專利名稱：一種2,4－二氨基苯磺酸及其鈉鹽的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及合成染料中間體的制備方法，尤其涉及一種2，4-二氨基苯磺酸及其鈉鹽的合成方法。
背景技術(shù)：
本發(fā)明的產(chǎn)品2，4-二氨基苯磺酸及其鈉鹽主要作為合成染料的重要的中間體。它們的衍生產(chǎn)品在我們的生產(chǎn)和生活中得到了非常廣泛的應(yīng)用。
現(xiàn)國(guó)內(nèi)生產(chǎn)2，4-二氨基苯磺酸及其鈉鹽方法如下以2，4-二硝基氯苯為原料經(jīng)和亞硫酸氫鈉反應(yīng)后再用鐵粉還原而得。這一方法的缺點(diǎn)是反應(yīng)收率低，產(chǎn)品質(zhì)量差，生產(chǎn)效率低。另外鐵粉還原法對(duì)環(huán)境有相當(dāng)?shù)奈廴尽?br>
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種收率高、產(chǎn)品質(zhì)量好、生產(chǎn)效率高、環(huán)保好的2，4-二氨基苯磺酸及其鈉鹽的合成方法。
本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)一種2，4-二氨基苯磺酸及其鈉鹽的合成方法，其特征在于，該合成方法采用間苯二胺和發(fā)煙硫酸反應(yīng)合成2，4-二氨基苯磺酸及其鈉鹽，其反應(yīng)式如下
所述的原料發(fā)煙硫酸，其SO3含量為1～50重量％。
所述的合成反應(yīng)的反應(yīng)溫度于60～180℃下進(jìn)行。
所述的合成反應(yīng)的反應(yīng)溫度于70～170℃下進(jìn)行。
所述的合成反應(yīng)的反應(yīng)溫度于80～160℃下進(jìn)行。
使用本發(fā)明用間苯二胺和發(fā)煙硫酸反應(yīng)合成2，4-二氨基苯磺酸鈉收率達(dá)到70％，2，4-二氨基苯磺酸酸收率達(dá)到66％，色譜含量均大于99％，產(chǎn)品外觀均為白色晶體，本發(fā)明簡(jiǎn)化了工業(yè)生產(chǎn)設(shè)備和生產(chǎn)工藝，因此從生態(tài)和經(jīng)濟(jì)的角度考慮，這是相當(dāng)有利的。不僅有利于提高國(guó)內(nèi)的2，4-二氨基苯磺酸及其鈉鹽產(chǎn)量和質(zhì)量，而且還可以減少環(huán)境污染，也有利于滿足國(guó)外市場(chǎng)對(duì)的2，4-二氨基苯磺酸及其鈉鹽需求，具有顯著的潛在經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
實(shí)施例120％發(fā)煙硫酸140ml，加入間苯二胺40克后，升溫到155℃，在155～160℃反應(yīng)8小時(shí)，色譜分析間苯二胺含量小于1％后，用常法進(jìn)行后處理，得2，4-二氨基苯磺酸鈉55.5克，色譜含量99％，化學(xué)含量98％，產(chǎn)品收率70％(以間苯二胺計(jì))，外觀為白色晶體。用常法進(jìn)行后處理，得2，4-二氨基苯磺酸46.9克，色譜含量99％，化學(xué)含量98％，產(chǎn)品收率66％(以間苯二胺計(jì))，外觀為白色晶體。
實(shí)施例225％發(fā)煙硫酸100ml，加入間苯二胺40克后，升溫到160℃，在160～165℃反應(yīng)8小時(shí)，色譜分析間苯二胺含量小于1％后，用常法進(jìn)行后處理，得2，4-二氨基苯磺酸鈉54.0克，色譜含量99％，化學(xué)含量98％，產(chǎn)品收率68.0％(以間苯二胺計(jì))，外觀為白色晶體。用常法進(jìn)行后處理，得2，4-二氨基苯磺酸45.3克，色譜含量99％，化學(xué)含量98％，產(chǎn)品收率63.8％(以間苯二胺計(jì))，外觀為白色晶體。
實(shí)施例315％發(fā)煙硫酸160ml，加入間苯二胺40克后，升溫到165℃，在165～170℃反應(yīng)8小時(shí)，色譜分析間苯二胺含量小于1％后，用常法進(jìn)行后處理，得2，4-二氨基苯磺酸鈉52.0克，色譜含量99％，化學(xué)含量98％，產(chǎn)品收率65.5％(以間苯二胺計(jì))，外觀為白色晶體。用常法進(jìn)行后處理，得2，4-二氨基苯磺酸45.0克，色譜含量99％，化學(xué)含量98％，產(chǎn)品收率63.4％(以間苯二胺計(jì))，外觀為白色晶體。
權(quán)利要求
1.一種2，4-二氨基苯磺酸及其鈉鹽的合成方法，其特征在于，該合成方法采用間苯二胺和發(fā)煙硫酸反應(yīng)合成2，4-二氨基苯磺酸及其鈉鹽，其反應(yīng)式如下
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2，4-二氨基苯磺酸及其鈉鹽的合成方法，其特征在于，所述的原料發(fā)煙硫酸，其SO3含量為1～50重量％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2，4-二氨基苯磺酸及其鈉鹽的合成方法，其特征在于，所述的合成反應(yīng)的反應(yīng)溫度于60～180℃下進(jìn)行。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2，4-二氨基苯磺酸及其鈉鹽的合成方法，其特征在于，所述的合成反應(yīng)的反應(yīng)溫度于70～170℃下進(jìn)行。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2，4-二氨基苯磺酸及其鈉鹽的合成方法，其特征在于，所述的合成反應(yīng)的反應(yīng)溫度于80～160℃下進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種2，4－二氨基苯磺酸及其鈉鹽的合成方法，該合成方法采用間苯二胺和發(fā)煙硫酸反應(yīng)合成2，4－二氨基苯磺酸及其鈉鹽。使用本發(fā)明方法合成2，4－二氨基苯磺酸鈉收率達(dá)到70％，2，4－二氨基苯磺酸酸收率達(dá)到66％，色譜含量均大于99％，產(chǎn)品外觀均為白色晶體，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明簡(jiǎn)化了工業(yè)生產(chǎn)設(shè)備和生產(chǎn)工藝，因此從生態(tài)和經(jīng)濟(jì)的角度考慮，這是相當(dāng)有利的。此外，本發(fā)明不僅有利于提高國(guó)內(nèi)的2，4－二氨基苯磺酸及其鈉鹽產(chǎn)量和質(zhì)量，而且還可以減少環(huán)境污染，也有利于滿足國(guó)外市場(chǎng)對(duì)的2，4－二氨基苯磺酸及其鈉鹽需求，具有顯著的潛在經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。
文檔編號(hào)C07C303/00GK1721398SQ200510027110
公開日2006年1月18日 申請(qǐng)日期2005年6月24日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月24日
發(fā)明者許曉峻, 唐會(huì)林 申請(qǐng)人:上海世景國(guó)際貿(mào)易有限公司