烷產(chǎn)品。經(jīng)檢驗(yàn)其純度為99. 9%，其前餾分作進(jìn)一步處理。效果檢測(cè)純化后的高純有機(jī)溶劑1，2_ 二氯乙烷，在紫外波長(zhǎng)230nm 400nm范圍內(nèi)(1cm 石英吸收池，水作參比)，吸光度滿足表1中的指標(biāo)要求，含量大于99. 9%，水分< 0. 02%， 成品率大于93%，其它各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到要求。表1 原料、色譜純1，2_ 二氯乙烷的技術(shù)指標(biāo)
權(quán)利要求
1.一種色譜級(jí)有機(jī)溶劑1，2-二氯乙烷的純化方法，其特征在于步驟如下(1)吸附將原料1，2-二氯乙烷打入裝有活性炭的吸附柱，再通過(guò)裝有酸性氧化鋁的吸附柱，使其以40mL-100mL/min流速依次流經(jīng)兩個(gè)吸附柱；(2)干燥將步驟(1)吸附后的1，2-二氯乙烷流經(jīng)裝有干燥劑的干燥柱進(jìn)行干燥，干燥后的含水量控制在< 0. 02% ；(3)精餾將步驟( 經(jīng)干燥后的1，2-二氯乙烷打入精餾釜，設(shè)定精餾釜的加熱溫度為120°C 200°C，釜中液體溫度為85°C 90°C，精餾出液溫度為82V 84°C，全回流2_4 小時(shí)，控制回流比1 0. 5 8出液，精餾后微孔濾膜過(guò)濾，濾液即為色譜級(jí)高純有機(jī)溶劑 1，2~ ._ 氣乙焼。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種色譜級(jí)有機(jī)溶劑1，2_二氯乙烷的純化方法，其特征在于所述步驟(1)中原料1，2-二氯乙烷的純度約為99. 2%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種色譜級(jí)有機(jī)溶劑1，2_二氯乙烷的純化方法，其特征在于所述步驟(1)中吸附劑活性炭和酸性氧化鋁的粒度均為100目 200目。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種色譜級(jí)有機(jī)溶劑1，2_二氯乙烷的純化方法，其特征在于所述步驟⑴及⑵中吸附劑、干燥劑的裝柱量為柱高的4/5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種色譜級(jí)有機(jī)溶劑1，2-二氯乙烷的純化方法，其特征在于所述步驟O)中干燥柱的規(guī)格與吸附柱相同。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種色譜級(jí)有機(jī)溶劑1，2_二氯乙烷的純化方法，其特征在于所述的步驟O)中的干燥劑為無(wú)水氯化鈣。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種色譜級(jí)有機(jī)溶劑1，2_二氯乙烷的純化方法，其特征在于所述的步驟(3)中的微孔濾膜為0. 45 μ mPVDF微孔濾膜。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種色譜級(jí)有機(jī)溶劑1，2-二氯乙烷的純化方法，步驟是原料1，2-二氯乙烷經(jīng)過(guò)裝有活性炭和酸性氧化鋁吸附的吸附柱，除去氯化物及一些酸性雜質(zhì)，干燥劑脫水、精餾，過(guò)濾即得到高效液相色譜級(jí)的1，2-二氯乙烷產(chǎn)品。本發(fā)明以含量約為99.2％的1，2-二氯乙烷為原料、以活性炭和酸性氧化鋁作為吸附劑進(jìn)行吸附分離以除去其中的雜質(zhì)，采用無(wú)水氯化鈣作為干燥劑以除去其中的水分，經(jīng)過(guò)吸附、干燥、精餾純化得到純度99.9％的1，2-二氯乙烷產(chǎn)品，成品率提高至93％以上，其它各項(xiàng)都達(dá)到色譜指標(biāo)要求。
文檔編號(hào)C07C17/38GK102417435SQ20111044075
公開(kāi)日2012年4月18日 申請(qǐng)日期2011年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月26日
發(fā)明者宋金鏈, 張玉芝 申請(qǐng)人:天津市康科德科技有限公司