專利名稱：溶劑熱回流純化三氯蔗糖的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種采用溶劑回流提純精制三氯蔗糖的方法，屬于三氯蔗糖生產(chǎn)的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
三氯蔗糖生產(chǎn)通法主要包括三步蔗糖6位羥基保護(hù)、4，1’，6’ -三羥基氯化、6位羥基還原。三氯蔗糖生產(chǎn)中通常會含有少量一氯、二氯及四氯蔗糖雜質(zhì)。在企業(yè)生產(chǎn)分離步驟中，通常采用有機相萃取水相中的三氯蔗糖或三氯蔗糖-6酯，再反洗有機相，再經(jīng)過結(jié)晶及重結(jié)晶得到純品。然而生產(chǎn)中我們發(fā)現(xiàn)，經(jīng)萃取及結(jié)晶可以較好去除極性較強的一氯、二氯蔗糖，而四氯蔗糖仍然需要進(jìn)一步純化去除。文獻(xiàn)報道的主要純化方法一是連續(xù)逆流萃取，二是離子交換樹脂的吸附。前者方法生產(chǎn)周期較長，需要消耗大量有機溶劑，并且萃取中不可避免造成產(chǎn)品的流失；后者離子交換樹脂的活化與再生步驟繁瑣，生產(chǎn)周期長， 并且分離效果并不滿意。因此迫切需要一種快速有效、適合工業(yè)生產(chǎn)的去除四氯蔗糖雜質(zhì)的方法。結(jié)合科學(xué)文獻(xiàn)及實驗，我們對四氯蔗糖的結(jié)構(gòu)及產(chǎn)生機理進(jìn)行了分析。四氯蔗糖的產(chǎn)生主要有兩種可能一是蔗糖-6酯在氯化過程中因為過度氯化生成少量四氯蔗糖-6-酯雜質(zhì)，經(jīng)脫酰生成4，1’，4’，6’ -四氯蔗糖；另一種是三氯蔗糖-6-酯中間體在脫酰還原步驟中其6位上的乙酰基也可能發(fā)生氯代而生成4，6，1’，6’ -四氯蔗糖。4，1’，4’， 6’-四氯蔗糖(I -IV型)與4，6，1’，6’_四氯蔗糖(V-VIM)分別含有四種及兩種順
反異構(gòu)體，如圖
權(quán)利要求
1.一種溶劑熱回流純化三氯蔗糖的方法，其特征在于將三氯蔗糖粗品置于通用型的回流提取裝置的提取罐中，加入三氯蔗糖不良溶劑，開啟回流提取裝置的加熱器；提取液經(jīng)濾層進(jìn)入加熱器升溫至65-110°C，其中不良溶劑經(jīng)再蒸發(fā)及冷凝后回流至提取罐中，經(jīng)多次氣化-冷凝回流循環(huán)，分離去除四氯蔗糖雜質(zhì)，純化后的三氯蔗糖待冷卻后取出，再用少量上述不良溶劑淋洗后檢測純度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶劑熱回流純化三氯蔗糖的方法，其特征在于所述的不良溶劑為乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、丙酮、氯代烴、四氫呋喃或石油醚中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶劑熱回流純化三氯蔗糖的方法，其特征在于所述的不良溶劑用量為三氯蔗糖重量的5-15倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶劑熱回流純化三氯蔗糖的方法，其特征在于氣化-冷凝回流循環(huán)的時間為0. 5-6小時。
全文摘要
溶劑熱回流純化三氯蔗糖，采用回流提取裝置，利用三氯蔗糖產(chǎn)品與四氯蔗糖雜質(zhì)熔點差異大的物性特點，在高于四氯蔗糖熔點64℃以上，通過回流熱溶劑的溶解或流動沖刷作用，將處于流動態(tài)的四氯蔗糖從固態(tài)三氯蔗糖中分離出來。經(jīng)過一段時間分離，可以將四氯雜質(zhì)含量降低至HPLC檢測限以下。該方法是分離效率高、分離時間短、溶劑用量少、操作簡單、低成本適合工業(yè)生產(chǎn)的純化三氯蔗糖的方法。
文檔編號C07H1/06GK102391320SQ201110440248
公開日2012年3月28日 申請日期2011年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月23日
發(fā)明者丁正友, 侍軍, 葉波, 吳金山, 張正東, 朱國廷, 沈彬, 羅濤, 陳宜武 申請人:鹽城捷康三氯蔗糖制造有限公司