松香改性酚醛樹脂的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種松香改性酚醛樹脂的制備方法，涉及酚醛樹脂【技術(shù)領(lǐng)域】。制備方法為：將酚類和無水三氯化鋁加入反應(yīng)釜，升溫，邊攪拌邊加入固體甲醛，調(diào)整溶液至堿性，升溫，反應(yīng)；其中，所述酚類是甲酚，對叔丁基苯酚和十二烷基酚中的一種或多種；加入松香改性，升溫，反應(yīng)；加入多元醇和偏磷酸，分階段升溫反應(yīng)；其中，所述多元醇為季戊四醇，木糖醇和山梨醇中的一種或多種。本松香改性酚醛樹脂粘度好，油溶性佳，軟化點高，適用于平板或凹版印刷油墨。
【專利說明】松香改性酚醛樹脂的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及酚醛樹脂【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種松香改性酚醛樹脂的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 松香改性酚醛樹脂是印刷油墨、涂料制造行業(yè)廣泛使用的樹脂，配合以礦物溶劑 以及植物油等其他材料用于制造油墨和涂料，松香改性酚醛樹脂的質(zhì)量直接決定著油墨的 干燥性能、成膜性能等。目前，松香改性酚醛樹脂的制備通常采用對叔丁基苯酚與甲醛在堿 性條件下縮合反應(yīng)生成酚醛聚合物，然后加松香改性,最后與多元醇酯化反應(yīng)生成松香改 性酚醛樹脂，其中，對叔丁基苯酚與甲醛縮合反應(yīng)的催化劑多采用硫酸，磷酸等無機強酸， 硫酸，磷酸等無機強酸不僅腐蝕反應(yīng)釜，而且所制備的松香改性酚醛樹脂極性較大、在油中 溶解性較差。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種松香改性酚醛樹脂的制備方法，這種方法可以解決松香 改性酚醛樹脂在油中溶解性較差的問題。
[0004] 為了解決上述問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是： 一種松香改性酚醛樹脂的制備方法，包括以下步驟： A、 將300?400重量份的酚類和3?5重量份的無水三氯化鋁加入反應(yīng)釜，升溫 至60°C?70°C，邊攪拌邊加入100?120重量份的固體甲醛，調(diào)整溶液至堿性，升溫至 KKTC?115°C，反應(yīng)4小時?5小時；其中，所述酚類是甲酚，對叔丁基苯酚和十二烷基酚 中的一種或多種； B、 向所述反應(yīng)釜中加入900?1000重量份的松香，升溫至140°C?155°C，反應(yīng)4. 5小 時?5小時； C、 向所述反應(yīng)釜中加入150?180重量份的多元醇和1?2重量份的偏磷酸，升溫至 180°C?200°C，反應(yīng)2小時?2. 5小時，繼續(xù)升溫至230°C?240°C，反應(yīng)1小時?2小時； 其中，所述多元醇為季戊四醇，木糖醇和山梨醇中的一種或多種。
[0005] 由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果： 本方法操作簡單，工藝投資少，效果好，能有效控制樹脂粘度，松香改性酚醛樹脂產(chǎn)品 油溶性佳，軟化點高，適用于平板或凹版印刷油墨。

【具體實施方式】
[0006] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳述： 實施例1 分別將3千克甲酚和30克無水三氯化鋁加入反應(yīng)釜，升溫至60°C，邊攪拌邊加入1. 2 千克固體甲醛，調(diào)整溶液至堿性，升溫至100°C，反應(yīng)5小時；向反應(yīng)釜中加入9千克松 香，升溫至155°C，反應(yīng)4. 5小時；向反應(yīng)釜中加入1. 5千克山梨醇和10克偏磷酸，升溫至 200°C，反應(yīng)2小時，繼續(xù)升溫至230°C，反應(yīng)2小時，得到松香改性酚醛樹脂。
[0007] 實施例2 分別將40千克十二烷基酚和400克無水三氯化鋁加入反應(yīng)釜，升溫至60°C，邊攪拌邊 加入12千克固體甲醛，調(diào)整溶液至堿性，升溫至115°C，反應(yīng)4小時；向反應(yīng)釜中加入95千 克松香，升溫至150°C，反應(yīng)4. 5小時；向反應(yīng)釜中加入15千克木糖醇和200克偏磷酸，升 溫至190°C，反應(yīng)2小時，繼續(xù)升溫至240°C，反應(yīng)1小時，得到松香改性酚醛樹脂。
[0008] 實施例3 分別將35千克對叔丁基苯酚和300克無水三氯化鋁加入反應(yīng)釜，升溫至65°C，邊攪拌 邊加入10千克固體甲醛，調(diào)整溶液至堿性，升溫至110°C，反應(yīng)4. 5小時；向反應(yīng)釜中加入 100千克松香，升溫至145°C，反應(yīng)4. 5小時；向反應(yīng)釜中加入17千克季戊四醇和150克偏 磷酸，升溫至180°C，反應(yīng)2. 5小時，繼續(xù)升溫至235°C，反應(yīng)1. 5小時，得到松香改性酚醛樹 脂。
[0009] 實施例4 分別將200千克對叔丁基苯酚和100千克甲酚和5千克無水三氯化鋁加入反應(yīng)釜，升 溫至70°C，邊攪拌邊加入110千克固體甲醛，調(diào)整溶液至堿性，升溫至100°C，反應(yīng)5小時； 向反應(yīng)釜中加入900千克松香，升溫至140°C，反應(yīng)5小時；向反應(yīng)釜中加入180千克山梨 醇和1. 8千克偏磷酸，升溫至200°C，反應(yīng)2小時，繼續(xù)升溫至230°C，反應(yīng)2小時，得到松香 改性酚醛樹脂。
[0010] 分別對實施例1，實施例2,實施例3和實施例4所得的松香改性酚醛樹脂產(chǎn)品的 質(zhì)量進行測定，測定結(jié)果見表1 : 表1 松香改性酚醛樹脂質(zhì)量指標

【權(quán)利要求】
1. 一種松香改性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟： A、 將300?400重量份的酚類和3?5重量份的無水三氯化鋁加入反應(yīng)釜，升溫 至60°C?70°C，邊攪拌邊加入100?120重量份的固體甲醛，調(diào)整溶液至堿性，升溫至 KKTC?115°C，反應(yīng)4小時?5小時；其中，所述酚類是甲酚，對叔丁基苯酚和十二烷基酚 中的一種或多種； B、 向所述反應(yīng)釜中加入900?1000重量份的松香，升溫至140°C?155°C，反應(yīng)4. 5小 時?5小時； C、 向所述反應(yīng)釜中加入150?180重量份的多元醇和1?2重量份的偏磷酸，升溫至 180°C?200°C，反應(yīng)2小時?2. 5小時，繼續(xù)升溫至230°C?240°C，反應(yīng)1小時?2小時； 其中，所述多元醇為季戊四醇，木糖醇和山梨醇中的一種或多種。
【文檔編號】C08G8/34GK104140510SQ201410358251
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2014年7月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月25日
【發(fā)明者】黃桂彬 申請人:廣西眾昌樹脂有限公司