專利名稱：一種水| 1,2-二氯乙烷體系中離子對的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及基于鉑工作電極和參比電極及鉬對電極組成的三電極體系的 一種水l 1， 2-二氯乙垸體系中形成離子對的電化學(xué)檢測方法。
背景技術(shù)：
離子對在化學(xué)體系中無處不在，在電化學(xué)的液液界面方面起著十分重要 的作用。目前離子液體的研究已經(jīng)成為化學(xué)界的熱點(diǎn)課題之一，而離子對的 結(jié)構(gòu)是理解離子液體結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)，是影響離子液體性能的重要因素。鐵是人 們非常熟悉且在日常生活中應(yīng)用廣泛的元素。鐵元素是人體健康必不可少的 痕量元素，是人體中血紅蛋白的一個(gè)重要組成部分。用熒光光譜法，紫外光 譜法及離子對色譜法檢測離子對需要對應(yīng)的光譜儀，而這些儀器都比較昂貴， 因此探索簡單方法，操作方便、價(jià)廉實(shí)用的儀器，對深入研究鐵離子與四苯 硼酸根離子形成離子對有著非常重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
基于上述，本發(fā)明的目的在于提供一種水l 1， 2-二氯乙烷體系中形成離 子對的檢測方法。本方法用簡單儀器就實(shí)現(xiàn)了對離子對的檢測；同時(shí)使我們 對液/液界面結(jié)構(gòu)有進(jìn)一步的認(rèn)識(shí)。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的
一種水l 1， 2-二氯乙垸體系中離子對的檢測方法，其步驟是
a.將鉑工作電極分別用0.30pm和0.05|im氧化鋁懸濁液的麂皮拋光成
"鏡面"，經(jīng)乙醇、二次水超聲清洗；
b將鉑工作電極，參比電極，鉑對電極底端插入0.001mol/L鐵氰化鉀溶 液，0.001mol/L鐵氰化鉀溶液中裝在10ml的燒杯中，鐵氰化鉀溶液經(jīng)過高純氮?dú)獬?5min，分別將鉑工作電極，參比電極，鉑對電極連接在電極接 線柱置于電化學(xué)工作站上，電化學(xué)工作站與計(jì)算機(jī)相連；在電化學(xué)工作站的 技術(shù)選項(xiàng)中選擇循環(huán)伏安技術(shù)，設(shè)置電位窗為0V 0.5V，掃速為50mV/s， 所掃的鐵氰化鉀的氧化還原峰電位差值在60 70mv之間，則取出鉑工作電 極和鉑對電極，用蒸餾水沖洗千凈，用氮?dú)獯登?，留著備用?br> c. 配制0. 008mol/L的氯化鐵/氯化亞鐵水溶液和0. 01mol/L四苯硼酸四 丁基銨的l， 2-二氯乙垸溶液；
d. 將鉑工作電極，參比電極，對電極底端插入0.008mol/L的氯化鐵/ 氯化亞鐵水溶液中，0. 008mol/L的氯化鐵/氯化亞鐵水溶液裝在10ml燒杯中， 將鉑工作電極，參比電極，鉑對電極連接在電極接線柱置于電化學(xué)工作站上， 電化學(xué)工作站與計(jì)算機(jī)相連；在電化學(xué)工作站的技術(shù)選項(xiàng)中選擇循環(huán)伏安技 術(shù)，設(shè)置電位窗為0V 1.0V，掃速為50mV/s;
e. 用微量進(jìn)樣器抽取1. 0 2. 0微升0. 008mol/L的氯化鐵/氯化亞鐵水 溶液滴到鉑工作電極表面，迅速將鉑工作電極倒置，垂直浸入含有0. 01mol/L 四苯硼酸四丁基銨的1， 2-二氯乙烷溶液中，與參比電極，鉑對電極連接在 電極接線柱置于電化學(xué)工作站上，電化學(xué)工作站與計(jì)算機(jī)相連；在電化學(xué)工 作站的技術(shù)選項(xiàng)中選擇循環(huán)伏安技術(shù)，設(shè)置電位窗為0V 1.0V,掃速為50 mV/s;
f. 采用origin軟件作圖，繪制上述實(shí)驗(yàn)所掃描的循環(huán)伏安圖。 本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)和產(chǎn)生的有益效果是
1、用1 2微升氯化鐵/氯化亞鐵水溶液和0. Olmol四苯硼酸四丁基銨的 1， 2-二氯乙垸溶液，即可檢測到鐵離子與四苯硼酸根離子形成離子對，對認(rèn) 識(shí)液/液界面的結(jié)構(gòu)和生物化學(xué)方面有應(yīng)用前景。
2 、所用的儀器簡單，藥品消耗量少，靈敏度高，實(shí)驗(yàn)操作容易。


圖1為本發(fā)明三電極電化學(xué)系統(tǒng)的構(gòu)造示意圖。圖屮1、鉑對電極；2、
鉑工作電極；3、水相；4、有機(jī)相；5、參比電極；6、燒杯；7、電極接g柱；8、電化學(xué)工作站9、計(jì)算機(jī)。
圖2為本發(fā)明0.008mol/L氯化鐵/氯化亞鐵水溶液中的循環(huán)伏安圖，掃速 為50 mV/s。
圖3為本發(fā)明0.008mol/L氯化鐵/氯化亞鐵溶液在水/1 ， 2-二氯乙烷界面 的循環(huán)伏安曲線，掃速為50 mV/s。
具體實(shí)施例方式
為了更清楚地說明本發(fā)明的內(nèi)容，下面結(jié)合附圖和具體的實(shí)施例對本發(fā)
明再作進(jìn)一歩的說明
(1) 、本實(shí)施例所使用的儀器與試劑
Cffl832電化學(xué)工作站(美國Cffl儀器公司)用于循環(huán)伏安法的實(shí)驗(yàn)，直徑為 2mm鉑電極(上海辰華儀器公司)為工作電極，Ag絲為參比電極，石英管 加熱式自動(dòng)雙重純水蒸餾器(1810B，上海亞太技術(shù)玻璃公司)用于蒸二次蒸 餾水。電子天平(北京賽多利斯儀器有限公司)，用于稱量藥品。三氧化二鋁 打磨粉(0.30(am， 0.05pm，上海辰華儀器試劑公司)用于處理鉑電極。
(2) 、電極的處理
將鉑電極2分別用0.30|im和0.05inm氧化鋁懸濁液的麂皮拋光成"鏡面"， 經(jīng)乙醇、二次水超聲清洗；然后，將鉑工作電極2，參比電極5，鉑對電極1 底端插入0.001 mol/L鐵氰化鉀溶液(稱量0.0165g鐵氰化鉀和0.3728g氯化 鉀，裝入50ml容量瓶，用蒸餾水加至刻度線)中，0.001 mol/L鐵氰化鉀溶 液中裝在10ml的燒杯6中，鐵氰化鉀溶液經(jīng)過高純氮?dú)獬?5min，將鉑工 作電極2，參比電極5，鉑對電極1連接在電極接線柱7置于電化學(xué)工作站8 上，電化學(xué)工作站8與計(jì)算機(jī)9相連；在電化學(xué)工作站8的技術(shù)選項(xiàng)中選擇 循環(huán)伏安技術(shù)，設(shè)置電位窗為0V 0.5V，掃速為50mV/s。如所掃的鐵氰化 鉀的氧化還原峰電位差值在60 70mv之間，則取出鉑工作電極2和鉑對電 極1，用蒸餾水沖洗千凈，用氮?dú)獯蹈桑糁鴤溆谩?br> (3) 、實(shí)驗(yàn)步驟
a.配制0.008mol/L氯化鐵/氯化亞鐵水溶液(稱量0. 1081g四水合氯化0. 01mol/L四苯硼酸四丁基銨的1， 2-二氯乙垸溶液(稱量0. 1404g四苯硼酸 四丁基銨，裝入50ml容量瓶，用l， 2-二氯乙烷加至刻度線)；
b.將鉑工作電極2，參比電極5，鉑對電極1底端插入0. 008mol/L的氯 化鐵/氯化亞鐵水溶液中，0. 008mol/L的氯化鐵/氯化亞鐵水溶液裝在10ml的 燒餅6中，最后將鉑工作電極2，參比電極5，鉑對電極1連接在電極接線柱 7置于電化學(xué)工作站8匕電化學(xué)工作站8與計(jì)算機(jī)9相連；在電化學(xué)工作 站8的技術(shù)選項(xiàng)中選擇循環(huán)伏安技術(shù)，設(shè)置電位窗為0V 1.0V，掃速為50 mV/s，得到附圖2。從圖2可以看出有一對對稱性很好的氧化還原峰，其峰 電位AEp二72MV;
c.用微量進(jìn)樣器抽取1.0 2.0微升0.008mol/L的it化鐵/氯化亞鐵水溶 液滴到鉑工作電極2表面，迅速將鉑工作電極2倒置，垂直浸入含有0.01 mol/L 四苯硼酸四丁基銨的l， 2-二氯乙烷溶液中，與參比電極5，鉑對電極1連接 在電極接線柱7置于電化學(xué)工作站8上，電化學(xué)「:作站8與計(jì)算機(jī)9相連； 在電化學(xué)工作站8的技術(shù)選項(xiàng)中選擇循環(huán)伏安技術(shù)，設(shè)賈屯位窗為0V 1.0V， 掃速為50mV/s，掃瞄圈數(shù)4圈，得到附圖3。圖3揭示此氧化還原峰對稱 性被破環(huán)，并且其氧化峰位置上出現(xiàn)不規(guī)則電流，這是因?yàn)樵趫D1中的鉑工 作電極2上形成了水/油界面，圖1中的有機(jī)相4中的四苯硼酸根離子與圖1 中的水相3中的鐵離子吸附在界面上形成離子對，導(dǎo)致界面導(dǎo)電性降低引起 電流的不規(guī)則變化；
d.采用origin軟件作圖，繪制上述實(shí)驗(yàn)所掃描的循環(huán)伏安圖。
權(quán)利要求
1、一種水|1，2-二氯乙烷體系中離子對的檢測方法，其步驟是a.將鉑工作電極(2)分別用0.30μm和0.05μm氧化鋁懸濁液的麂皮拋光成“鏡面”，經(jīng)乙醇、二次水超聲清洗；b.將鉑工作電極(2)，參比電極(5)，鉑對電極(1)底端插入0.001mol/L鐵氰化鉀溶液中，0.001mol/L鐵氰化鉀溶液中裝在10ml的燒杯(6)中，鐵氰化鉀溶液經(jīng)過高純氮?dú)獬?5min，分別將鉑工作電極(2)，參比電極(5)，鉑對電極(1)連接在電極接線柱(7)置于電化學(xué)工作站(8)上，電化學(xué)工作站(8)與計(jì)算機(jī)(9)相連；在電化學(xué)工作站(8)的技術(shù)選項(xiàng)中選擇循環(huán)伏安技術(shù)，設(shè)置電位窗為0V～0.5V，掃速為50mV/s，所掃的鐵氰化鉀的氧化還原峰電位差值在60～70mv之間，則取出鉑工作電極(2)和鉑對電極(1)，用蒸餾水沖洗干凈，用氮?dú)獯蹈?，留著備用；c.配制0.008mol/L的氯化鐵/氯化亞鐵水溶液和0.01mol/L四苯硼酸四丁基銨的1，2-二氯乙烷溶液；d.將鉑工作電極(2)，參比電極(5)，鉑對電極(1)底端插入0.008mol/L的氯化鐵/氯化亞鐵水溶液中，0.008mol/L的氯化鐵/氯化亞鐵水溶液裝在10ml燒杯(6)中，將鉑工作電極(2)，參比電極(5)，鉑對電極(1)連接在電極接線柱(7)置于電化學(xué)工作站(8)上，電化學(xué)工作站(8)與計(jì)算機(jī)(9)相連；在電化學(xué)工作站(8)的技術(shù)選項(xiàng)中選擇循環(huán)伏安技術(shù)，設(shè)置電位窗為0V～1.0V，掃速為50mV/s；e.用微量進(jìn)樣器抽取1.0～2.0微升0.008mol/L的氯化鐵/氯化亞鐵水溶液滴到鉑工作電極(2)表面，迅速將鉑工作電極(2)倒置，垂直浸入含有0.01mol/L四苯硼酸四丁基銨的1，2-二氯乙烷溶液中，與參比電極(5)，鉑對電極(1)連接在電極接線柱(7)置于電化學(xué)工作站(8)上，電化學(xué)工作站(8)與計(jì)算機(jī)(9)相連；在電化學(xué)工作站(8)的技術(shù)選項(xiàng)中選擇循環(huán)伏安技術(shù)，設(shè)置電位窗為0V～1.0V，掃速為50mV/s；f.采用origin軟件作圖，繪制上述實(shí)驗(yàn)所掃描的循環(huán)伏安圖。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種水|1，2-二氯乙烷體系中離子對的檢測方法，它是將鉑工作電極、鉑對電極、參比電極在水|1，2-二氯乙烷界面進(jìn)行循環(huán)伏安掃描，得到不規(guī)則電流的循環(huán)伏安圖。該方法的特點(diǎn)是所用的儀器簡單，藥品消耗量少，靈敏度高，實(shí)驗(yàn)操作容易。利用本方法檢測鐵離子與四苯硼酸根離子形成離子對，對認(rèn)識(shí)液/液界面的結(jié)構(gòu)和生物化學(xué)方面的應(yīng)用將發(fā)揮積極作用。
文檔編號(hào)G01N27/48GK101581697SQ20091011732
公開日2009年11月18日 申請日期2009年6月6日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月6日
發(fā)明者珍 丁, 何月華, 劉秀輝, 盧小泉, 凱 張 申請人:西北師范大學(xué)