專利名稱：一種長效增粘酚醛樹脂及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種樹脂的制備，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體的說是一種長效增粘酚醛樹脂及其制備方法。
背景技術(shù)：
橡膠用增粘樹脂作為橡膠工業(yè)用助劑的主要原材料之一，能增進(jìn)橡膠間自粘性和互粘性，可廣泛用于輪胎橡膠任何需要高粘度連接的地方，特別是輪胎側(cè)和簾布層、輸送帶等，與丁基橡膠、三元乙丙膠、丁苯橡膠、順丁橡膠等有良好的互溶性，具有良好的增粘效果，對硫化膠無不良影響，除能明顯改善膠料的粘性外，兼有增塑軟化、分散效果，有助于各類粉料的均勻分散，提高橡膠制品的綜合性能。國外對橡膠用增粘樹脂的研究已比較成熟，德國BASF公司生產(chǎn)的Koresin樹脂， 化學(xué)名稱為乙烯基叔丁基苯酚樹脂，由乙炔與丁基酚聚合的樹脂，由于其結(jié)構(gòu)特殊，故膠料的初始粘性好，粘性保持時(shí)間長.比其它酚醛樹脂的增粘效果明顯，是目前所有橡膠工業(yè)用增粘樹脂中最高檔的粘合樹脂，Koresin樹脂在輪胎的生產(chǎn)過程中保持半制品的粘性特別有效。但其生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜，需要在高溫高壓并且通乙炔的條件下才能完成，且危險(xiǎn)性較大.因此國內(nèi)目前還未有同類產(chǎn)品生產(chǎn)。但因?yàn)槠湫阅芰己?，在國?nèi)橡膠生產(chǎn)廠家中很受歡迎，市場需求量極大。我國非常重視橡膠增粘樹脂的開發(fā)，將增粘樹脂列為橡膠助劑工業(yè)為子午線輪胎引進(jìn)技術(shù)配套的重要加工材料。國內(nèi)對于橡膠工業(yè)用樹脂的研究，比較早的是山西省化工研究所，他們主要是研發(fā)出了 BQ205、BQ206等補(bǔ)強(qiáng)類樹脂，以及一些低檔的C4、C8增粘樹脂，其增粘樹脂在使用中往往在初始粘性以及粘性的持久性方面表現(xiàn)不好。近兩年來，由北京橡膠研究院研制，由常州常京化學(xué)公司生產(chǎn)的TKM系列增粘樹脂，使用效果比C4、C8增粘樹脂效果好些，但仍達(dá)不到國外進(jìn)口樹脂的長效增粘效果。目前國內(nèi)增粘樹脂普遍為對叔丁基酚縮甲醛樹脂，其粘結(jié)性能雖有較大改善，但仍難以滿足以子午線輪胎行業(yè)為代表的國內(nèi)高端橡膠助劑市場的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個(gè)目的在于提供一種具有長效增粘性，合成的增粘樹脂性能優(yōu)異程度相當(dāng)于國外的Koresin樹脂，生產(chǎn)成本低的長效增粘酚醛樹脂。為了達(dá)到以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種長效增粘酚醛樹脂，其特征在于它由下列化學(xué)式反應(yīng)制成
權(quán)利要求
1. 一種長效增粘酚醛樹脂，其特征在于它由下列化學(xué)式反應(yīng)制成式中R為叔丁基或特辛基；Rl為H、氨基、羥基、甲氧基或氯原子；η的取值為3、4或5。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種長效增粘酚醛樹脂的制備方法，其特征在于它包括以下步驟完成(1)、按摩爾比1 (0.7 0.8) (0.2 0.4) (0. 01 0. 05)分別量取反應(yīng)物Α、 反應(yīng)物B、反應(yīng)物C和催化劑；(2)、在反應(yīng)釜中加入反應(yīng)物Α，升溫至其完全融化；(3)、加入反應(yīng)物C，攪拌均勻；(4)、加入催化劑，反應(yīng)回流5小時(shí)；(5)、降溫至80°C，加入反應(yīng)物B，繼續(xù)攪拌1小時(shí)；(6)、減壓脫水至180°C，停止反應(yīng)，得到該長效增粘酚醛樹脂產(chǎn)品； 所述的反應(yīng)物A是對叔丁基苯酚或?qū)μ匦粱椒?；所述的反?yīng)物B是苯乙炔、對羥基苯乙炔、對甲氧基苯乙炔、對氨基苯乙炔或?qū)β缺揭胰玻凰龅姆磻?yīng)物C是甲醛；所述的催化劑是硫酸、草酸、磷酸和苯磺酸的一種或兩種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種長效增粘酚醛樹脂的制備方法，其特征在于所述的甲醛是固體甲醛。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種長效增粘酚醛樹脂及其制備方法，屬化工技術(shù)領(lǐng)域，它包括以下步驟完成按摩爾比1∶(0.7～0.8)∶(0.2～0.4)∶(0.01～0.05)分別量取反應(yīng)物A、反應(yīng)物B、反應(yīng)物C和催化劑；所述的反應(yīng)物A是對叔丁基苯酚或?qū)μ匦粱椒?；所述的反?yīng)物B是苯乙炔、對羥基苯乙炔、對甲氧基苯乙炔、對氨基苯乙炔或?qū)β缺揭胰玻凰龅姆磻?yīng)物C是甲醛；所述的催化劑是硫酸、草酸、磷酸和苯磺酸的一種或兩種；在反應(yīng)釜中加入反應(yīng)物A，升溫至其完全融化；加入反應(yīng)物C；加入催化劑；降溫至80℃，加入反應(yīng)物B；減壓脫水至180℃，得到產(chǎn)品。本發(fā)明采用常壓生產(chǎn)工藝，克服了國外高溫高壓生產(chǎn)中存在的安全隱患問題。
文檔編號C07C41/30GK102241569SQ20111012422
公開日2011年11月16日 申請日期2011年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月15日
發(fā)明者萬峰, 劉剛, 劉衛(wèi)國, 呂占美, 周傳秀, 李長彬, 鄭超 申請人:山東萊蕪潤達(dá)化工有限公司